仪器分析复习总结

1、仪器分析复习总结（仅供参考）一判断1. 原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。T2. 原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的。F3. 从基态到第一激发态的跃迁最容易产生，这时产生的吸收线称为第一共振线。T4. 空心阴极灯是锐线光源。T5. 空心阴极灯发射出连续光谱。F6. 空心阴极灯能够发射待测元素特征的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。T7. 在原子吸收光谱法中，单色器通常位于火焰之后，这样可以分掉火焰的杂激光，并防止光电疲劳。T8. 在原子吸收光谱法中，单色器通常位于火焰之前，这样可以分掉火焰的杂激光，并防止光电疲劳。F9. 在原子吸收光谱法中，由于使用

2、锐线光源，光源谱线简单，故对单色器色散率的要求不高。T10. 由第一激发态回到基态的谱线，通常也是最灵敏线，最后线。T11. 当气态原子受到强的特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光。T12. 一种物质的分子是否发射荧光取决于它本身的分子结构和它所在的环境条件。T13. 一种物质的分子是否发射荧光只取决与它本身的分子结构，与其所在的环境条件无关。F14. 任何荧光都具有两种特征光谱:激发光谱即荧光光谱，分子荧光光谱中，激发光谱即荧光光谱，一定波长和强度的激发态波长15. 分子荧光光谱中，激发光谱即银光光谱一定波长和强度的激发

3、波长辐照荧光物质，产生不同波长强度的荧光。T16. 荧光仪器中，光源与检测器处于相互垂直的位置。T17. 萤光仪器中，光源与检测器处于一条直线上。F18. 郎博比尔定律的物理意义是;当入射光波长一顶时，待测溶液的吸光度A与吸光物质的浓度和溶液厚度呈正比。T19. 发生浪波比尔定律偏移是由样品的性质和仪器决定的。T20. 能用紫外可见光谱进行定性和定量分析的物质，是那些辐射之后能发生0跃迁和n0跃迁的分子。T21. 不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波红外可见紫外X射线。F22. 由共轭体系xX0跃迁产生的吸收带称为K吸收带。T23. 由共轭体系nX0跃迁产生的吸收带称为K吸收带

4、。F24. 乘放式样的吸收池由透明的材料制成，工作时，紫外光区用石英材料。25. 在紫外可见光谱中，共轭体系的存在使分子发生蓝移。F26. 在紫外可见光谱中，共轭体系的存在使分子发生红移。T27. 两个生色团位置发生共轭时，由共轭作用产生的吸收峰位置发生红移T28. 紫外可见光谱仪器，单色器通常放在吸收池的前面。可防止强光照射引起F29. 紫外可见光谱仪器，单色器通常放在吸收池的后面。F30. 在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。T31. 不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声，即仪器应具有较高的信噪比。T32. 正向分配色谱的流动性大于固定相极性。F33. 反

5、向色谱的极性大于固定相极性。T34. 待测组分能被仪器检出的最低量称为仪器的灵敏度。F35. 气液色谱分离的机理是基于组分在两相间反复多次的吸附于脱附，气固色谱分离是基于组分在两项间反复多次的分配。F36. 液相色谱是流动相与固定相都是液体的色谱。F37. FID检测器对所有化合物均有相应，故属于广谱检测器。F38. 薄层色谱对流动相的选择依据为“相似相溶”原则，即强极性试样宜用强极性展开剂，而弱极性试样则宜用弱极性展开剂。T39. 薄层色谱法中，对样品进行展开时，直接将点好的薄层板放入槽中，点样点浸没于展开剂中展开。F40. 薄层色谱法的定性依据是比移值，将试样与纯品点于同一块薄层板上，于完

6、全相同的条件下进行操作和测定，根据测得的Rf值进行确证。T二 选择1. 原子吸收光谱分析中的单色器_.B位于原子化装置后，并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开。2原子吸收光谱中，吸收峰可以用_来表征。A中心频率和谱线半宽度。3. 在原子吸收光谱分析中，以下测定条件的选择正确的是_.A.在保证稳定和适宜光强的前提下，尽量选用最低的灯电流。4. 利用原子吸收光谱法进行金属元素的测定时，与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的干扰，主要影响原子化的效率，使待测元素的吸收度降低，这种干扰成为_.B.化学干扰5原子吸收光谱中光源的作用是_.C.发射待测元素的特征光谱。6. ICP光谱的突出特点是

7、_.A.检出很低，北京干扰小，灵敏度和稳定性高，线性范围宽，无自吸现象。7. 元素的发射光谱具有特征性和唯一性，这是定性的依据，判断元素是否存在的条件是_.C. 只要检出该元素的一条灵敏线或最后线。8. 不能采用发射光谱法分析的物质是_.B. 有机物和大部分非金属元素。9. 除了_,以下为分子产生荧光的必要条件。D较低的实验温度。10. 所有荧光发射类型中，荧光强度最大的是_.D共振荧光11. 紫外可见分光光度计合适的检测波长范围是_.B200500nm12. 在化合物的紫外吸收光谱中，K带是指_.D. 共振非封闭体系的xx013. 在化合物的紫外吸收光谱中，R带是指_.D. nx014.透光

8、率与吸光度的关系_.A. lg(1/T)=A15. 下列基团不属于紫外可见光谱中的助色团的是._C. CO16. 下列化合物不适合作为紫外吸收光谱的溶剂是_.D. 甲苯17. 分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是_.D.分子电子的能级跃迁伴随着震动，转动能级的跃迁。18. 在紫外可见光谱中，助色团对谱带的影响是使谱带_.A. 波长变长19. 符合朗波比尔定律的有色溶液稀释时，摩尔吸收系数的数值_.C. 摩尔吸收系数越大，测定的灵敏度越高。20. 某化合物在15002800cm-1无吸收，该化合物可能是_.C. 芳烃21芳香酮类化合物C=O 伸缩震动频率向低波数移动的原因_.A共轭效应22

9、. 红外光谱给出分子结构的信息是_.C. 官能团23. 在透射法红外光谱中，固体样品采用的制样方法是_.B. 与KBr混合研磨压片测定。24. 下述不符合色谱中对担体的要求的是_.C 表面应是化学活性的25.选择程序升温方法进行分离的样品主要是_.C. 沸点差异大的混合物26. 液相色谱适宜的分析对象是_.B. 高沸点大分子有机化合物。27. 液相色谱中通用的检测器是_。B. 示差折光检测器28. 在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是_.B 硅胶29. 氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是_.C峰高30核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是_.C.

10、 相对化学位移31某化合物分子式是C7H9NO,其不饱和度为_. N=1+n4+（(n3-n1)/2)A. 432. 不影响两组分相对保留值的因素是_.C. 检测器类型33. 在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是_.A 减小填料粒度34. 对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确的说法是_.D. 使样品中的各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离35. 气相色谱中通用检测器是_.B. TCD检测器36. 吸附作用在下列那种色谱方法中起到主要作用_.B. 液固色谱法37下面化合物中质子化学位移最大的是_.B. CH3F38. 在高效液相色谱中，采用254nm紫外检测器，下述溶剂实用1波

11、长的极限为甲醇210nm乙酸乙酯260nm、丙酮330nm，哪种溶剂能作为流动相_.A. 甲醇39. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是_.B柱温40. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_.D. 固定液的最高使用温度41. 指出下列哪些参数会引起气相色谱相对保留值的增加？为什么？_C 降低柱温36.下列化合物中，同时有n0，0，0跃迁的化合物。B丙酮37.应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为。C电子捕获检测器38.原子吸收分析中光谱的作用是C发射待测元素的特征谱线39.以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大A040.等离子体是一种电离的气体，它的组成是D离子，电子和中性

12、原子41. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是D10200nm42. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的B波长越长43. 下列化学物的1 HNMR 谱，各组峰全是单峰的是CCH3-OOC-CH2-COO-CH344. 某化合物C1-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图为D2组峰：1个为三重峰，一个为五重峰45. 在红外光谱图上1500cm-1和1600cm-1两个吸收峰是否存在是鉴别下列何种基团存在的主要依据B苯环46. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的D频率越高47. 光量子的能量正比与辐射的C波数48. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是D10200nm49. 下列四种波数的电磁辐射

13、属于可见光区的是B. 2.0*10-4cm50. 波长为500nm的绿光能量A比紫外小51. 在光学分析中，采用钨灯作光源的是C可见分子光谱52. 带光谱由下列哪种情况产生的A炙热的固体53. 用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是C铁54. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是C挥发率相近55.下列哪种仪器可用于合金的定性，半定量全分析测定C原子发射光谱仪56.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是D 选择合适的吸收区域57.采用调制的空心阴极灯主要是为了B克服火焰中的干扰曲线58.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列那种措施B交流放大59.下述哪种光谱

14、法是基于发射原理B. 荧光光谱法60.原子化器的主要作用是A将式样中待测元素转化为基态原子61.在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是B空心阴极灯62. 空心阴极灯的主要操作参数是A灯电流63.在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度，准确度在很大程度上取决于C原子化系统64.若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除了下列哪种干扰D基体效应65.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如发现是火焰中有氧化物粒子形成。于是采用下面一些措施，哪些是不适当的。D改变光谱通带66.在火焰原子吸收分析中，分析灵敏度低，研究发现是在火焰中有氧化物粒子的形成。于是采取下面一些措施，不适当的是C改变助燃比使成

15、为复燃火焰67.在原子吸收分析中，已知由于火焰发射背景信号很高，因而采取了下面一些措施。指出哪种措施不适当A减小光谱通带68.在原子吸收分析中，下列哪种火焰组成的温度最高。D氧气-氢气69. 在原子吸收分析中，由于某元素含量太高，已进行了适当稀释，但由于浓度高。测量结果仍偏高矫正曲线，要改变这种情况，下列哪种方法有效C改变标准系列浓度70.原子吸收光谱是D基态原子吸收特征71.欲分析165360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为D氘灯72.原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是B原子化器73.与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点C背景干扰小74.原子吸收分析对光

16、源进行调制，主要是为了消除C背景干扰75.荧光分析是基于测量B辐射的发射三填空题1.气相色谱中，对于沸点范围较宽的问题，宜采用_程序升温_，即柱温按预定的加热速度，随时间作战性或非线性的增加。2. 在液-液分配色谱中，对于疏水固定液采用（亲水）流动相，即流动相的极性（大于）固定相的极性称为反相分配色谱。3. 在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相的组成和_极性_的方法达到。4. 气液色谱法即流动相是_气体_，固定相是_液体_5. 在红外光谱中，通常把4000-1500cm-1的区域称为_特征（或集团频率）_区，把1500-400cm-1的区域称为_指纹区_6. 共轭效应使C

17、=O伸缩震动频率向_低_波数位移，诱导效应使其向_短波_数移动。7. 原子化系统的作用是将试样中的待测元素由_气体_形态转变为原子蒸汽，原子化方法有_火焰_原子化法和_石墨炉_原子化法。8. 石墨原子化器在使用时，为防止试样及石墨管氧化，要不断通入氩气；测定时分_干燥_、_灰化_、_原子化_和_净化_四个阶段。9. 分管光度计主要部件组成：_光源_、_单色器_、吸收池、检测器、记录系统10. 高效液相色谱中_梯度洗脱_技术类似与气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的_极性_，而不是温度。11. 原子吸收光谱仪器由光源、_原子化系统_、分光系统、检测系统、记录系统构成。12. 一般用

18、来进行有机物结构鉴定的四大波谱有_紫外可见光谱_、_红外光谱_、_质谱_、_核磁共振波谱_。13. 在气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力主要有_色散力_、_诱导力_、_定向力_和_氢键_.14. 液相色谱常用的检测器有：_紫外检测器_、_电化学检测器_、_示差折光检测器_、_荧光检测器_15. 棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于_紫外_光谱区,玻璃棱镜适用于_可见光谱区_。16. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：石英用于紫外、玻璃用于可见、氯化钠窗片用于红外。17. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用

19、不同的光源，各适用的光区为;钨灯用于可见光区、氢灯用于紫外光区、能斯特灯用于红外光区。四简答题2.仪器的灵敏度答：反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力。或者当浓度或含量有微小变化时，仪器或方法均可以察觉出来。3.仪器的检测限答：可以检测到的待测的最小质量或浓度:它与信噪比有关。4.简要说明原子吸收法中使用空心阴极灯的原因。答：（1）空心阴极灯是由待测元素制成，发射出待测元素的特征波长（2）空心阴极灯是锐线光源，其发射的特征波长的光被待测物吸收。6.下图为光谱法中三种类型光谱仪器的结构方框图，请分别指出各属于哪种光谱法的仪器。（1）光源试样单色器光电转换器信号处理及输出(后分光分光光度计

20、)（2）光源单色器（垂直照射）试样单色器光电转化器信号处理及输出（前分光分管光度计）11.石墨炉原子吸收法中，原子化过程的四个阶段?各自的作用？答：干燥：去除溶剂，防止样品溅射灰化：使基体和有机物尽量挥发除去。原子化：待测物的化合物分解为基态原子。此时停止通氩气，延长原子停留的时间，提高灵敏度。净化：样品测定完成，高温去除残渣，净化石墨管。12薄层色谱固定相的要求。答：纯度高，含杂质少粒度结构均匀，有一定的比表面积。在展开剂中不溶具备适当的吸附能力，既能吸附试样组分，又易解析具有一定的机械强度和稳定性13.在气相色谱分析中，测定下列组分宜选用哪种检测器？why蔬菜中含有氯农药残留量答：电子捕获

21、检测器，因为电子捕获检测器对电负性化合物有较高的灵敏度，而残留含氯农药是电负性化合物。有机溶剂中微量水答：热导检测器，因为热导检测器是通用检测器，只要有热导能力的组分均可测定，而气相色谱其他种类的检测器不能测定水。痕量苯和二甲苯异构体答:氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含有C、H元素的有机化合物有高的响应信号。啤酒中微量硫化物答：火焰光度检测器，因为火焰光度检测器对硫，磷有相应信号，且灵敏度特别高。14红外光谱的原理红外光不足以使分子产生电子能级的跃迁，而只是震动能级和转动能级的跃迁，分子在震动和转动过程中只有伴随偶极距变化的键才有红外活性。五问答题1.气相色谱与液相色谱的应用范围

22、应用范围气相色谱：尽能分析在操作温度下能气化而不分解的物质，对高沸点的化合物，非挥发性物质，热不稳定化合物，离子型化合物及高聚化合物。分析较为困难。液相色谱：不受样品挥发度和热稳定性的原则，适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析。2.紫外光谱与红外光谱的比较答：紫外光谱与红外光谱都属于分子吸收光谱，但是起因不同。紫外辐射波长短，频率高，光子能量大，主要引起分子中外层价电子的能级跃迁，故属于电子光谱的范畴。红外光谱属于长波范畴，红外辐射的光子能量小，只能导致分子振动能级的跃迁，所以是振动转动光谱。测定对象差异紫外光谱主要研究不饱和化合物，特别是分子中共轭

23、结构的脂肪族和芳香族物质。红外无此限制，所有化学物具备各种振动状态，均能显现对应的红外吸收光谱，而且紫外光谱主要测定溶液样品。红外可以测定气体液体固体样品。特征性不同红外光谱的特征性强于紫外光谱，这主要由于紫外光谱是分子的电子或n电子跃迁产生的电子光谱，谱图简单。红外光谱是振动转动光谱，每个官能团有不同的振动形式，光谱复杂，信息量大，因此，除了少数化合物外，每个化合物都有其特征性红外光谱。用途差异红外光谱广泛用于定性分析，如未知物的鉴别，化学结构的确定等。4.何谓梯度洗脱，适用于哪些样品的分析？与程序升温有什么不同？答：梯度洗脱就是在分离过程中，使流动相的组成、极性、PH值等按一定的程序连续变

24、化，使样品中各组分能在最佳的K值下出峰，使保留时间短、拥挤不堪甚至重叠的组分和保留时间而峰型扁平的组分获得很好的分离。梯度洗脱适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品分析。梯度洗脱与气相色谱的程序升温类似，但目的不同，不同的是程序升温是通过程序的改变柱温，而液相色谱是通过改变流动相的组成、极性、PH值来达到改变K的目的。5.气相色谱固定液有什么要求？答：选择性良好，对各组组分的分配系数有较大差别在使用条件下蒸汽压低，否则由于固定液流失引起噪声及寿命短、保留值重现型差。操作温度下呈液态，黏度小，凝固点低。热稳定性和化学稳定性好，在高温下不分解，不与载体发生化学反应对载体具有一定的浸润能力，能形成均匀液膜。6，什么叫程序升温气相色谱？哪些样品适宜用程序升温分析？ 在色谱分离过程中，按一定的加速度使柱温随时间呈线性或非线性增加，使混合物中各组分能在最佳温洗出色谱柱。 对宽沸程的混合物，由于低沸点组分因柱温太高使色谱柱峰窄，互相重叠，而高沸点组分又因柱温太低，洗出峰很慢，峰型宽而平，甚至无峰。7.薄层色谱固定相的要求纯度高，含杂质少粒度结构均匀，有一定的比表面积。在展开剂中不溶与展开剂和试样组分不发生化学反应具备适当的吸附能力，即吸附试样组分，又易解析具有一定的机械强度和稳定性六 谱图解析题1.某化合