水样测定方法汇总

1、1. 水温 温度计，水中即时检测2. 嗅和味 仪器 锥形瓶，250ml分析步骤 1）.原水样的嗅和味取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅睡的气味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。于此同时，取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下，品尝水的味道，予以描述，并按六级记录强度，见表1。2） .原水煮沸后的嗅和味将上述锥形瓶水样加热至开始沸腾立即取下锥形瓶，稍冷后按上法嗅气和尝味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。3. 肉眼可见物 采用直接观察法4. Ph 采用ph试纸直接在水中测量记录5. 溶解氧碘量法一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧

2、化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、试剂1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸

3、化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105110烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，=1

4、.84。三、测定步骤1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。四、计算溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100式中：M硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。五、注意事

5、项1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。测定1检测有无氧化或还原物质存在取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。2取样从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入100

6、0ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。所需仪器: 溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球，吸液管，溶解氧瓶所需试剂:硫酸锰溶液（16/500g)，碱性碘化钾溶液(20/50g,150g 是60元）,浓硫酸(有）,淀粉标准溶液1g可溶性淀粉，重铬酸钾标准溶液（20-50/500ml)，硫代硫酸钠溶液10元/500g需6.2g，氢氧化钠10元/500g6. 化学耗氧量化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染

7、情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量COD）、返滴定、水体污染价格：高锰酸钾实验室具备，单价10元/500g（不包括快递费，下同),草酸钠25元/500g,硫酸不买。7. 色度重铬酸钾 20-50 硫酸钴35/100g 盐酸（有） 硫酸 （有）比色管5元/支

8、 ×11支=55元 离心机（有）推荐8. 细菌总数1、 目的要求l学习水样的采取方法和水样细菌总数测定的方法。2了解水源水的平板菌落计数的原则。二、基本原理 本实验应用平板菌落计数技术测定水中细菌总数。由于水中细菌种类繁多，它们对营养和其他生长条件的要求差别很大，不可能找到一种培养基在一种条件下，使水中所有的细菌均能生长繁殖，因此，以一定的培养基平板上生长出来的菌落，计算出来的水中细菌总数仅是一种近似值。目前一般是采用普通肉膏蛋白胨琼脂培养基。三、器材l培养基   肉膏蛋白胨琼脂培养基，无菌水。2.仪器或其他用具   灭菌三角烧瓶，灭菌的带玻璃

9、塞瓶，灭菌培养皿，灭菌吸管，灭菌试管等。四、操作步骤l水样的采取池水、河水或湖水   应取距水面l015cm的深层水样，先将灭菌的带玻璃塞瓶，瓶口向下浸入水中，然后翻转过来，除去玻璃塞，水即流入瓶中，盛满后，将瓶塞盖好，再从水中取出，最好立即检查，否则需放入冰箱中保存。2细菌总数测定池水、河水或湖水等稀释水样   取3个灭菌空试管，分别加入9ml灭菌水。取lml水样注入第一管9ml灭菌水内、摇匀，再自第一管取1ml至下一管灭菌水内，如此稀释到第三管，稀释度分别为10-1、10-2与10-3。稀释倍数看水样污浊程度而定，以培养后平板的菌落数在30300个之

10、间的稀释度最为合适，若三个稀释度的菌数均多到无法计数或少到无法计数，则需继续稀释或减小稀释倍数。一般中等污秽水样，取10-1、10-2、10-3三个连续稀释度，污秽严重的取10-2、10-3 、10-4三个连续稀释度。自最后三个稀释度的试管中各取lmL稀释水加入空的灭菌培养皿中，每一稀释度做两个培养皿。各倾注15ml已溶化并冷却至45左右的肉膏蛋白胨琼脂培养基，立即放在桌上摇匀。凝固后倒置于37培养箱中培养24h。3菌落计数方法(1)先计算相同稀释度的平均菌落数。若其中一个平板有较大片状菌苔生长时，则不应采用，而应以无片状菌苔生长的平板作为该稀释度的平均菌落数。若片状菌苔的大小不到平板的一半，

11、而其余的一半菌落分布又很均匀时，则可将此一半的菌落数乘2以代表全平板的菌落数，然后再计算该稀释度的平均菌落数。(2)首先选择平均菌落数在30300之间的，当只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时，则以该平均菌落数乘其稀释倍数即为该水样的细菌总数(见表26-1，例1)。(3)若有两个稀释度的平均菌落数均在30300之间，则按两者菌落总数之比值来决定。若其比值小于2，应采取两者的平均数；若大于2，则取其中较小的菌落总数(见表26-l，例2及例3)。(4)若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l，例4)。(5)若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则

12、应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l，例5)。(6)若所有稀释度的平均菌落数均不在30300之间，则以最近300或30的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-1，例6)。所需试剂：仅普通肉膏蛋白胨琼脂培养基理论上总共需要90ml的培养基 （卖的大多为250g一瓶，价格15-200不等）9. 总大肠菌群乳糖蛋白胨培养液蛋白胨 10g 牛肉膏3g 乳糖 5g 氯化钠 5g 溴甲酚紫乙醇溶液（16g/L) 1ml 两倍 伊红美蓝培养基 蛋白胨 10g 乳糖 3g 磷酸二氢钾 5g 琼脂 5g 伊红水溶液（20g/L） 20ml 美蓝水溶液（5g/L) 13ml结晶紫染色液 结晶紫 1g

13、乙醇20ml 草酸铵水溶液（10g/L) 80ml革氏兰碘液 碘片 1g 碘化钾 2g沙黄复染液沙黄 0.25g 乙醇 10ml 蒸馏水 90ml10. 总固体中的悬浮固体废水中悬浮固体（SS）的测定水和废水中的悬浮物（SS）即总不可滤残渣，系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103105烘干至恒重的固体物质。SS是水环境的重要因素之一，也是环境监测的一项重要指标，在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。因此，在水和废水处理中具有特定意义。一、实验目的和要求1.理解总残渣，可滤残渣和不可滤残渣的含义及区别。2.掌握悬浮固体的测定方法及实验结果误差分析

14、。 3.掌握分析天平使用方法及过滤的基本操作。 二、实验原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。三、实验仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为3050mm称量瓶。四、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过

15、滤；用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。五、计算式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；B滤膜及称量瓶重（g）；V水样体积（mL）。六、注意事项1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。实验仪器1.烘箱。 学校实验室借吧 上5位数了有的。2.分析天平。 学校有3.干燥器。 学校有4.孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 找不到价钱。5.玻璃漏斗。

16、 学校有6.内径为3050mm称量瓶。 学校有11. 三氮 水体中三氮的测定三氮：指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮当天然水被人畜粪便污染后：在水体微生物的作用下，逐渐生成氮。在有氧的条件下，水体的氨类在微生物的作用下，形成亚硝酸盐。而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物增高时，提示可能存在人畜粪便的污染，且污染时间不长。如当水中氨氮含量硝酸盐含量高时，说明水中的有机物无机化尚未完成，污染危害仍然存在。如硝酸盐检出高，而氨氮，亚硝酸盐氮的浓度不高时，表明生活性污染已久，自净过程已完成，卫生学危害较小。采样准备工作。1. 采样容器的准备2. 采样容器的洗涤3. 采样工作的准备2 水样采集（1）

17、 样品的类型：瞬时样品，混合样品，综合样品（2） 水样的采集量：测定项目的不同对水样量有不同的要求。应该适当增加20%-30%的过量，作为实际采样量。1. 测定氨氮的水样用量为400ml2. 亚硝酸盐为50ml3. 硝酸盐为100ml（3） 采集水样时县城测定项目及水文参数的测量（4） 采样水样的注意事项1. 做好采集记录2. 按水样存储时间的要求，采样时要加入相应的保存剂3. 采样前，容器应先用混合均匀的水样洗涤2-3次，然后正式取样4. 在交钱的小河和靠近岸边的水样采集时，要注意避免搅动沉积物而使水样受污染。此时采样应从晴游向上游方向采样5. 采集表层水样时，应注意不能混入漂浮于水面上的物

18、质（5） 水样的保存水中氨氮的测定（纳式试剂光度法）1. 氨氮（NH3-N）以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值2. 氨氮(NH3-N)以游离氨（NH）或铵盐(NH+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值；当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高；（一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。（二）仪器1分光光度计2PH计 （三）试剂：配制试剂用水均应为无氨水。 （四）步骤 1校准曲线的绘制  吸取0、0.50、1.00

19、、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。2 水样的测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。

20、加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3空白试验  以无氨水代替水样，作全程序空白测定。（五）计算 C=M/ V 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。式中：m-由校准曲线查得的氨氮含量(mg) V-水样体积(ml)。 （六 ）注意事项1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 水中亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) 亚硝酸盐氮(NO2-N)是氮循环的中间产物，不稳定。

21、根据水环境条件，可被氧化硝酸盐，也可被还原成氨；在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。水中亚硝酸盐测定方法通常有离子色谱法、气相分子吸收法和重氮-偶联反应，其中为国家或行业标准方法（或与标准方法等效）的是采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-(1萘基)-乙二胺和-萘胺。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响(1) 原理在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘

22、基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。(2) 干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。三)适用范围 本法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。(四)仪器  分光光度计(五)试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水。 (六) 步骤1校准曲线的绘制  在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.0

23、0和10.00亚硝酸盐标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(g)对校正吸光度的校准曲线。2水样的测定  当水样pH11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至红色刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液。分取经预处理的水样于50ml比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)，加1.0ml

24、显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。(七) 计算           C=M/V式中：M-由水样测得的校正吸光度，从校准曲线查得亚硝酸盐氮的 含量(g)； V-水样的体积(ml)。3空白试验  用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程测定。 (9) 注意事项1如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度

25、，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正2显色试剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于50ml浓盐酸和约350ml水的混合液中，稀释至500ml。此溶液稳定。N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液：称取500mg N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶中，置冰箱中保存。当色泽明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。于50ml水样(或标准管)中，加入1.0ml对氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置28min，加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10min后

26、，在543nm波长，测量吸光度。 水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。1) 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。(2) 仪器1分光光度计；2瓷蒸发皿  75100ml。(三)试剂实验用水应为无硝酸盐水(四)步骤1校准曲线的绘制  于一组50ml比色管中，用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加3ml氨水使

27、呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，按下表选比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。校准系列中所用标准使用液体积标准溶液体积（ml） 硝酸盐氮含量（mg） 比色皿光程长（mm） 0  0  10或30 0.10  0.001  30 0.30  0.003  30 0.50  0.005  30 0.70  0.007  30 1.00  0.010 

28、10或30 3.00  0.030  10 5.00  0.050  10 7.00  0.070  10 10.0  0.10  102 水样的测定  水样浑浊带色时，可取100ml水样于具塞量筒中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，密闭震摇，静置数分钟后，过滤，弃去20ml初滤液。氯离子的去除：取100ml水样移入具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。在暗处放置0.5h，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。注：(1) 如不能获得澄清滤液，可将已加硫酸银溶液的试样，在近80摄氏度的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤(2) 如同时需去除带色物质，则可再加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分震摇，放置片刻待