PTA生产污水氨氮测量方法改进

1、- 51 -目前,精对苯二甲酸(生产污水基本PTA 采用生化处理法降低化学耗氧量.生化处理过程中,微生物的代谢需要一定比例的营养物,其中包括碳、氮、磷等1-2.生产污水中含有大量PTA 的芳香有机物,因此只需要加入氮、磷等营养物.通常加入氨盐提供氮,加入磷酸盐提供磷,以保证微生物的活性,提高其对化学耗氧量的去除能力.过高的氨盐对微生物消化有害3,碳、氮、磷的含量和比例必须严格控制.因此,正确的测定污水处理系统中氮、磷含量对于控制营养盐的加入量十分重要.国家标准中规定的氨氮测定方法有钠氏试剂光度法、水杨酸次氯酸盐光度法等4.但PTA 生产污水中含有大量的芳香物,易产生异色和浑浊,影响比色.用絮凝

2、沉淀法预处理水样,不能有效除去该杂质.用蒸馏法预处理水样,虽可大量除去,但是操作费时且不能完全除去.本文研究了水样的预处理方法和条件,方法操作简单.处理后的样品用钠氏试剂光度法测定,表明用生产污水易产生异色和浑浊的杂质除去完PTA 全,对测定结果无影响.现行水样的预处理方法及存在的问题1 絮凝沉淀法1.1 原理1.1.1 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去易产生颜色和浑浊的杂质.存在的问题1.1.2 用该方法预处理生产污水水样后,测定PTA 氨氮时,加显色剂后试液颜色异常且浑浊,无法进行比色测定.蒸馏法1.2 原理1.2.1 调节水样值在的范围,加入适

3、pH 6.07.4量的氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.存在的问题1.2.2 不能完全除去杂质,操作时间长.改进后的水样的预处理方法2 取水样于具塞量筒或比色管中,滴加100mL 的氢氧化钠,调节水样的值小于,混10%pH 3匀.放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,提取初滤液.其余的过滤液用来测30mL 定氨氮.结果与讨论3 对水样预处理效果的影响3.1 pH 预处理水样时,调节水样的是关键.实验pH 结果表明,时,水样中产生异色和浑浊pH 3.5的杂质即可被完全除去(表.越高,杂质越1pH 不易被除去.这可能是因为,在生产污水中PTA 含有大量的有机酸性杂

4、质,在酸性溶液中,这些杂质被沉淀出来,很容易经过滤除去.相反,絮凝沉淀法和蒸馏法都是采用在碱性溶液中进行杂质去除,而在碱性溶液中这些有机酸则以酸根的形式存在于溶液中,而无法被除去.因此无法采用常规的预处理方法去除这些杂质.污水中氨氮测定方法的改进常毓巍杨敬军(合作民族师范高等专科学校,甘肃合作747000摘要: 文章研究了精对苯二甲酸(生产污水中杂质对氨氮测定方法的影响.实验结果表明,在进行PTA 氨氮测定前,必须对该污水进行特殊预处理,本文研究了预处理方法和条件.关键词:精对苯二甲酸;氨氮;测定;预处理中图分类号:;文献标识码:文章编号:-(-O614.3O611.6 A 167205202

5、00602005102收稿日期:2005-11-25作者简介:常毓巍(,男,山西平遥人,副教授,研究方向:精对苯二甲酸(的生产及工艺技术.1963PTA 第卷第期(河西学院学报(2222006 Vol.22 No.22006- 52 -调节样品过滤后,采用钠氏试剂光度法pH 测定.结果表明,当时,加显色剂后,pH 3.5溶液出现异色且有浑浊,无法进行闭塞测定.当时,颜色正常且测定结果稳定.因此本pH 3.5方法选用.pH 3.0加标回收实验3.2 用中所述的水样预处理法处理生产污2PTA 水后,加入氨氮标准溶液,采用钠氏试剂光度法测定回收率,结果见表.2回收率在之间,符合分析测定要求96-10

6、3%.平行测定实验3.3 分别取三个生产污水样,用改进后的水PTA 样预处理方法处理后,采用钠氏试剂光度法平行测定样品中氨氮含量,结果见表.3由表可知,各样品测定结果的相对标准偏3差小于,分析方法精密度高,完全能满足测定3%要求.结论4 采用改进后的污水预处理方法处理生产PTA 污水,可以完全去除水样中易产生异色和浑浊的杂质,保证氨氮的测定结果准确,更好地满足污水生化处理的需要.参考文献:环境保护操作工人培训系列教材编写组.水污染防治1技术.南京:江苏人民出版社,.M2003申立贤.高浓度有机废水厌氧处理技术.北京:2M中国环境科学出版社,.1992吴婉娥,等.废水生物处理技术.北京:化学工3

7、M业出版社,.2003国家环境保护总局.水和废水监测分析方法.北4M京:中国环境出版社,.2002责任编辑李贻华常毓巍,杨敬军:污水中氨氮测定方法的改进表回收率实验结果2 样号水样中氨氮量(mg/L加入氨氮量(mg/L 实测氨氮量(mg/L 回收氨氮量(mg/L 回收率(%110.63.514.2 3.6102.95.015.4 4.896.06.016.4 5.896.7228.53.532.0 3.51006.034.4 5.998.38.036.78.2102.5表生产污水中氨氮平行测定结果3 PTA 样品号测定值(mg/L 平均值(mg/L 标准偏差相对标准偏差(%1、10.811.0

8、10.710.910.90.13 1.22、16.816.516.316.716.60.22 1.33、3.5 3.3 3.5 3.43.40.092.7pH54.54.03.5 3.0 2.5加显色剂后大量沉淀少量沉淀浑浊透亮无浑浊透亮无浑浊透亮无浑浊溶液情况紫色淡紫色橙色黄色黄色黄色表水样的对杂质去除情况的影响1 pH Improving the Method of Determing the content of ammine nitrogenCHANG Yu-wei YANG Jing-jun(Hezuo Minority Teaches College, Hezuo Gansu 747000Abstract: This paper studied the influence for the method that determing the content of ammine nitrogen in sewage by impurity. The result shows before measuring the content of ammine nitrogen, the sewag