工业分析检测技术

1、工业分析检测技术摘要: 食品中添加的山梨酸超标严重，消费者长期服用，在一定程度上会抑制骨骼 生长，危害肾、肝脏的健康，因此食品中山梨酸含量是一项极其重要的指标。本文采用分光光度1-2法测定食品中山梨酸的含量。以双氧水-硫酸溶液为山梨酸氧化体系，氧化产物丙二醛进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应。在吸收波长530nm处，氧化反应温度60，显色剂用量4.0mL，0.15mol/LH2SO4溶液用量1.4mL测定效果最佳。山梨酸浓度在01.066µg/mL范围内呈线性相关，线性范围内吸光度与山梨酸浓度(µg/mL)间的关系为：A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998，回收

2、率为99.0%101.1%。关键词：分光光度法；山梨酸；过氧化氢-硫酸；硫代巴比妥酸1、 山梨酸简介 山梨酸及山梨酸钾3-4（以下简称山梨酸及钾盐）是一种良好的食品防腐剂，在西方发达国家的应用量很大，但在中国国内的应用范围还不广。作为一种公认安全、高效防腐的食品添加剂，山梨酸在我国食品行业的应用必将会越来越广泛。为白色或微黄白色结晶性粉末；有特臭。本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中极微溶解。我们在选购包装(或罐装)食品时，配料一项中常常看到“山梨酸”的字样，人们往往会误认为可能是水果“梨”的成份。其实他们是常用的食品添加剂！不管他们对人体有没有危害，明明白白的消费确是非常必要的，以下是有关

3、山梨酸的有关资料仅供参考：山梨酸 （化学名称：2，4己二烯酸 分子式：C6H8O2 山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。2、 安全性 由于山梨酸（钾）是一种不饱和脂肪酸（盐）它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和水，在体内无残留。 ADI 0-25mg/kg （以山梨酸计，FAO/WHO 1994），LD50 4920mg/kg （大鼠、经口），GRAS （FDA， 182.3640 1994)，其毒性仅为食盐的1/2，是苯甲酸钠的1/40。但是如果食品中添加的山梨酸超标

4、严重，消费者长期服用，在一定程度上会抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康。3、 稳定性 山梨酸（钾）在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好，分解温度高达270。 4、 使用范围 目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中，从发展趋势看，其应用范围还在不断扩大。山梨酸（钾）属酸性防腐剂，在接近中性（pH6.06.5)的食品中仍有较好的防腐作用，而苯甲酸(钠)的防腐效果在pH>4时，效果已明显下降，且有不良味道。5、 用量介绍 山梨酸类有山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙三类品种。山梨酸不溶于水使用时须先将其溶于乙醇或硫酸氢钾中，使

5、用时不方便且有刺激性，故一般不常用；山梨酸钙FAO/WHO规定其使用范围小，所以也不常使用；山梨酸钾则没有它们的缺点，易溶于水、使用范围广，我们经常可以在一些饮料、果脯、罐头等食品看到它的身影；在这里我重点介绍一下山梨酸钾：它为不饱和六碳酸；一般市场上出售的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒，含量在98%102%；无臭味、或微有臭味，易吸潮、易氧化而变褐色，对光、热稳定，相对密度1.363，熔点在270分解，其1%溶液的pH=78。山梨酸钾为酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖；其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用，对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用

6、；其效果随pH的升高而减弱，pH达到3时抑菌达到顶峰，pH达到6时仍有抑菌能力，但最底浓度（MIC）不能底于0.2%，实验证明pH=3.2比 pH=2.4的山梨酸钾溶液浸渍，未经杀菌处理的食品的保存期短24倍。 山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙它们三种的作用机理相同，毒性比苯甲酸类和尼泊金酯要小，日允许量为25mg/Kg ，苯甲酸5倍，尼泊金酯的2.5倍是一种相对安全的食品防腐剂；在我国可用于酱油、醋、面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等等食品。6、 应用实例（1） 山梨酸在酒类和饮料中的应用。 打类饮料：按照0.03%0.04%的比例添加山梨酸。 鲜橘汁、山楂汁等饮料：按照0.02%的比例添

7、加山梨酸，可以将保存期延长到6月。 其他类非酒精饮料：按照0.04%0.05%的比例添加山梨酸。（2） 山梨酸在酱油、酱制品和腌菜中的应用。酱油：按照0.01%的比例添加山梨酸，在高温季节放置70天，可以使酱油不发生长霉变质的问题。 酱类制品：由于类品比较黏稠，山梨酸在其中不易均匀分散。可以在产品灌装之前，在加热的情况下，加入相应浓度的山梨酸溶液。 酱油腌菜：可将山梨酸溶解于冰醋酸之中，然后加入腌菜内，添加量在1.0g/kg之内，并将pH值控制在4.04.5之间。 酒糟腌菜：可以先将山梨酸溶解于乙醇、烧酒或者料酒中，然后加入腌菜内，添加量为0.751.00g/kg。 醋腌菜：将山梨酸直接加入到

8、物料之中，添加量为0.5g/kg。 腌小黄瓜、甜菜根及其他腌菜：可以在含有食盐的醋中加入适量的山梨酸钾（按照食盐的0.1%的量添加）。为了防止腌菜盐水发生混浊现象，可以先将食盐、香料和山梨酸钾溶解于水中，然后添加醋。2、测定方法：（1）紫外分光光度法 5-6 紫外分光光度法为采用紫外分光光度计, 通过标准曲线法而实现食品中山梨酸钾含量的测定。山梨酸为共扼型有机化合物, 在近紫外光区具有较强的吸收。并通过实测证实, 山梨酸在263nm处具有最大吸收。另一方面,山梨酸在水中具有适当的溶解度。山梨酸在20时溶解度为0.21g/100mL水, 在30时为0.25g/100mL水 。因此可将标样和样品处

9、理成水溶液。采用紫外分光光度计, 通 过标准曲线法而实现山梨酸钾含量的测定。该方法具有简便、快速的特点。 （2）气相色谱法 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温3050。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。

10、此方法分离效率高，分析速度快，样品用量少和检测灵敏度高，选择性好，应用范围广，应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业。（3） 薄层色谱法7-8 薄层色谱，或称薄层层析(thinlayer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术进一步说，它就是利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的

11、特别有效的层析方法，从50年代发展起来至今，仍被广泛采用。（4） 高效毛细管电泳(HPCE) 高效毛细管电泳(HPCE)技术对具有电化学活性的物质的分离检测具有优势. 它是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法。他的优点是高灵敏度、高分辨率、高速度。当然HPCE还是一种正在发展中的技术,有些理论研究和实际应用正在进行与开发。3、结论根据GB 2060-20079所测样品山梨酸含量均符合国家标准。所以该测定方法值得信赖，且该方法具有快速方便、灵敏度高、使用仪器简单等特点。4、参考文献1 谢全彪分光光度法同时测定食品中的抗坏血酸和山梨酸J分析化学，1997，25(2)：247。 2 肖义森硫代巴比妥酸光度法测定山梨酸的研究叨江西医学检验，1997，15(3)：38-40。 3 张乃茹，李晓莉食品防腐剂山梨酸的研究进展J长春师院学报自然科学版，1995，(1)：16-19。 4 凌关庭，唐述潮，陶民强食品添加剂手册M3版北京：化学工业出版社。2003。 5 曾启牛，紫外分光光度法快速测定酸性食品中苯甲酸和山梨酸的含量J遵义师范学院学报。2