工业分析实验

1、工业分析实验实验一 钢铁中的碳硫测定一、目的要求一、目的要求1了解碳硫测定仪的结构和使用操作。了解碳硫测定仪的结构和使用操作。2熟悉用气体吸收法测定碳、硫的过程。熟悉用气体吸收法测定碳、硫的过程。二、基本原理二、基本原理 钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢铁定碳仪中测定。铁定碳仪中测定。 气体容量法的实质是使钢铁样品在不断通气体容量法的实质是使钢铁样品在不断通入氧气流的特定管式炉中于高温燃烧，入氧气流的特定管式炉中于高温燃烧， 使化合碳及石墨碳氧化生成使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成，硫氧化生成SO2。 C+O2CO2 4Fe3C+13O24CO

2、2+6Fe2O3 Mn3C+3O2CO2+Mn3O4 4FeS+7O22Fe2O3+4SO2 测量生成的测量生成的CO2及过量的及过量的O2体积，然后用体积，然后用KOH溶准吸收溶准吸收CO2，再测量剩余，再测量剩余O2体积，两体积体积，两体积之差，则为钢铁中碳生成之差，则为钢铁中碳生成CO2体积，由体积，由CO2体积可体积可计算出钢铁中碳的含量。计算出钢铁中碳的含量。 钢铁碳硫仪分析法的工作原理钢铁碳硫仪分析法的工作原理气路原理气路原理 氧气瓶有氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出口型减压阀，其减压阀出口压力应为压力应为0.3-0.35Mpa,即公斤即公斤/厘米厘米2，经过，经过特效氧气净

3、化后，由一个二们三通电磁阀特效氧气净化后，由一个二们三通电磁阀DZ1 进行控制，向燃烧炉供氧；另一路由电磁阀进行控制，向燃烧炉供氧；另一路由电磁阀DZ5 控制，向水准瓶加压，实现碳的自动分析。控制，向水准瓶加压，实现碳的自动分析。自动定硫滴定原理自动定硫滴定原理 采用一个防腐电磁阀采用一个防腐电磁阀DZ8 ，完成碘酸钾滴，完成碘酸钾滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫吸收溶液定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号较大，立刻进入颜色很淡，光电转换的输出信号较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较，输出高模数转换接口电路与快滴基准电压比较，输出高电平，又输送

4、到单片机中，使通用接口输出电平，又输送到单片机中，使通用接口输出 控制滴定电磁阀控制滴定电磁阀DZ8 ，进行快滴定。当，进行快滴定。当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透光率减滴定临近终点时，溶液颜色变深，透光率减小，光电转换输出电压信号变小，快滴定停小，光电转换输出电压信号变小，快滴定停止，此时慢滴基准电压比较电路仍输出高电止，此时慢滴基准电压比较电路仍输出高电平，又输送到单片机中，由接口电路间断输平，又输送到单片机中，由接口电路间断输出，控制出，控制DZ8 ，进行慢滴定。当滴定加深到，进行慢滴定。当滴定加深到终点颜色时，快滴、慢滴全部结束。假如吸终点颜色时，快滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜

5、色脱离了终点颜色，还能进行补收溶液的颜色脱离了终点颜色，还能进行补滴定，直至到终点颜色。快、慢滴的电压信滴定，直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号由电脑自动记忆，待分析结束，随即进行号由电脑自动记忆，待分析结束，随即进行运算及显示。运算及显示。自动测碳工作原理自动测碳工作原理 测碳部分共分测碳部分共分“准备准备”“”“通氧通氧”“”“对对零零”“”“吸收吸收”“”“回复回复”五个程序。分析时，按五个程序。分析时，按下引燃炉的下引燃炉的“启动启动”按钮，首先进行按钮，首先进行“通氧通氧”程序。程序。 通氧时，通氧时，DZ1 打开向燃烧炉供氧，炉气打开向燃烧炉供氧，炉气经过硫吸收器，由经过硫吸收器，

6、由DZ2 进入量气管，同时，硫进入量气管，同时，硫的自动滴定开始进行；当的自动滴定开始进行；当CO2 全部进入量气管全部进入量气管后，水准瓶液面与电极触针后，水准瓶液面与电极触针A2 接触时，接触时，“通氧通氧”程序自动转换为程序自动转换为“对零对零”程序程序。 对零时，量气管顶部经过对零时，量气管顶部经过DZ4 通大气，量气通大气，量气管液面就自动对零，延时管液面就自动对零，延时10秒左右后，秒左右后，“对零对零”程序自动转换成程序自动转换成“吸收吸收”程序。程序。 吸收时，吸收时，DZ5 打开给水准瓶加压，量气管打开给水准瓶加压，量气管内气体经过内气体经过DZ3 被赶入吸收器，当量气管液面

7、被赶入吸收器，当量气管液面与与A1 触针接触时，触针接触时，“吸收吸收”程序自动转换为程序自动转换为“回复回复”程序。程序。 回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器内的回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，经过气体在液位差的自然压力下，经过DZ3 全部倒全部倒回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫，当鸣叫六声后回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫，当鸣叫六声后停止，立即读碳硫的百分含量；程序维持读数停止，立即读碳硫的百分含量；程序维持读数15分钟，自动转入分钟，自动转入“准备准备”程序。程序。 准备时，准备时，DZ4 、DZ5 电磁阀同时打开，水准电磁阀同时打开，水准瓶加压，量气管液面上升

8、，上部余气经过瓶加压，量气管液面上升，上部余气经过DZ4 被排出，当量气管液面上升到与被排出，当量气管液面上升到与A1 触针接触时，触针接触时，“准备准备”程序结束。在程序结束。在“准备准备”程序中，程序中，DZ6 、DZ7 、DZ9 三只电磁阀也被同时打开，硫吸收三只电磁阀也被同时打开，硫吸收器排放废液，并定量补充淀粉液，滴定管自动器排放废液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充满定液，完成硫分析前的准备工作。充满定液，完成硫分析前的准备工作。三、试剂三、试剂 H2SO4（）（） KOH-KMnO4溶液溶液 无水无水 CaCl2 玻璃棉玻璃棉40% KOH溶液溶液 粒状活性粒状活性MnO2 25%

9、 NaCl封闭液封闭液 助溶剂：纯溶剂、铜、铅等助溶剂：纯溶剂、铜、铅等四、测定步骤四、测定步骤(一一)准备工作准备工作1打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压出口压打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压出口压力，一端到引燃炉（）力，一端到引燃炉（）2打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑电源开打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑电源开关。关。3运行电脑桌面上的运行电脑桌面上的RXHV-4E程序，进入仪器程序，进入仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、当前日分析主控画面。画面由上方的主菜单、当前日期、当前时间、滚动字幕、当前状态提示栏、期、当前时间、滚动字幕、当前状态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析参数

10、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析参数区、吸收方式切换区、天平重量显示栏及准备、区、吸收方式切换区、天平重量显示栏及准备、分析、停机三个控制按钮组成。如画面右上方分析、停机三个控制按钮组成。如画面右上方当前状态提示栏显示联机正常。当前状态提示栏显示联机正常。4按下按下“准备准备”按钮，仪器进入准备操作，直至按钮，仪器进入准备操作，直至在当前状态提示栏显示在当前状态提示栏显示“准备结束准备结束”，便可以，便可以开始进行样品分析了。开始进行样品分析了。5将待测样品适量放入电子天平中称取重量，天将待测样品适量放入电子天平中称取重量，天平重量显示栏会追踪显示天平所称样品重量，平重量显示栏会追踪显示天

11、平所称样品重量，待稳定后点击重量确定键（或按待稳定后点击重量确定键（或按“F8”键）键）6将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约的锡粒，然将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇匀后放入引燃炉。后再称好样品倒入坩埚中，摇匀后放入引燃炉。7按引燃炉面板上的按引燃炉面板上的“启动启动”键，仪器进入自动键，仪器进入自动分析状态，电脑主控画面会实时控制并显示分分析状态，电脑主控画面会实时控制并显示分析的每个步骤及状态。析的每个步骤及状态。8当前状态提示栏显示当前状态提示栏显示“分析结束分析结束”时，样品检时，样品检测结束，测结束，C、S质量分数也分别在碳数据区、硫质量分数也分别在碳数

12、据区、硫数据区醒目显示出来，仪器会自动进入准备状数据区醒目显示出来，仪器会自动进入准备状态，本次样品分析结束。态，本次样品分析结束。9仪器每次开机后，应先做几个高含量样进行预仪器每次开机后，应先做几个高含量样进行预热。热。10做一点法曲线做一点法曲线 选取与待测样品选取与待测样品C、S质量分数相近的一种标质量分数相近的一种标样进行几次分析测试后，点击主菜单样进行几次分析测试后，点击主菜单“碳硫曲碳硫曲线线”选择选择“碳曲线建立碳曲线建立”进入分析结果选择窗进入分析结果选择窗口选取几个分析结果，点击口选取几个分析结果，点击“作图作图”按钮进入按钮进入曲线建立窗口，将显示已建好曲线，可判断保曲线建

13、立窗口，将显示已建好曲线，可判断保存在曲线库与否。如保存，则这条曲线将成为存在曲线库与否。如保存，则这条曲线将成为当前碳曲线，并以此分析计算以后的样品当前碳曲线，并以此分析计算以后的样品C、S质量分数。质量分数。(二二)测定测定 精确称取样品，含碳精确称取样品，含碳1.5%以下称以下称1g、在在1.5%6称，将标样碳含量以及标样重量称，将标样碳含量以及标样重量分别输入电脑程序，称分别输入电脑程序，称0.3g 左右硅钼粉，左左右硅钼粉，左右锡粒，按硅钼粉右锡粒，按硅钼粉-锡粒锡粒-标样标样-纯铁顺序依次纯铁顺序依次放入铜钳埚内，将钳埚放进引燃炉，按实验步放入铜钳埚内，将钳埚放进引燃炉，按实验步骤

14、所述顺序进行自动分析，测试结果显示在电骤所述顺序进行自动分析，测试结果显示在电脑屏幕上，平行测定脑屏幕上，平行测定3次，按实验步骤介绍的次，按实验步骤介绍的方法建立标准曲线后保存，并以此来分析测定方法建立标准曲线后保存，并以此来分析测定试样。试样。 样品测定同上。记录或者打印结果。样品测定同上。记录或者打印结果。五、结果处理五、结果处理 将测定结果进行误差分析，分析误差来将测定结果进行误差分析，分析误差来源。试查阅文献，说明测定的钢样的型号。源。试查阅文献，说明测定的钢样的型号。六、思考题六、思考题1为什么需要控制氧气流量？为什么需要控制氧气流量？2测定碳硫含量的原理是什么？测定碳硫含量的原理

15、是什么？一、目的要求一、目的要求1了解大气中监测采样器的结构和使用操作。了解大气中监测采样器的结构和使用操作。2熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。的过程。二、基本原理二、基本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。化氮氧化成二氧化氮。实验二 大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸

16、萘乙二胺氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以色定量，测定结果以NO2表示。表示。 本法检出限为微克本法检出限为微克/毫升，当采样体积为毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为毫克升时，最低检出浓度为毫克/立方米。立方米。三、实验仪器三、实验仪器1多孔玻板吸收管。多孔玻板吸收管。2大气采样器：流量范围大气采样器：流量范围01升升/分。分。3分光光度计。分光光度计。4双球玻璃管。双球玻璃管。四、实验试剂四、实验试剂 所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法

17、是要求该蒸馏水配置的吸收液配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。不呈淡红色。图图 6-31.吸收液：称取克对氨基苯磺酸，置于吸收液：称取克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧毫升烧杯中，将杯中，将50毫升冰醋酸于毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释后，加入克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放

18、在冰箱中可保存一个月。放在冰箱中可保存一个月。 采样时，按四份吸收原液与一份水的比例采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。混合成采样的吸收液。2.三氧化铬三氧化铬砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取筛取2040目的部分，用（目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于放在红外灯下或烘箱里于105烘干，烘干过烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬程中应搅拌数次。做到的三

19、氧化铬砂子应是砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。可适当增加一些砂，重新制备。 将三氧化铬将三氧化铬砂子装入双色玻璃管中，两端砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。的两端盖紧，备用。3.亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置器内放置24小时，称取克溶于水，然后移入小时，称取克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含液

20、每毫升含100毫克毫克 NO2-，贮于棕色瓶中，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。存放在冰箱里，可稳定三个月。4.亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取毫升亚硝酸亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取毫升亚硝酸钠标准贮备液于钠标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含微克至标线。此溶液每毫升含微克NO2-。五、采样五、采样 将将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板吸采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬收管中，吸收管的进气口接三氧化铬砂子氧砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管

21、弄湿污染后面吸收管。吸收潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接，以出气口与大气采样器盯连接，以0.3L /min 的的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。并作好记录。 六、测定步骤六、测定步骤1标准曲线的绘制：取七只标准曲线的绘制：取七只10mL 比色管，比色管，按下表所列数据配制标准色列（实表按下表所列数据配制标准色列（实表5） 实表实表5 测定测定NO

22、2所配制的标准色列所配制的标准色列0123456NO2-标准使用液标准使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40 加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，放置加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，放置15分钟，用分钟，用1cm比色皿，于波长比色皿，于波长540nm处，以处，以水为参比，测定吸光度，用测得的吸光度对水为参比，测定吸光度，用测得的吸光度对5毫升溶液中毫升溶液中NO2-含量（微克）绘制标准曲线，含量（微克）绘制标准曲线，并

23、计算鉴别点比值：并计算鉴别点比值： 取各点计算结果的平均值为计算因子取各点计算结果的平均值为计算因子（Bs）。）。5(g)(NO- -2空白液吸光度）标准液吸光度2样品的测定：采样后，放置样品的测定：采样后，放置15分钟，将吸收液倒分钟，将吸收液倒入比色皿器，与标准曲线绘制时的条件相同测定吸入比色皿器，与标准曲线绘制时的条件相同测定吸光度。光度。七、结果处理：七、结果处理： 1. 氮氧化物（氮氧化物（NO2 mg/m3）= 式中：式中：A试样溶液的吸光度；试样溶液的吸光度； A0试剂空白液的吸光度；试剂空白液的吸光度； Bs计算因子；计算因子； Vt换算为参状态下的采样体积（换算为参状态下的采

24、样体积（L）；）；76. 05)(0tsVBAA 0.76为为NO2（气）转变为（气）转变为NO2-（液）的（液）的转换系数。转换系数。2气体体积换算气体体积换算 在现场采样时，除了记录气体的流量和采在现场采样时，除了记录气体的流量和采样持续的时间外，还必须记录采样现场的温度样持续的时间外，还必须记录采样现场的温度和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可用下式求得现场温度和压力下的采样体积：用下式求得现场温度和压力下的采样体积： Vt=QS 式中：式中：Vt现场温度和压力下的采样体积现场温度和压力下的采样体积（L）；）； Q气体流量（气体流量（l/min

25、）；）； S采样时间（采样时间（min）。）。 由于气体体积随温度和压力的不同而不同，由于气体体积随温度和压力的不同而不同，采样现场的温度和压力又是各异，因此上式是采样现场的温度和压力又是各异，因此上式是求出的采样体积计算待测物浓度时，即使待测求出的采样体积计算待测物浓度时，即使待测物的浓度相同，也会因现场温度和压力的不同物的浓度相同，也会因现场温度和压力的不同而得出不同的结果。为了统一比较，在我国而得出不同的结果。为了统一比较，在我国环境监测分析方法环境监测分析方法中规定用参比状态（温中规定用参比状态（温度为度为25，大气压力）下的气样体积计算待测，大气压力）下的气样体积计算待测物的浓度。为

26、此在计算分析结果时，先要利用物的浓度。为此在计算分析结果时，先要利用下式把现场状态下的采气体换算成参比状态下下式把现场状态下的采气体换算成参比状态下的采气体积。的采气体积。 V25=Vt 式中：式中：V25参比状态下的采气体积（参比状态下的采气体积（L）; Vt现场状态下的采气体积（现场状态下的采气体积（L）；）； t采样现场的温度（采样现场的温度（）；）； PA采样现场的大气压力（采样现场的大气压力（kPa）。）。八、注意事项八、注意事项1配置溶液时，应避免在空气中长时间暴露，配置溶液时，应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的氮氧化物，日光照射能使吸以免吸收空气中的氮氧化物，日光照射能使

27、吸收液显色。因此在采样、运送及存放过程中，收液显色。因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。都应采取避光措施。3 .10127325273APt2在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积（应预先作好标记）。水补充到原来的体积（应预先作好标记）。3氧化管适用于相对湿度为氧化管适用于相对湿度为30-70%时使用，当时使用，当空气相对湿度大于空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小时，应勤换氧化管；小于于30%时，在使用前经过水面的潮湿空气通过时，在使用前经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡氧化管，平衡1小时，再使用。小时，再使用。九

28、、思考题九、思考题1此实验的采样时间如何确定为合适？此实验的采样时间如何确定为合适？2测定时采样器应放置在什么地方？为什么？测定时采样器应放置在什么地方？为什么？3结果计算除用计算因子法外还有何法？结果计算除用计算因子法外还有何法？实验三 煤中水分的测定有机溶剂蒸馏法一、目的要求一、目的要求1了解蒸馏法水份的测定仪的使用操作。了解蒸馏法水份的测定仪的使用操作。2熟悉用蒸馏法测定水份的方法原理和基本操作。熟悉用蒸馏法测定水份的方法原理和基本操作。二、基本原理二、基本原理 在含水的试样中加入与水不互溶的沸点较低在含水的试样中加入与水不互溶的沸点较低的易挥发有机溶剂，水与有机溶剂形成共沸，共沸的易挥

29、发有机溶剂，水与有机溶剂形成共沸，共沸点低于其中易挥发组分的沸点。点低于其中易挥发组分的沸点。三、仪器与试剂：三、仪器与试剂：水份测定器。水份测定器。 试剂：纯苯（使用前经脱水处理）。试剂：纯苯（使用前经脱水处理）。四、测定步骤四、测定步骤1回收曲线的制作：回收曲线的制作： 用刻度吸量管依次分别吸取、用刻度吸量管依次分别吸取、10.00ml 水、分别注入仪器的烧杯中，加溶剂水、分别注入仪器的烧杯中，加溶剂80ml混合均匀，加进沸石数粒，缓缓加热，控混合均匀，加进沸石数粒，缓缓加热，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下制回流速度，使冷凝管斜口每秒下2-4滴液体，滴液体，直至接受器下层的体积不再增加，

30、直至接受器下层的体积不再增加，2样品水份的测定：样品水份的测定： 称取样品约称取样品约20克（准确至克，如果样品含克（准确至克，如果样品含水超过水超过10%，应酌量减少样品），于仪器烧瓶，应酌量减少样品），于仪器烧瓶中，补加溶剂中，补加溶剂15ml，沸石数粒，混合均匀，按，沸石数粒，混合均匀，按上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的蒸上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的蒸出体积，由回收曲线查得其真实体积。出体积，由回收曲线查得其真实体积。五、数据记录和结果处理五、数据记录和结果处理 样品蒸出水量（样品蒸出水量（ml）: 加入水量（ml）0.001.002.003.004.005.006.00

31、7.008.009.00实际蒸出水量（ml）六、计算六、计算 W%= V由回收曲线查得水真实体积（由回收曲线查得水真实体积（ml）G样品重（样品重（g）（为简化计算，水在室温时的密度可视为（为简化计算，水在室温时的密度可视为1克克/毫升）。毫升）。七、思考题七、思考题1该实验为什么要作回收曲线？该实验为什么要作回收曲线？2所用有机溶剂应如何选择？所用有机溶剂应如何选择？3若仪器不干燥或试剂不做脱水处理会造成什么后果？若仪器不干燥或试剂不做脱水处理会造成什么后果？100GV实验四 水中溶解氧的测定高锰酸钾碘量法一、目的要求一、目的要求1了解测定溶解氧的方法原理。了解测定溶解氧的方法原理。2掌握测

32、定溶解氧的方法要点。掌握测定溶解氧的方法要点。二、基本原理二、基本原理 溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解氧溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解氧的测定是用碘量法。当水样中有亚硝酸盐及的测定是用碘量法。当水样中有亚硝酸盐及亚铁等离子时，可采用高锰酸钾碘量法。亚铁等离子时，可采用高锰酸钾碘量法。 使水样成酸性，加入高锰酸钾溶液氧化水中的使水样成酸性，加入高锰酸钾溶液氧化水中的还原性物质（如还原性物质（如Fe2+，NO2-，SO3-）和有机物质，）和有机物质，多余的高锰酸钾用草酸钾除去，然后在水样中加入多余的高锰酸钾用草酸钾除去，然后在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀，因硫酸锰及碱性碘化钾

33、溶液，生成氢氧化锰沉淀，因氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧结合生氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧结合生成锰酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此时以成锰酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此时以MnMnO3之形式）与溶液中所加入的碘化钾起氧化之形式）与溶液中所加入的碘化钾起氧化作用而释放出碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。作用而释放出碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应如下：其反应如下： MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2 MnO(OH)2（棕黄色）（棕黄色）MnO(OH)2+ Mn(OH)2 MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI

34、2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6三、仪器与试剂三、仪器与试剂1溶解氧瓶，溶解氧瓶，250ml2碘量瓶，碘量瓶，250ml3硫酸锰溶液：称取硫酸锰溶液：称取240克硫酸锰（克硫酸锰（MnSO44 H2O）或）或200克氯化锰（克氯化锰（MnCl22 H2O），溶），溶于于250ml已煮沸并冷却的水中，过滤稀释至已煮沸并冷却的水中，过滤稀释至500ml。4碱性碘化钾溶液：溶解碱性碘化钾溶液：溶解250克克NaOH于于200ml水中，另外溶解水中，另外溶解75克碘化钾于克碘化钾于100ml水中，将水中，将二液合并，加水至二液合并，加水至500m

35、l，静，静24小时使碳酸钠小时使碳酸钠下沉，倾出上面清液备用。下沉，倾出上面清液备用。5高锰酸钾溶液：称取克高锰酸钾溶于高锰酸钾溶液：称取克高锰酸钾溶于500ml水水中。中。62%的草酸钾溶液：此溶液的草酸钾溶液：此溶液1ml相当于上述高锰相当于上述高锰酸钾液。酸钾液。71%的淀粉溶液。的淀粉溶液。8硫代硫酸钠标准溶液：称取克分析纯硫代硫酸硫代硫酸钠标准溶液：称取克分析纯硫代硫酸钠（钠（2Na2S2O35 H2O）溶于煮沸放冷的水）溶于煮沸放冷的水中，稀释至中，稀释至500ml。加入克。加入克NaOH和数小粒碘化和数小粒碘化汞，贮藏于棕色瓶中防止分解。汞，贮藏于棕色瓶中防止分解。9硫代硫酸钠标

36、准液：吸取硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠标准液：吸取硫代硫酸钠溶液100ml于于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放入数小粒碘化汞防止分解，储于棕色摇匀。放入数小粒碘化汞防止分解，储于棕色瓶中，使用时标定其准确浓度。瓶中，使用时标定其准确浓度。标定方法：称取标定方法：称取25.00ml10-3MK2Cr2O7标标准溶液注入碘量瓶中（平行准溶液注入碘量瓶中（平行23份），加入份），加入5ml 6MHCl、1g KI固体，暗处放置固体，暗处放置10分钟。分钟。待反应完全后，加蒸馏水稀释至约待反应完全后，加蒸馏水稀释至约100ml。用。用待标定的待标定的Na2S2O3溶

37、液滴定至淡黄色。加入溶液滴定至淡黄色。加入数滴数滴1%淀粉液，继续滴定至兰色褪去溶液呈亮淀粉液，继续滴定至兰色褪去溶液呈亮绿色为终点。记下消耗绿色为终点。记下消耗Na2S2O3数，计算其数，计算其浓度。浓度。四、测定方法四、测定方法1用溶解氧瓶（或用溶解氧瓶（或250ml碘量瓶代替），采集水碘量瓶代替），采集水样。采样时，将导水管至瓶底。让水样慢慢流样。采样时，将导水管至瓶底。让水样慢慢流入瓶中，并使水样漫出瓶口，流去约入瓶中，并使水样漫出瓶口，流去约 瓶。瓶。2用吸管靠近瓶口壁，浸入水样液面下（约）加用吸管靠近瓶口壁，浸入水样液面下（约）加入浓硫酸和入浓硫酸和1ml高锰酸钾液，盖紧瓶盖（勿使

38、有高锰酸钾液，盖紧瓶盖（勿使有空气泡），把瓶样颠倒，充分混匀，放置空气泡），把瓶样颠倒，充分混匀，放置5分钟。分钟。如红色褪去，应再加高锰酸钾液，使保持红色如红色褪去，应再加高锰酸钾液，使保持红色5分钟。分钟。3同上操作，加同上操作，加1ml 2%的草酸溶液，待高锰酸的草酸溶液，待高锰酸钾红色褪去。钾红色褪去。4同上操作，加同上操作，加1ml硫酸锰溶液及硫酸锰溶液及3ml碱性碘化碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，混匀，静置数分钟，使沉钾溶液，盖紧瓶塞，混匀，静置数分钟，使沉淀下降。淀下降。5加入加入1ml浓硫酸，盖紧瓶塞，混匀，静置浓硫酸，盖紧瓶塞，混匀，静置5分钟分钟（此时沉淀应全部溶解），取处理过

39、的水样（此时沉淀应全部溶解），取处理过的水样100ml，放于，放于250ml碘量瓶中，用碘量瓶中，用0.01000M Na2S2O3标准溶液滴定至变为淡黄色时，加入标准溶液滴定至变为淡黄色时，加入数滴数滴1%淀粉液，继续滴定至兰色刚好消失为止，淀粉液，继续滴定至兰色刚好消失为止，记下用量记下用量V。 注：采集水样时，应同时测定水温及大气压力。注：采集水样时，应同时测定水温及大气压力。五、结果处理五、结果处理1溶解氧（溶解氧（O2 mg/l）= 2含溶解氧百分率（含溶解氧百分率（%）= 如大气压力改变，可按下式计算氧的溶解度。如大气压力改变，可按下式计算氧的溶解度。 S=S 式中：式中：S大气压

40、力在大气压力在P时的溶解氧时的溶解氧10008）（水稀mlVVM100采样时氧的理论溶解度水中测得溶解氧量PP S在气压时的溶解氧在气压时的溶解氧 P测定时的大气压力。测定时的大气压力。六、思考题六、思考题1采样时为何要防止有空气泡？采样时为何要防止有空气泡？2测定时加高锰酸钾和草酸钾溶液的作用是测定时加高锰酸钾和草酸钾溶液的作用是什么？什么？3推导溶解氧结果计算公式。推导溶解氧结果计算公式。实验五 食品中防腐添加剂苯甲酸的测定紫外分光光度法一、目的要求一、目的要求1了解测定苯甲酸的方法原理。了解测定苯甲酸的方法原理。2掌握测定苯甲酸的方法要点。掌握测定苯甲酸的方法要点。二、基本原理二、基本原

41、理 将样品酸化后进行蒸馏，苯甲酸随蒸气将样品酸化后进行蒸馏，苯甲酸随蒸气馏出。收集馏出的馏分，加入强的氧化剂将馏出。收集馏出的馏分，加入强的氧化剂将馏出液中除苯甲酸以外的其它有机物完全氧馏出液中除苯甲酸以外的其它有机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱吸收得苯甲酸钠。化分解，再次蒸馏，并用碱吸收得苯甲酸钠。 用紫外分光光度计于用紫外分光光度计于225nm处进行测定（苯甲处进行测定（苯甲酸钠在此处有最大吸收值）。采用标准曲线法酸钠在此处有最大吸收值）。采用标准曲线法并计算样品中本甲酸的含量。并计算样品中本甲酸的含量。三、仪器与试剂三、仪器与试剂1.紫外分光光度计。紫外分光光度计。2.蒸馏装置。蒸馏装置。溶液：、。溶液：、。2Cr2O7：。