烧结NdFeB永磁材料超声电沉积Ni_P合金的研究

1、李丽等：烧结永磁材料超声电沉积合金的研究烧结永磁材料超声电沉积合金的研究李丽，王飞飞，牛宗伟（）山东理工大学机械工程学院，山东淄博摘要：研究了在烧结利用超声辅助电沉积方法，永磁体表面电沉积合金的工艺。研究了超声波对电沉积合金表面形貌和镀层耐蚀性的影响。实验结果表明与无超声场下的电附加超声的电沉积所得沉积层相比，合金层表面晶粒均匀、细小，排列更为平整，结合力强，耐蚀性较好。关键词：超声电沉积；耐蚀性；合金；中图分类号：文献标识码：（）文章编号：定时双向数显恒温磁力搅拌器、电子天平，倒置显微镜。超声电沉积试验示意图如图所示。引言烧结永磁材料是世纪年代发展起来的第三代稀土永磁材料，以它卓越的磁性能和

2、较高的性价比，已在电子、家电、军事、医疗和汽车等行业得，。到广泛的应用，成为新技术应用的重要物质基础但是此材料中材料的化学活性强，尤其是含量高，在潮湿气氛下，磁体表面富相和富主相、相形成微电池，增加了腐蚀速度。因此对进行表面防护处理极为重要。许多研究者都把合金具有较好的耐腐蚀性，它作为表面防护处理的首先合金。目前，合金的制备主要有化学镀和电镀两种方法，有研究者进行了，化学镀的工艺的研究。但电沉积与化学镀相比具有以下优点：沉积速度快；可以在比化学镀温度较。尤其是从而减少酸雾的危险低的环境下进行，表面粗糙且存在永磁材料受制备工艺的限制，图超声电沉积试验示意图试样的预处理打磨表面粗糙，对永磁材料为粉

3、末冶金材料，这些因素均不利于表面施镀。油脂有较强的吸附力，本工艺采用金相砂纸研磨工作面，直至其光亮如镜。清洗和风干除去研磨留将打磨好的试样用蒸馏水进行清洗，下的粉末。然后用吹风机吹干，以免影响除油液的浓度，影响到实验结果。除油研磨处理只能除去试样表面的油脂，而为粉末冶金制品，其微孔内残留的油脂还需要进行专门的除油处理。磁体不宜采用电解除油，因为用阳极电解除油，磁体可能会阳极溶解；用阴极电解，由于磁大量渗氢会导致后续镀层起泡。因体是多孔性物质，此，通常采用化学除油。工艺配方及参数见表。酸洗除锈试样表面生成氧化膜，磁体极易被氧化，影响与镀层的结合力。电镀前需要进行酸洗处理，以除去磁体材料表面氧化物

4、以及微孔内残存的锈蚀。工艺配方及参数见表。大量孔隙，酸雾对它的危害更大。为提高镀层性能的稳定性以及电沉积的表面质量，本文将超声波引入到电沉积中，研究了材料表面超声电沉积工艺以及超声场对镀层表面形貌和耐腐蚀性的影响。实验实验材料及规格：实验材料为烧结永磁体（，：，规格为，：，）。实验仪器直流电源、包括超声波清洗、，）；）；基金项目：国家自然科学基金资助项目（山东省自然科学基金资助项目（山东）理工大学青年教师支持计划资助项目（：收到初稿日期：收到修改稿日期通讯作者：李丽，作者简介：李丽（女，山东莱芜人，博士，副教授，主要从事材料表面改性方面的研究。）卷年第期（表除油配方及参数氢氧化钠碳酸钠配方磷酸

5、钠甲酸工艺条件值温度时间适量因素水平表因素水平表磷酸的浓度（）（）（）镀层耐蚀性测试在室温下，用质量分数为的溶液浸泡，分别在试验开始后、和后观察腐蚀形记录镀层表面的腐蚀状况来评定镀层的耐蚀性。貌，表酸洗配方及参数硝酸（）配方（硫脲）氨水工艺条件值温度（）（）时间适量室温实验分析和结果电镀层的形貌分析图是，条件下有无超声的镍磷镀层的形貌图。活化主要采用磺基水杨酸溶液和氟化氢铵溶液在室温，处理后条件下进行活化处理。时间为表面各点的电势趋于一致，有利于获得均匀细致，并且结合力好的镀层。超声电沉积合金将加入镀液的烧杯置于超声波清洗机中，调节其温度，然后把准备好的试样挂在镀液中。电镀的过程中将电流控制在

6、之间，在超声频率为，。电镀液的配功率为下实施电镀方及工艺参数如表。表电镀锌镍合金工艺配方及参数（硫酸镍）（氯化镍）配方（硼酸）（）（磷酸）（）（柠檬酸钠）添加剂值）（工艺条件微量图，条件下有无超声的镍磷镀层的形貌图，（）是没加超声波电镀镍磷合金后的形貌图，图（）图是在加超声波的作用下电镀得到的镍磷合金镀层的形貌图。从图中可以看出无超声作用的镀层由大小不一的胞状物组成，尺寸差别较大，而且不平整，不规则；而有超声作用的电镀合金层的表面平整，覆盖较紧密。从宏观角晶粒大小相对均匀细小，度上看，无超声波作用得到的镀层表面粗糙，颜色暗淡；有超声波作用得到的镀层表面相对的光亮、细腻，色泽美观。分析认为，在电

7、镀的过程中阴极析氢的现象，当加入超声波，它的空化搅拌作用加快了析氢过程，减少了镀层的孔隙率，加快了氢气的逸出。使得晶粒更加均匀细致。这种结构减少了晶粒之间的空隙，（）搅拌速度）超声波频率（在其它条件不表为电镀液的配方与工艺参数，变的条件下，对磷酸的浓度、电流密度和温度这个条件进行分析，用正交实验设计，找出最优的镀液配方。表为因素水平表。，通过选用正交试验表进行实验。实验结果表明，在磷酸浓度为电流密度为和温、镀层细致光亮。度为时，李丽等：烧结永磁材料超声电沉积合金的研究使镀层外观更加的光亮。由此可见，永磁材料在电镀的过程加超声认为超波可以明显改善镀层形貌。根据电沉积理论，声波在电镀过程中对沉积过

8、程起到强化作用并且对镀液起到了搅拌的作用，这种作用使材料表面始终保持清洁，使镍离子在表面的放电过程均匀平稳，从而改善镀层的均匀性和光洁度；另一方面，超声波还使晶核的产生速度超过晶粒的可以促使晶核的形成，从而细化了晶粒，使镀层均匀、平整。生长速度，镀层结合力分析在对得到的镀层进，的条件下，行锉刀实验。从实验中观察到的结果是，未加超声波的镀层有起皮现象，而加超声波的镀层没起皮现象。锉削试件断面图见图。超声波对试样电极表面的清洗作用和镀液的搅拌作用改善了镀层的致密性和结合力，从而提高了镀层与基，。体的结合性能镀层的耐蚀性分析表为在有超声波作，条件下，用和无超声波作用所得镀层在溶液中浸泡试验结果。从表中可以看出无超声波作用得到电镀层从起就开始发生腐蚀，后腐蚀的速度渐渐加还出现少部分镀层起皮的现象；在实验条件下，加快，超声波作用得到的镀层在后才出现腐蚀的现象。表镀层溶液浸泡试验结果（）试样腐蚀情况无超声波加超声波，无腐蚀无腐蚀腐蚀点数腐蚀点数镀层部分起皮，无腐蚀无腐蚀无腐蚀无腐蚀无腐蚀结论（）在超声作用下制与传统的电沉积工艺相比，备的光亮度好，并且覆合金镀层组织均匀细致，盖较为紧密。）（超声波起在电沉积镀的过程中引入超声波，到了清洗和搅拌的作用，改善了镀层与基体的结合性能，使得结合强度增加。（）合金镀层