ISO18252016纺织品乙氧基化烷基酚的检测和测定方法APEO：HPLC-MS法

1、（I客力江苏创标检测技术服务有限公司J；sJiangsuChuangbiaoTestingTechnologyServicesCo.,Ltd.ISO18254-1-2016纺织品乙氧基化烷基酚的检测和测定方法（APEO第1部分：HPLC-M趺1范围本标准规定了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醴（APnEOn=2-16）的反相高效液相色谱（反相HPLC筛选方法，正相高效液相色谱（正相HPLC检测方法和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS检测方法。2原理甲醇作为提取溶剂，用索氏抽提法提取试样中的APnEO提取液经浓缩和净化后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，或用液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。3试

2、剂和标准溶液除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1 溶剂，均为HPLO辛基酚聚氧乙烯醴标准品，CAS号9002-93-13.2 壬基酚聚氧乙烯醴标准品，CAS68412-54-4甲醇（HPLO）3.3 乙月青（HPLO）HPLC级蒸储水3.4 体积分数为30%勺甲酸乙酸俊3.5 10mmol乙酸俊缓冲溶液,PH3.60.771g乙酸俊溶于900mLzK,3.5.1 加入10mL乙月青混合均匀，加入体积分数为30%勺甲酸和水调节pH至3.6并定容至1L。3.5.2 缓冲溶液使用前需过滤。4仪器和材料仪器和辅助仪器4.1.1 标准实验室设备分析天平，精度0.01g4.1.2

3、分析天平,精度0.001g40mL螺旋盖玻璃容器，Il客力江苏创标检测技术服务有限公司J；sJiangsuChuangbiaoTestingTechnologyServicesCo.,Ltd.4.1.3 超声波水浴，（705）C0.45nm孔隙的膜过滤器4.1.4 高效液相色谱瓶酸度计4.2 色谱设备液相色谱-用联电喷雾离子化质谱4.2.1 反相色谱柱5分析步骤5.1 标准溶液配制用甲醇配制1000mg/L的OPE5口NPEOI合标准溶液。5.2 试样准备取代表性试样，剪成5mme5mm勺碎片，混匀。称取1g0.01g样品放入玻璃容器中，加入20mL甲醇，放入70c超声波水浴60min5min

4、。冷却至室温，使用一次性注射器和膜过滤器转移1mL溶液至高效液相色谱瓶中。5.3 分析进行检测和量化的定义烷基酚乙氧基化物使用LC/MS梯度洗脱和ESI质谱仪。乙氧基化合物聚合度为2-16的需被定量。色谱条件及指南在附录A和附录B中给出。6结果计算确定每个同类APEO勺R值每一种APEO勺质量分数的校准和浓度的计算如下：每个APEO勺质量分数,R=R（为4X100AOTAO为每种APEO勺区域响应AOT为APEO勺区域响应总和（从APEO2!JAPEO16每种APEO勺准确浓度卫潦dmg/lQd每种有效溶液中，标准混合APEO勺浓度。6.1 标准曲线的绘制APEO浓度的结果计算纺织品试样的AP

5、E8量是根据公式（3）来计算的：CXV.试样中的NPEONPEO（mg/kg）=（丁）XDF,C是每种NPEOI构体浓度的总和（mg/L）,C=ENPEOXR,I为NPEO（I客力江苏创标检测技术服务有限公司J；sJiangsuChuangbiaoTestingTechnologyServicesCo.,Ltd.R是NPE3标准溶液中的百分比，V是提取体积（5.1）,M是纺织品的质量，g,DF是稀释因子CXV试样中的OPEOOPEOmg/kg）=（CM-）XDF,C是每种OPE所构体浓度的总和（mg/L）,C=EOPEO所有实验室都给出了一直的结果，没有其他异常情况。表A.2-在蓝色牛仔面料中

6、的APEOI江苏创标检测技术服务有限公司实验室含量（mg/kg）A940E3937C969D100(5E10613F105()G804H811I828j1030K1028L979平均|1954再现性标准偏2R限制94262JiangsuChuangbiaoTestingTechnologyServicesCo.,Ltd.基于该算法，如ISO13528:2005所述，结果如下:结果含量（mg/kg）平均值974标准偏差101/、确定度ux44附录BLC/MS/MSfe谱法的例子B1LC/MS/M电谱法的条件表B.1-色谱分析条件流动相1:10mML酸俊溶液PH3.6流动相2:乙月青色谱柱：色谱柱

7、系列（2.1x100mm或者功能相当的其他色谱柱流速：250al/min时间梯度：- 0minto1min70%CAN- 1minto5min95%CAN- 5minto7min70%CAN柱温：40c进样量：51ilI江苏创标检测技术服务有限公司JiangsuChuangbiaoTestingTechnologyServicesCo.,Ltd.检测方法：四串联式桩或离子阱质量检测器SRM勺方法离子源：负离子检测毛细管压力：3000V喷雾器温度：100c喷雾气体：氮气喷雾能源：30eV表B.2-质量特征的量化NPEO中类Q1(mQ3(m/z)碰撞能量(eV)OPEO中类Q1(mQ3(m碰撞能量(eV)NPEO1589813333OPEO1688413333NPEO14854P133132OPEPEO1381013331OPEO1479613331NPEO1276613330OPEO1375213330NPEO11722r133128OPEO1270813330NPEO1067813329OPEO1166413330NPEO9634r13326OPEO10620133251NPEO8590133126OPEO957656023NPEO754613322OPEO853251522NPEO65024