牛乳冰点(知识资料)

1、页眉贞脚可一键删除 I仅供参考冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎张雪林许国庆（北京奶牛中心乳品质量监督检验站100085 ）摘要：原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法 检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水，而且能计算出掺水量。试验表明：该方法操作简单、快速、准确 ，适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词：冰点法原料乳掺水量目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象，这将严重影响到 成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题， 重点介绍了 目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对

2、密度和全乳固体来检验是否掺水，国外 很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出 是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测 牛乳中的掺水问题。1概念纯水的冰点为 0C,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为 -0.533 C,其变动范围-0.5160.533 C。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶 中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，具浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等 的含水量降低，致使其物理

3、状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点， 即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2检测原理检测时在样品管中放入一定量（2.2mL）样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。 当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至 最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高 点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下 降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求， 并经过已知冰点下降值的标准盐溶液 校准。3仪器和试剂3.1 仪器3.1.1 CryoStar I 型冰点测定仪（FOS公司）3.2 1 5mls

4、液枪（Therm亦司）3.3 试剂3.3.1 A校准液准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g）,溶于少量蒸储水中，定容至1000mL 容量瓶中。其冰点值为-0.408 C。3.3.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸储水中，定容至1000mL 容量瓶中。其冰点值为-0.600 C。3.3.3 冷却液准确量取330m乙二醇于1000m肝量瓶中，并定容至刻度，具体积比浓度为 33%5 .样品测定5.1 仪器预冷开启冰点仪，等待冰点仪传感头开启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷 30m

5、in 后，开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插 入装有“A”校准液白样品管，冰点仪将控制“ A校准”是否成功。当重复测量值 在± 0.0020 C校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱 中插入装有“ B”校准液的样品管。冰点仪将控制“ B校准”是否成功。当重复 测量值在土 0.0020 C校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.3 样品测定行业参照#2页眉页脚可一键删除 仅供参看用移液枪将样品2.2mL转移到一个干

6、燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器 上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温度下降到-2.0000 C时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度 不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头开启，显示温度即为样品冰点值。样品测定值见下表1:表一：样品测定结果1测定值2平均值(C)1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定，偏差 <&#

7、177;4mC时，可取平均值作为结果。平 行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。6 .掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在 -0.546 -0.508 C ,高于-0.508 C 或低于-0.546 C的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜牛奶中掺水，会明显影响 牛奶的冰点，而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加 10%的水, 其冰点上升0.054 C,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540 C,则加入10%的水后, 该生鲜牛奶冰点上升至-0.486 C。掺水的数量或比例可按下列公式计算：W= (C1-C2)X (100 S) /C1其中，W为

8、生鲜牛奶中的掺水百分数，C1为正常牛乳测得的冰点，C2M为可疑 掺水生乳测得的冰点，S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验，测定其冰点，并计算其实际掺水量，结果见表2:表二：掺水量测定结果样品名称1(C)2(C)(C)体()量()量()掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4

9、129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1从上表可以看出，仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低，这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。 下图为由仪器测定数据和由公 式计算数据的比较：（系列1：仪器测定掺水量；系列2:公式计算掺水量）123456-一系列2 一系列150.00%45.00%40.00%35.00%30.00%25.00%20.00%15.00%10.00%5.00%0.00%图一：仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较由图一可以很直观的看出，仪器测定值较计算值偏低，这在原料奶收购过程中 对奶农是有利的，但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测，国内各企业的方法不尽统一，大多采用相对密度检测法。 随着我国奶业的迅猛发展，原料奶的检测标准和方法越来越走向规范，