微型化学原子化器MCA202的性能特点及使用说明

1、微型化学原子化器MCA-202的性能特点及使用说明2012年1月微型化学原子化器MCA-202性能特点及使用说明目录1 性能特点2 功能原理3 安装方法4 操作方法5 元素分析条件6 重要提示1 性能特点微型化学原子化器是一种新型的氢化发生或冷原子吸收装置，是实用新型专利微型多功能进样装置的产品之一。专利号: ZL200420084256.7MCA-201的外观如图1图1 连接在AA800上的MCA-202它是针对PERKIN EIMER的AA200/400/700/800原子吸收光谱仪而专门设计的。为了适应AA仪器的软件，装置设计了自动控制系统，只需要按两次鼠标就可以在1025秒内完成一次测

2、量。与一般氢化发生器不同, 它具有以下特点:1 除了As ，Sb ，Bi ，Hg ，Se ，Te以外，可以测定实际样品中痕量Cd ，Pb 和Sn。2 可以用冷吸收法测定Cd和Hg。3 不需要用HCl和NaBH4作载流，NaBH4的消耗可以节省90%以上。4 试液和试剂的用量极少，每次测量仅需0.5ml-0.8ml。5 信号谱图似高斯曲线，可以使用峰面积测量信号。6 记忆效应极小。7 干扰影响小。8 自动化程度高，操作简单快速，只需见习一次就可上机。9 没有背景吸收，不需要扣背景，可以测定成分复杂的样品。10 可直接测定酱油，海水，饮料，中药汤剂及尿液中的As，Pb,Cd。与原子荧光仪相比，它的

3、特点是：1 没有记忆效应，对Hg具有特别重要的意义。2 能测定原子荧光仪难以测定的Pb，Cd，Sn。3 可以节省90%以上的NaBH4 和大量高纯度的HCl。4 可以在同一台原子吸收仪器上完成ng/ml级的As，Sb，Bi，Hg，Se，Pb，Cd，Sn的测定。与石墨炉原子化器相比，它的优点是：1 速度快，完成一次测定只需要1025S，通常只需要测定一次即可。2 没有背景干扰，不需要扣除背景。3 测定一个数据消耗的NaBH4小于1ml，因此成本极低。4 可以直接测定复杂样品，如水溶性化工原料，化学试剂，海水、饮料、水性药物、尿液，不锈钢，陶瓷及纺织品浸泡液，食盐，酱油等样品中的As，Pb，Cd等

4、元素。由于Pb，Cd，As，Sb，Bi，Se，Sn等元素属于易挥发元素，若灰化温度高，被测元素容易损失，灰化温度低，基体组分干扰大，如样品基体组分浓度大，测定的重复性较差。使用化学原子化器，可以分担石墨炉的任务，降低分析成本，提高分析速度，并能测定石墨炉难以测定的复杂样品和上述易挥发元素。将本装置与PE公司的原子吸收仪器连用，用来测定As，Sb，Bi，Se，Te，Sn，Pb，Cd，Hg，既保留了火焰法的快速，干扰小和精密度高的优点，又克服了它灵敏度低的缺点；另一方面，它不仅具有石墨炉高灵敏度的优点，同时又没有背景干扰，速度快，成本低。这样，我们就可以利用火焰法，化学法，石墨炉法各自的长处来解决

5、不同样品，不同浓度的多种元素的分析任务。2 功能原理用一般原子吸收法测定As, Sb, Bi, Hg, Se, Te等元素存在很大困难。由于Cd在自然界存在的量极少，而Pb的灵敏度很低, 对许多样品而言，测定痕量Pb和Cd是十分困难的。化学原子化是基于上述元素在酸性介质中可以与强还原剂NaBH4发生化学反应，生成容易原子化的氢化物气体或基态原子，改变了这些元素的原子化模式，其检测限可达到10-910-12。如As在 HCl介质中被新生态氢逐渐还原成共价型化合物AsH3，这种化合物只需要几百度就能原子化。需要指出，离子状态的Hg在反应中被还原成金属Hg而非氢化物。Cd在反应中可能生成了极不稳定的

6、氢化物或基态原子，从而可以用冷吸收法测定。 用冷吸收法测定Cd是2008年1月6日由龚治湘首次用微型化学原子化器在PerkinEimer公司AA800原子吸收光谱仪上建立的。氢化物发生法在原子吸收中的应用已有许多年，也有多种型号的氢化物发生器，但是在实际分析工作中尚存在不少问题。主要是:基本上不能测定Pb，Sn和Cd；试剂消耗量大；有比较严重的记忆效应和干扰影响。微型化学原子化器是在总结大量实践经验的基础上，以新的思路，从发生器的结构和分析条件出发，从化学反应速度和信号测量的关系考虑，全面解决了化学反应过程中的一系列问题。既能测定As, Sb, Bi, Hg, Se等元素，又能很好的测定痕量P

7、b，Sn和Cd；同时把试液和试剂的消耗减少到1mL以下。3 安装方法3.1 将T型石英管安装在支架上, 并将支架安装在燃烧器的燃缝处, 如果测定Hg，在外光路调节好后，尚需在石英管两端加接两段石英管以提高灵敏度。用对光卡和软件调节T型管的垂直和水平位置，保证光通量最大限度从管中通过。这一点对测定至关重要。3.2 将微型化学原子化器放置在工作台上，逐一连接气路和电路。工作台最好位于主机正前方，如果是900T或900F，可安放在主机的左侧，但发生器至T型管的管道要加长，此时测定Cd或Hg需要在T型管和发生器出气管道间用内径1mm的聚四氟乙烯毛细管连接，其它元素仍用4mm硅胶管连接。3.3 在氩气关

8、闭的情况下,将氩气接入发生器，Ar气压力为0.3-0.4Mpa，流量要小（未接入发生器前，听到微微的出气声即可，无需呼呼的Ar气流）。3.4 将两支小泵管安装在泵的夹板上，泵管的一头与进液毛细管连接，另一头卡在同一泵管槽中并与发生器的毛细管连接。粗泵管为废液管安装在另一泵管夹板上，并与发生器的废液管连接，另一头则插入废液桶中。3.5 将发生器后方的出气管与石英管连接。· 测定Hg和Cd需要在T型管前连接一个安装有透气膜的滤水器，透气膜光滑面朝进气方。· 滤水器用完后放在有干燥硅胶的密封容器中保存。3.6 连接好发生器的电源和鼠标。3.7 测定前需要将灯充分预热至完全稳定。为

9、了保证光能量能最大限度通过T型管，需要建立并保存测定Cu或Cr的方法，虽然不能测定这两个元素，但可借其红光调整光路（EDL灯及紫外区的灯光不可见），调整后保存此位置，测定AsCdHg等元素就不需要再调整了。 4 操作方法4.1 将测定技术变换为MHS界面。4.2 在编辑方法时，设定元素，测定时间为1030S，Cd为10-15秒，Hg为25-30秒，其他用15-20秒。延时26S，一般为2-3S，重复次数13次。测定方式选定为峰面积或峰高，由于峰面积信号大，通常可用峰面积计算；如果要进行指标测试，建议用峰高。标准液浓度根据不同元素可以为0.20100ng/mL。4.3 除Hg和Cd外，需要点火加

10、热， C2H2和空气压力根据不同型号的仪器有所不同，原则是能维持火焰不灭，如AA800，C2H2可为1l/min，空气10l/min。900TC2H2为1.04-1.68，空气5-6l/min。4.4 稍微打开氩气钢瓶阀（不要开得太大, 防止氩气流量过大），将减压阀压力表的压力调节至约为0.3-0.4Mpa。小心将流量计开关打开, 控制流量为400-1600mL/min。4.5 准备一个小托盘置于发生器左侧，盘中放置两个50或100ml烧杯及试液和NaBH4溶液。杯子内盛满纯净水。这样做的目的是防止溶液洒落在台面上。4.6 将泵管和废液管压紧，泵管的毛细管放入蒸馏水中，按发生器鼠标，观察泵的运

11、行情况，二泵管的进液速度一致，废液排放顺畅。4.7 原子化器的面板上设有液晶显示屏和键盘，通过键盘中间的键查询不同元素的测定条件；通过泵速键用“+”或“-”，可以在85-110r/m内改变泵的转速；可以通过延时键改变延时时间为26秒，使用调节键后应将此键复位。建议延时用2S，泵速为100-105r/m。4.8 将计算机鼠标和发生器鼠标放在方便操作的地方，把二毛细管分别插入试液和试剂中，在计算机鼠标启动测量标准或样品的同时按下发生器鼠标, 待泵停止转动时，立即将二毛细管取出放在水中清洗后随即置于另一杯水中，以水为载流将试液推入反应器。待计算机显示屏上出现插入下一个溶液的提示，再次按下二鼠标，至测

12、量过程结束屏幕上显示测量信号后，按同样的方法进行下一次测量。5 元素分析条件微型化学原子化器目前已用来测定As，Bi，Sb，Se，Sn，Hg，Pb和Cd。由于每个元素的分析特性不同，除As，Sb和Bi；Pb和Hg可以在同一分溶液中进行测定外，其他元素的试液要单独准备。相关条件如下:5.1 介质和酸度所有元素均使用HCl，酸度分别为:As，Sb，Bi，Se：10%Hg，Pb，Sn，Cd：4%5.2 载气流速可以在4001600mL/min内选用，其中Hg的速度为400，其他元素可以根据浓度的大小在6001200ml/min内选用。5.3 标准系列浓度范围建议按以下范围配制标准系列.Cd 0.12

13、ng/mlHg 110 ng/mLBi，Sb，Se 220 ng/mLAs, Pb，Sn 250 ng/mL5.4 NaBH4溶液的配制本方法要求用NaBH4为还原剂，但每次只需要配制50mL或更少。NaBH4的浓度As，Sb，Bi，Se，Pb为1%，Cd，Hg, Sn应为2.5%，溶液中需要有一定浓度的NaOH，其中As，Sb，Bi，Se，Pb的试剂中含有的NaOH为1，Cd，Hg的试剂含有0.8的NaOH，测定Sn的试剂应含有2.5的NaOH。NaBH4溶液的稳定性差，最好现用现配。低温保存可以使用一个星期。 6 重要提示6.1 测定痕量As，Sb，Se，Hg，Pb和 Cd等元素是一项难度

14、很大的分析项目，对于没有一定经验的工作人员需要阅读有关这方面的资料并要有一个熟悉和掌握过程。6.2 溶液的制备是极为重要的一环，需要有样品前处理知识。 可采用微波炉溶样，也可用湿法分解，要注意温度对易挥发元素造成的损失和酸度的影响。测定Pb、Cd、Sn受酸度影响大，处理样品时应将余酸蒸发至1ml以下（不能强热蒸干！），这样，试液定容分取后受酸度影响小。6.3 测定前，灯的预热极为重要，一定要让能量达到稳定，无电极灯及Hg阴极灯要预热半小时以上；6.4 元素的价态不同，灵敏度有很大差异，As和Sb应预先用硫脲和抗坏血酸还原为3价(常温下As的还原需要半小时以上),如果要测定Se（如奶粉等），在分

15、解试样结束前应在1+1以上的HCl中煮沸3min还原为4价。6.5 用化学原子化测定Pb和Cd要求极为苛刻的条件，本装置和技术首次开创了用氢化法测定Pb并用冷吸收法测定Cd的方法，而且将酸度提高到4%。但是需要在某些特定试剂的条件下才能有好的效果。测定Cd尚需要在T型管前加接一个纤维滤水管。6.6 应特别防止试剂，水和器皿带来的影响，空白对结果的影响极 大，操作空白最好有两份。在测定标准以前，应将校准空白多测定几次，测定样品前，需要将校准空白和样品空白测定至稳定。6.7 尽管本装置记忆效应很小，但如果样品中Hg的浓度很高，需要吸入较高浓度的HNO3溶液多次清洗系统。6.8 泵在运行时应经常给泵

16、管加硅油；如果泵管用得太久，可将泵管两端掉换或更换新管。废液排放应通畅无阻，如果废液不能及时排放，会造成发生器内积液，使测定失败。6.9 装置内部的反应池的是一个管道复杂的核心部件，要小心爱护，轻拿轻放，不能改变管道的连接。6.10 特殊试剂的应用用氢化法通常不能测定Pb和 Cd，本技术采用一种特殊的专利装置，并配合两种专用试剂解决这个难题。 测定铅反应试剂的配制：称2.0g铅稳定试剂，连同1gNaBH4，1gNaOH，1gk3Fe(CN)6一起溶于100mL水中。一般50mL试剂可以测定80次，建议每次配50ml。镉增敏试剂的使用：称取镉增敏试剂5g溶于50mL水中（加热），并与50ml 5

17、的硫脲混匀，使用时按10mL试液加1mL计算，加入到试液中。6.11 如废液未及时排放造成反应池内部积液，谱图曲线振幅加大，测定数据不稳。可将废液管旁边安有堵头软管的堵头拔去。操作人员只要注意排液顺畅，不将能产生大量气泡的样品（如血样等）直接引入就可避免积液，如要直接测定酱油等，应稀释10倍以上。放出积液后，要小心重新把堵头安装好。如因不慎，万一出现了严重积液，甚至液体进入T型管，可关闭Ar气，将T型管与发生器出气管脱开，拔去堵头并将该管放入一空的小烧杯中，用洗瓶从出气管向反应池灌入纯水进行清洗，排净后再重新安装好。如有这种情况，可附录已经测试过的样品1 KCl，K2SO4，ZnSO4，FeS

18、O4，ZnO，H2C2O4，CaHPO4，等化工产品中痕量Pb的测定。2 太湖，巢湖，波阳湖水及水系沉积物中痕量As，Sb，Se，Pb，Cd，Hg的测定。3 铁矿石中As的测定。4 土壤，煤灰中As，Sb，Hg的测定。5 玻璃珠中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的测定。6 化妆品中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的测定。7 食品中痕量As，Pb，Cd，Hg，Se的测定。8 药材，药品中痕量As，Pb，Cd，Hg的测定。9 用冷吸收法直接测定食盐，酱油，海水，饮料中的Cd。10 玩具，陶瓷及不锈钢浸出液中As，Pb，Cd，Hg的测定。11 香烟过滤嘴纸中As，Pb，Cd，Hg的测定。12 海产品

19、中As，Pb，Cd，Hg的测定。13 金属及合金中As，Sb，Bi，Sn，Pb，Se的测定。14 浓缩果汁（含糖70），果糖中As，Pb，Cd，Hg的测定。15 水解蛋白（含盐42%）中Pb的测定。16 高纯Zr，ZrO2中Cd和高纯CaCO3中As的测定。17 Pt，Au，Ag中As，Pb，Hg的测定。18 饲料添加剂ZnO，FeSO4，丁酸钠等样品中AsPbCdHg的测定。19 血和尿中AsPbCdHg的测定。20 石脑油中AsPbCdHg的测定。本产品的质量保证措施：1 本产品是新近研究的配合perkinelmerAA原子吸收光谱议使用的一个附件，是一种快速测定ppb级As，Sb，Bi，

20、Hg，Pb，Cd，Se和Sn的装置。它的主要特点是灵敏度高，无背景，速度快，成本低。尤其可以在4HCl中测定痕量Pb和Sn，并能用冷吸收法测定1ng/ml以下的Cd。操作人员必须在充分阅读理解说明书的各项指标和要求的基础上，经过训练达到要求后才能取得好的效果。2 与一般仪器不同，装置上的任何大小部件不是随意在市场可买到而是经过精心研究特意创建的，工作人员不能随意拆解和丢失。3 泵管是本装置的易耗品，使用一段时间后，由于变形影响输液速度，引起灵敏度降低，重现性变差。应注意给泵管涂硅油和调换泵管的位置，如不能继续使用，请更换泵管。4 本装置保修期为1年，如实属设备本身的问题，负责维修。如因操作不当，应收取一定的费用。用户名录1 中国CDC（AA400）2 上海青浦CDC（AA800）3 上海出入境检验检疫局（AA400/800，ICP-MS）4 广东江门出入境检验检疫局（AA800，两台）5 云南河口出入境