药物分析第七章

1、药物分析第七章注意：中药制剂必须是以中医药基础注意：中药制剂必须是以中医药基础理论和用药原则为指导制成的单方或理论和用药原则为指导制成的单方或复方制剂。中药的成方制剂又称为中复方制剂。中药的成方制剂又称为中成药成药。1 1、中药市场混乱中药市场混乱同物异名同物异名 同名异物同名异物（3030多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、 紫萁科、乌毛蕨科）紫萁科、乌毛蕨科）贯众贯众二、二、中药制剂分析的中药制剂分析的特点特点（一）有效成分的难确定性（一）有效成分的难确定性同物异名现象严重：同物异名现象严重： 重楼为百合科重楼为百合科. . 的根茎又名七的根茎又名七叶一枝花、蚤休、草河车。

2、叶一枝花、蚤休、草河车。 拳参为蓼科拳参为蓼科. .的根茎又名草河车的根茎又名草河车。2.2.中药材质量的不稳定性中药材质量的不稳定性生长环境、采收季节及部位差异生长环境、采收季节及部位差异麻黄麻黄 东北东北西北（西北（- -）麻黄碱含量）麻黄碱含量 （+ +）麻黄碱含量）麻黄碱含量GAP GAP 中药材生产质量管理规范中药材生产质量管理规范益母草益母草 水苏碱水苏碱 营养期含量最高营养期含量最高 益母草碱益母草碱 营养期含量最低营养期含量最低薄荷脑薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高秋季叶变黄时含量最高丹参酮丹参酮 11 11、1212月份含量最高月份含量最高3 3、五倍子五倍子 鞣鞣 质（质（70

3、%70%）槐槐 米米 芦芦 丁（丁（20%20%）长春花长春花 长春新碱（百万分之一）长春新碱（百万分之一）美登木美登木 美登木碱（千万分之一）美登木碱（千万分之一）各种有效成分在中药中含量相差悬殊各种有效成分在中药中含量相差悬殊 二、影响中药制剂质量的因素二、影响中药制剂质量的因素 ( (一一) )原料药材的品种、规格、产地、药用部位原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响。所以，原料药、采收季节、加工方法的影响。所以，原料药在投料前要进行真伪鉴别和含量测定，合格后在投料前要进行真伪鉴别和含量测定，合格后方可投料。才能保证中药制剂的质量。方可投料。才能保证中药制剂的质量

4、。 ( (二二) ) 炮制方法的影响炮制方法的影响 （三）生产工艺的影响（三）生产工艺的影响( (四四) )中药制剂的包装、贮藏、保管的影响。中药制剂的包装、贮藏、保管的影响。中药制剂中药制剂分析特点分析特点 化学成分多而复杂化学成分多而复杂 质量受多种因素影响质量受多种因素影响 易吸潮、染菌、有效成分常不稳定易吸潮、染菌、有效成分常不稳定 有效成分含量一般较低有效成分含量一般较低中药制剂分类中药制剂分类1. 1. 液体制剂液体制剂合剂与口服液合剂与口服液酒剂和酊剂酒剂和酊剂2.2.半固体制剂半固体制剂煎膏剂煎膏剂浸膏剂和流浸膏剂浸膏剂和流浸膏剂3. 3. 固体制剂固体制剂 丸剂、散剂、颗粒剂

5、丸剂、散剂、颗粒剂( (冲冲剂剂) )、片剂、胶囊剂、片剂、胶囊剂 第二节第二节 中药制剂分析工作的基本程序中药制剂分析工作的基本程序 中药制剂分析程序一般可分取样、测试样品溶中药制剂分析程序一般可分取样、测试样品溶液的制备和测定（包括定性鉴别、杂质检查、含量测液的制备和测定（包括定性鉴别、杂质检查、含量测定）等。定）等。（一）、（一）、 取样取样 1 1供试品要具有代表性；原则是均匀、合理。供试品要具有代表性；原则是均匀、合理。 2 2严格按照规定的取样方法进行取样：一般应从每个包装严格按照规定的取样方法进行取样：一般应从每个包装的四角和中央五处取样，深度可达的四角和中央五处取样，深度可达1

6、/31/3 2/32/3处。取得的样品处。取得的样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日期及取样人注明品名、批号、数量、取样日期及取样人。 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）一液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）一般取样般取样200ml200ml。同时须注意均匀取样。同时须注意均匀取样。 固体中成药（丸剂、片剂）成品取样一般为固体中成药（丸剂、片剂）成品取样一般为100g100g，压片后取样压片后取样200200片。丸剂一般取片。丸剂一般取1010丸。丸。 胶囊剂胶囊剂 称取不少于称取不少于202

7、0个胶囊，倾出其中的个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的重量，由总重中减去，即为胶囊内药料，称定空胶囊的重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量药料的重量。依标示量及供试量称取部分药料供分析。依标示量及供试量称取部分药料供分析。一般取样量为一般取样量为100g100g。2. 2. 中药制剂分析的一般程序中药制剂分析的一般程序 取样取样(Sampling)(Sampling) 样品溶液的制备样品溶液的制备(Preparation of sample (Preparation of sample solution)solution) 定性分析定性分析(Qualitative (Qualitativ

8、e analysis)analysis) 检查检查(Detection)(Detection) 定量分析定量分析(Quantitative (Quantitative analysis)analysis) 原则原则( (根据目标成分的理化性质根据目标成分的理化性质 或根据剂型而定或根据剂型而定) )提取方法提取方法 ExtractionExtraction冷浸冷浸萃取萃取回流回流超声波超声波超临界提取超临界提取(SFE)(SFE)纯化纯化PurificatiPurificationon萃取、柱色谱法萃取、柱色谱法杂质检查杂质检查制剂要求的检查项目制剂要求的检查项目一般杂质一般杂质特殊杂质特殊杂

9、质灰分灰分( (总灰分和酸不总灰分和酸不 溶性灰分溶性灰分) )重金属重金属砷盐砷盐残留农药残留农药微生物细菌微生物细菌 （二）、供试品溶液的制备（二）、供试品溶液的制备制备的原则：最大限度地保留被测成分的，除去干扰成分，制备的原则：最大限度地保留被测成分的，除去干扰成分，并使被测成分达到分析方法检测限所需浓度。并使被测成分达到分析方法检测限所需浓度。 中药制剂供试品溶液的制备一般分为提取、分离、中药制剂供试品溶液的制备一般分为提取、分离、净化等过程。净化等过程。 1. 1.中药制剂样品的提取中药制剂样品的提取 含量测定含量测定项目选定项目选定 先选君药或贵重药先选君药或贵重药 如君药无法测定，如君药无法测定， 再选臣药再选臣药 有效成分或指标成分有效成分或指标成分清楚的，可以测定其含清楚的，可以测定其含量量 成分类别清楚的，可测成分类别清楚的，可测定某一类总成分的含量，定某一类总成分的含