磁性铁分析方法

1、磁性铁分析方法、手工内磁选测定法WFC-2 型物相分析磁选仪测定法冶金部铁精矿质量监督检测中心手工内磁选法测定磁性铁（mFe）1 、方法提要：根据含铁物的磁性强弱，从磁化系数3000*10-6cm3/g为磁性铁界限，在规定矿样粒度为 -200 目，磁块有效磁感应强度（套外测量）为 90 ± 10 毫特斯拉（ 900 ± 100 高斯）时，用人工反复磁选分离，获得磁性铁矿物，用重铬酸钾容量法测定其中的铁即为磁性铁。2 、试剂 ：2.1 盐酸（=1.19g/ml ）2.2 氯化亚锡溶液（10%:称取10g氯化亚锡溶于20ml热盐酸（p =1.19g/ml ）中， 用水稀释至10

2、0ml 混匀。2.3 氯化汞饱和溶液2.4 二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）2.5 硫磷混酸：将150ml硫酸（p =1.84g/ml ）在搅拌下缓慢注入700ml水中，再 加 150ml 磷酸（p =1.70g/ml ）2.6 硫酸亚铁钱溶液 C（NH4）2Fe（SQ）2 6H2O0 0.04mol/L:称取15.7g硫酸亚铁钱 （NH4）2Fe（SO） 2 6H2。溶于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95） 稀释到剂度，混匀。2.7 重铬酸钾标准液CK2Cr2O7=0.005968mol/L: 称取 1.7558g 预先在150烘干1小时的重铬酸钾 （基准试剂） 溶于

3、水中， 移入 1000ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。3、仪器与工作参数：3.1 永久磁铁（圆柱形）：规格2*1.5 （cmj）2*2.5 （cmj）,外面套上一个平底 试管（永久磁铁用一块塑料薄膜包起来，便于从试管中取出、放进）3.2 工作参数：套外底部测量磁感应强度为 90± 10毫特斯拉（ 900± 100高斯）4、分析方法：称取0.2000g试样于培养皿（79cm）中加2030ml水，轻轻将样中摇散，用带有玻璃外套的永久磁铁贴近培养皿底部，循回进行磁选，将外套连同永久磁铁一起取出， 用水小心冲洗被吸在外套底部的磁性矿物并转移至另一培养皿中， ， 经过多次磁选

4、直至原培养皿中没有磁性矿物为止，将得到的磁性部分再反复进行 23次磁选，以除掉夹带的非磁性矿物。将磁选得到的磁性矿物转入250ml锥形瓶中（吹洗用水不宜超过20ml,不足20ml 可加至约 20ml） ， 加入 20ml 盐酸 （ 2.1 ） ， 盖上瓷坩埚盖， 在电热板上加热保持微沸，使磁性矿物溶解完全并浓缩体积至15ml 左右，取下坩埚盖，用水吹洗，趁热滴加二氯化锡溶液（2.2）,经还原至黄色褪尽，再过量12滴，用水吹洗瓶壁，流水冷却至室温，加入10ml氯化汞饱和溶液（2.3）,摇匀，放置3分钟，加水稀释至120ml 左右。加入5滴二苯胺磺酸钠溶液（2.4）, 20ml硫磷混酸（2.5）,

5、用重铭酸钾标准 溶液（ 2.7 ）滴定至稳定紫色。5、空白测定：随同试样做空白试验，空白试验滴定时，在加硫磷混酸（ 2.5 ）之前加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液（ 2.6 ） ，滴定后记下消耗重铬酸钾标准溶液（ 2.7 ）毫升数（A） ，再向溶液中加入6.00ml 硫酸亚铁铵溶液（ 2.6 ） ，再以重铬酸钾标准溶液（ 2.7）滴定至稳定紫色，记下滴定的毫升数（ B） ，则 V0=A-B 即为空白值6、分析结果的计算：mFe（%）=（V-V0）*0.002000/m*100%式中：V-试样消耗重铭酸钾标准溶液的体积，ml;V0-空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；m- 试样重， g ；0

6、.002000 1ml 0.005968mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁的量， g；7、注：若要测定产品中磁性铁占有率，可分别测定同一样品中的TFe和mFe, mFe/TFe*100%即为磁性铁占有率（%） ；若要计算选矿过程中的磁性铁回收率，可分别测定原、精、尾矿中磁性铁含量，按下式计算：e=B （a-） / a（B - 0）*100%式中各含量均为 mF的量：磁性回收率%） ；精矿中磁Tt铁百分含量（% ；尾矿中磁Tt铁百分含量（%；分离后磁性矿物中铁也可参照 GB6730.5-86三氯化钛-重铭酸钾容量法测定之，或采 用适用于本单位样品测定的可靠分析方法本方法经长期使用，比较可靠，暂定为

7、磁性铁的基本测定方法。8、允许差:磁性铁（mF© %绝对允许值%0.50 1.000.201.00 3.000.303.00 5.000.405.00 10.000.5010.00 20.000.6020.00 30.000.7030.00 40.000.8040.00 50.000.9050.001.00注：本允许差表在磁性矿选厂试行二、WFC-加物相分析磁选仪测定磁性铁（mF©1、方法提要：本方法借助于应用WFC-2型物相分析磁选仪将铁矿试样中磁铁矿等磁性铁矿物与 其他弱、非磁性铁矿物如赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿、黄铁矿以及各种硅酸铁定量 分离，然后用重铭酸钾容量法测定磁性矿物中的铁即为磁性铁（ mFe的含量。2、 试剂和溶液：同手工内磁选测定法3、仪器及主要工作参数：见WFC-卵物相分析磁选仪设计使用说明书4、测定方法：根据WFC-加物相分析磁选仪说明书，调整各参数，进行磁性矿物分离，然后将 磁性矿物转入250ml 锥