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文档简介

1、学院 班级 姓名 学号 密封线密封线嘉应学院 化学与环境学院2014-2015学年第一学期期末考试试卷仪器分析模拟试题(B卷) (考试形式:闭卷,考试时间:120分钟) 班题号一二三四五六七总分复核人得分评卷人一、选择题(每个选项2分,共30分)将答案填入表格1234567891011121314151、根据以下数据 物 质 tR- t0/min I 正己烷 3.43 600 苯 4.72 ? 正庚烷 6.96 700 计算苯在 100的角鲨烷色谱柱上的保留指数是 ( B ) A 531; B 645; C 731; D 7452. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素

2、是 ( B ) A谱线干扰; B背景干扰; C杂散干扰; D化学干扰3. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100,当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时,要满足测定的相对误差小于 1%,则试液的 pH 应当控制在大于( D ) A 3; B 5; C 7; D 94.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数? ( C ) A (tR /s)2; B 16(tR/Wb)2; C 5.54(t'R/W1/2)2; D 16(t'R/Wb)2(k+1)/k25. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液? ( A ) A火焰; B交流电

3、弧; C激光微探针; D辉光放电6. 使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( B ) A 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀; B 强碱溶液中 Na+ 浓度太高 C 强碱溶液中 OH- 中和了玻璃膜上的 H+; D 大量的 OH- 占据了膜上的交换点位7. 在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取 ( C ) A 增加柱长; B 减小流动相速度; C 降低柱温; D 增加柱温8.在实际测定溶液 pH 时, 都用标准缓冲溶液来校正电极, 目的是消除 ( C ) A 不对称电位; B 液接电位; C 不对称电位和液接电位 D 温度影响9. 试指出下述哪个条件的改变会引起分配系数的变化? ( B ) A

4、 缩短柱长; B 改变固定相; C 加大载气流速; D 加大液膜厚度10. 镇静剂药的气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于 0.90min,在 1.5m 的色谱柱中理论塔板数是 ( C ) A 62; B 124; C 242; D 48411. 液固色谱法的分离原理是( B ) A分配平衡; B吸附平衡; C离子交换平衡; D渗透平衡12. 下面四个电磁辐射区中, 频率最小的是 (C ) A射线区; B红外光区; C无线电波区; D可见光区13. 阶跃线荧光的波长 ( A )A大于所吸收的辐射的波长; B小于所吸收的辐射的波长C等于所吸收的辐射的波长; D正比于所吸

5、收的辐射的波长14.已知: h=6.63×10-34 J×s 则波长为0.01nm 的光子能量为 ( C ) A 12.4 Ev; B 124 eV; C 12.4×105eV; D 0.124 eV15. 为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰, 应采取的措施是 ( B )A直流放大; B交流放大; C扣除背景; D数字显示学院 班级 姓名 学号 密封线密封线二 、填空题(每空1分,共20分)16. 在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是 _ wi=Aifi/(A1f1+A2f2+.Anfn)_ .17. 元素光谱图中铁谱线的作用是元素光谱图中的铁

6、光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。18. 斯托克斯荧光指发射的荧光波长比激发光辐射的波长长; 反斯托克斯荧光指发射的荧光波长比激发光辐射的波长短_, 19. 预混合型燃烧器的层流火焰通常可大致分为_四_个区域, 其中_中间薄层_区是原子吸收的主要观测区。20. 用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中,应选用玻璃电极指示电极.21. 气化室温度的选择, 一般是要求在该温度下, 能使_试样瞬间气化而不分解_。一般地讲是选在试样沸点_附近. 22. 光谱定性分析时应选用灵敏度_高_和展度_小_ 的感光板。23. 紫外-可见光分光光度计所用的光源是_氢灯_ 和 _钨灯_ 两种.24. 富燃焰适

7、用于一些在火焰中易形成_难原子化氧化物_ 的元素的原子吸收测定.25. 用氟离子滴定铝离子时,应选用_氟离子电极_ 指示电极.26. 带光谱是由分子受激辐射产生的, 线光谱是由_原子受激辐射_产生的。27. 用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是_电位差_;传感器是_玻璃电极_.28. 在使用热导池检测器时,一般用 _氢气_ 作为载气。三、计算题(共30分)29. 10 分 金属离子Pb2在滴汞电极上的还原反应为:Pb2+2e-+HgPb(Hg)为测定Pb2和X所形成的配离子的组成和稳定常数,制备了一系列含有2.00×103mol/L Pb2,0.100mol/L KNO3和不同浓度

8、的X混合液,测得的半波电位数据如下: c(X)/(mol/L) 0.000 0.0200 0.0600 0.101 0.300 0.500 E1/2/V 0.405 0.473 0.507 0.516 0.547 0.558 试求该配离子的组成及稳定常数。(实验在25oC下进行,并假定DcDs) 组成为PbX230. 10 分 今取5.00mL尿样于100mL容量瓶中,稀至刻度,混匀,吸取此稀释液25.0mL用分光光度计测出其吸光度为0.428。现将1.0mL含0.050mg/mL P的标准溶液加入另一份25.0mL稀释液中,测出其吸光度为0.517。问:(1)加入P后的吸光度究竟为多少? (

9、2)试样液中P的浓度为多少?(3)尿样中P的浓度是多少?解:(1)因为 25.0mL稀释液中加入1.0mL标液后总体积为26.0mL,故应换算或25.0mL中存1.0mL 的标样的吸光度0.517/x(x Vx /26)/(x Vx /25)25/26 解出得 x0.538 (2)试样液中加入的P的吸光度 0.5380.4280.111 所以 0.428×0.050/0.1110.195mg/mL (3)尿样中P的质量浓度 (100 /25.0)×0.195/5.00.156mg/mL 156mg/L学院 班级 姓名 学号 密封线密封线31. 5 分 用库仑滴定法测定某有机

10、一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过 0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。答 M m = ·i·t t = 402 s Fn M0.0231 = × 0.0427× 402 M = 129.8g/mol 96485 32. 5 分 试计算某色谱柱的理论塔板数为 2500,组分 A 和 B 在该柱上的保留距离分别为 25mm 和 36mm,求 A 和 B 的峰底宽。答 n = 16(tR/Wb)2 WA = (16/n)1/2&

11、#183;dA = (16/2500)1/2·dA = 4/25×25 = 2.0 mm WB = (16/n)1/2·dB = 4/50×36 = 2.88 mm四、简答题(共20分)33. 试说明用库仑法测定 As() 时,双铂指示电极指示电解终点的原理。 答: 在电解到达终点之前,溶液中有 As()/As(V),因为它是不可逆电对,因此在指示电极上外加一个小电压 (50100 mV) 时不产生电流。当到达电解终点时,溶液中出现2I-/I2可逆电对,因此在指示电极上产生电流。故指示电极上电流与电解时间的关系为:(如图) 转折点即为电解终点。34. 为了提高热导池检测器的灵敏度, 可采取哪些措施? 其中影响最大的因素是哪个?答 据灵敏度计算式SKI2R(lCls)lC(TfTb) 可知:为了提高,可增加桥路电流I,降低池体温度Tb及选择导热系数大的载气,使( l C-l s)值增大。其中影响最大的是桥路电流I。35. 分析下列试样, 应选什么光源最好?A矿石的定性及半定量B合金中的Cu(x)C钢中的

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