实验三药用氯化钠的性质及杂质限度的检查

1、实验三 药用氯化钠的性质及杂质限度的检查一、实验目的初步了解药典对药用氯化钠的鉴别、检查方法。二、称量原理1、 鉴别试验是被检药品组成或离子的特征试验，即氯化钠的氯化钠的组成离子Na+和 Cl-。2、钡盐、钾盐、钙盐、镁盐及硫酸盐的限度检验，是根据沉淀反应的原理，样品管和 标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管不得比标准管更深。三、仪器和药品仪器：蒸发皿，烧杯，漏斗，吸滤瓶，奈氏比色管，离心机。药品：O.lmol L-1 HCI , 0.5mol L-1H2SO4。氨试液，25%BaCS溶液，O.lmol L-1AgNO 3,-1 -1 -1KI 淀粉 试纸，氯仿，0.1mol L- KMnO

2、 4 , 0.1mol L- KI , 0.1mol L- KBr ,氯水，-1 -1 -1 -10.1mol (NH 4)2S2O8 , 0.1mol L NH4SCN , 0.1mol L- Na2HPO4 , 0.1mol L (NH 4)2C2O4 ,0.1mol L-1 CaCl2 , 0.1mol L-1MgCl 2,标准硫酸钾溶液，标准铁盐溶液。四、实验内容1钡盐取本品4g，用蒸馏水20mL溶解，过滤，滤液分为两等份，一份中加稀H2SO42mL,静置2h,两液应同样透明。2氯化物的鉴别反应(1)生成氯化银沉淀取本品少许溶解,加硝酸银溶液,即生成白色凝乳状沉淀,沉淀溶于氨试液,但不

3、溶于硝酸。-+Cl + Ag t AgCl J(2)还原性试验取本品少许，加水溶解后，加KMnO 4与稀H2SO4加热，即产生氯气，遇淀粉 KI 试纸即显兰色- 2- + 2+10Cl + 2MnO4 + 16H = 5Cb f + 2Mn + 8H2O3碘化物与溴化物取本品2g,加蒸馏水6mL溶解后，加氯仿1mL ,并加入氯水试液，边滴边振摇，氯仿 层不得显紫红色、黄色或橙色。对照试验：分别取碘化物和溴化物溶液各1 mL,分别放置在两只试管内，各加氯仿0.5 mL ,并滴加氯水试液，振摇，两试管中分别显示紫红色、黄色或红棕色。2Br-( I-) + Cl2 = Br2(I2) + 2Cl-4

4、钙盐和镁盐取本品4g,加水20mL溶解后，加氨试液 2mL摇匀，分成两等份，一份加草酸铵试液 1mL，另一份加磷酸二氢钠试液1mL，5min内均不得发生混浊。对比试验：(1) 取钙盐溶液1mL，加草酸铵试液1mL，滴加氨试液至弱碱性，溶液有白色结晶析 出，反应式为：2+ 2-Ca + C2O4- t CaC2O4j (白色)(2) 取镁盐溶液1mL，加磷酸氢二钠试液1mL ,滴加氨试液10滴，有白色结晶析出， 反应式为：2+ 2- -Mg + HP04-+ OH- t Mg NH 4PO4 (白色)5硫酸盐取50 mL奈氏比色管两支，甲管中加标准硫酸钾溶液1mL ,(每1mL标准硫酸钾溶液相当

5、于100速的SO42-),加蒸馏水稀释至 25 mL后，力口 O.lmol L-1HCl 1mL ,放置3035C 水浴中，保温10min，加25%BaCS溶液3mL，加适量水使成 50mL，摇匀，放置10min。取 本品5g置于乙管中，加水溶解至约25mL，溶液应透明，如不透明可过滤，于滤液中加入0.1mol L-1 HCl 1mL，放置3035C水浴中，保温 10min，力口 25%BaCl2溶液3mL ,加适量水 使成50mL，摇匀，放置10min。甲乙两管放置 10min 后，置比色管架上，在光线明亮处双眼由上而下透视，比较两管 的混浊度，乙管的混浊度不得高于甲管( 0.002%)。6铁盐取本品5g,置于50mL奈氏比色管中，加蒸馏水35mL溶解后，加入0.1mol L-1HCl 5mL , 新配0.1mol L-1过硫酸铵几滴，再加硫氢化铵试液 5mL，加适量蒸馏水至 50mL ,摇匀。如 显色与标准溶液1.5mL ,用同样方法处理后制得的标准管颜色计较，不得更深(0.0003%),反应式为：3+-2+Fe + SCN- t Fe(SCN) 血红色标准铁盐溶液的制备 精确称取未风化的硫酸铁铵 0.8630g，溶解后转入1000mL容量 瓶中，加硫酸2.5mL，加水稀释至刻度，摇匀。临用时精确量取 10mL ,置于