碘量法测定铜精矿中铜的含量学习任务书

1、任务名：铜精矿中铜的测定 课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境五 铜矿石分析 课时： 6 地点： 东实训楼 541 目 录介绍 1目的 1技能要求 1讲师的任务 1 预习参考资料2铜含量测定原理概述2铜含量测定需使用的试剂2铜含量测定过程3计算3数据记录4任务单5考核标准5讨论的问题 5介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解碘量法测定铜含量的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1、能用酸分解铜精矿样品并对样品进行滴定前的处理。2、能掌握碘量法测定铜含量的正确操作，准确把握淀粉褪色的时机，以免造成滴定终点误差。技能要求1、配制实验中所

2、需试剂。2、能根据所学知识设计分析检验方案。3、能熟练进行酸分解试样操作。4、能熟练进行滴定分析技术操作。讲师的任务: 1、布置任务，引导学生设计分析方案。2、学生操作过程中巡视检查。及时纠错。3、讲述实验过程中的注意事项。预习参考资料一、碘量法测定铜的原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=34)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：2Cu2+4I- 2CuI+I2 或 2Cu2+5I-2CuI+I3-I2+2S2O32-2I-+S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如

3、形成配合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(Ksp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8×10-15)。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。即CuI+SCN-CuSCN+I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2+，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.04.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应

4、不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.04.0之间。二、实验需使用的仪器和试剂1. 碘化钾 AR2. 铜片 （99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（=1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。3. 溴水 AR4. 氟化氢铵 AR5. 盐酸（=1.19g/mL）6.

5、 硝酸（=1.42g/mL）7. 硫酸（=1.84g/mL）8. 高氯酸（=1.67g/mL）9. 冰乙酸（=1.05g/mL）（1+3）10. 硝酸（1+1）11. 氟化氢铵饱和溶液 （贮存在乙烯瓶中）12. 乙酸铵溶液 300 g/L：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。  13. 硫氰酸钾（100 g/L）：称取10g硫氰酸钾溶于400mL烧杯中，加100mL水溶解。14. 淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100m

6、L,加热煮沸，冷却备用。15. 三氯化铁  (100g/L)16.硫代硫酸钠（约0.04mol/L）（1）制备：称取100 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于1000mL烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静止两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。（2）标定   称取0.080g(精确至0.0001 g)处理过的纯铜三份，分别置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(1+1)，于电热板上低温加热至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入

7、5mL硫酸(1+1)，继续加热蒸至近干，取下稍冷，用约40mL蒸馏水冲洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。加1mL冰醋(1+3)酸，加3mL氟化氢铵饱和溶液，加入23g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL 淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度  式中：T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；   m称取纯铜的质量，g；V滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL；V0滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标

8、准溶液的体积， mL。三、铜测定过程精确称取0.2000g铜精矿置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热35 min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.51mL溴 ，盖上表皿，混匀，低温加热(若试料中含硅，碳较高时加510mL高氯酸)待试样完全分解，取下稍冷，用少量蒸馏水冲洗表皿，继续加热蒸至近干，冷却。用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止，并过量35 mL ,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量 1mL 混匀。加入23g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至

9、浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试样做空白试验。若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液。如果铅铋含量较高，需提前加入2mL淀粉溶液。四、计算铜量以质量分数计，数值以%表示，按下式计算：式中： W(Cu) 铜的质量分数，%；T 硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度, g/mL；V滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL；V0滴定空白试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL；m称取的试样质量， g。 五、数据记录滴 定 分 析 原 始 记 录分析日期 年 月 日 表 格5化验批号计算公式：检测项目方法依据标准溶液的标定、浓度或滴定度序号化验编号取样量g（mL）分取比mL/mL终读数(mL)初读数(mL)滴定数(mL)减空白数(mL)分析结果报出结果 1234567校核者： 分析：任务单1、 查找资料，设计分析方案，并交由老师审查。2、 根据分析方案进行全铁含量检测。3、 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响因素。考核标准实验准