离子色谱仪检定装置技术报告

1、计量标准名称计量标准负责人建标单位名称（公章）填写日期计量标准技术报告离子色谱仪检定装置李亮远绵阳市计量测试所2014-9-1目录一、建立计量标准的目的0二、计量标准的工作原理及其组成0三、计量标准器及主要配套设备0四、计量标准的主要技术指标0五、环境条件0六、计量标准的量值溯源和传递框图0七、计量标准的重复性试验八、计量标准的稳定性考核0九、检定或校准结果的测量不确定度评定0十、检定或校准结果的验证0十一、结论0十二、附加说明0一、建立计量标准的目的用于对离子色谱仪的检定工作。二、计量标准的工作原理及其组成离子色谱是高效液相色谱的一种，故乂称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有 别于

2、传统离子交换色谱柱色谱的特点主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体 积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。分离的原理是基于离 子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物 溶质对交换剂亲和力的差别而被分离，适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子色谱主要用于环 境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等 样品中的阴、阳高子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外在食品、卫生、 石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。离子色谱仪检定装置主要由分析天平，秒表，数字温度计以及氯离子

3、溶液、锂离子溶液、 亚硝酸根溶液、碘离子溶液等有证标准物质组成。可用于检定仪器输液系统、柱温箱、基线噪 声，基线漂移，最小检测浓度，相关系数以及整机的定性重复性，定量重复性等。依据技术规 范可以开展离子色谱仪的检定和校准。三、计量标准器及主要配套设备名称型号测量范围不确定度或 准确度等级 或最大允许 误差制造厂及出厂 编号检定或 校准机构检定周 期或复 校间隔离溶标物责 氯子液准用GBW(E)O 802681000 M g/mLU©=%.k=2中国计量科学研 究院中国计量科学 研究院五年锂离子 溶液标 准物质GBW(E)0 80547100 u g/mLUg=%,k=2中国计量科学研

4、 究院中国计量科学 研究院两年酸液物 硝溶准质 亚根标GBW(E)0 802231 OOmg/L人尸2%,上2中国计量科学研 究院中国计量科学 研究院一年碘离子 溶液标 准物质GBW(E)080683LU=± mol/L4=2中国计量科学研 究院中国计量科学 研究院两年紫外分 光光度GBW(E)130066(235-350)nmU=,k=2中国测试技术 研究院两年计溶液 标准物 质电:天 平BP2UD80g/220gO级SARTORIUS一年数字温 度计WZPB-2(0-850)二等山东省计量仪器 实验厂7123两年秒表DM-010(09999) s±上海秒表厂一年容量瓶计

5、量器具名称:离子色谱仪测量范围：C1Z: 1000) pig/mL ； Li": 1000) pg/mL ； NO 1000) pg/mL ； 1000) p g/mL测量不确定度(或最大允许误差或准确度等级)：最小检测浓度：|Jg/mL测量线性：2整机定性重复性：W%整机定量重复性：W3%Qun = W离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度的测量不确定度来源25 H离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度测量的标准不确定度由以下各分量组成：（1）标准溶液色谱峰高由测量重复性引入的相对不确定度，采用A类方法进行评定。（2）基线噪声值测量的A类不确定度已经在（1）中计算，此项为基线噪声值的B类不

6、确定 度，在实际计算中，将图谱放大后从软件上读取噪声强度，此项不确定度极小，可忽约。（3）溶液标准物质引入的相对不确定度，采用B类方法进行评定。（4）微量进样器取液体积的相对不确定度，采用B类方法进行评定。（5）容量瓶体积的相对不确定度，采用B类方法进行评定。（6）进样体积引入的相对不确定度，采用B类方法进行评定。4 .标准不确定度各分量的评定标准溶液浓度的标准不确定度1输入量c的标准不确定度主要来源于标准物质的不确定度，可根据标准物质定值证书给出 的定值不确定度来评定，因此采用B类方法进行评定。标准物质证书给出的定值不确定度为重，服从正态分布，比式（8二1%/2二稀释溶液产生的不确定度分析将

7、标准液（1000 ug/mL）按1:10分三次稀释得到lUg/mL的标准溶液，再1:2稀释至M g/mL» 故式中：g Ug/皿的标准溶液：G1000 Ug/mL的标准溶液；/一稀释因子。这里1:10稀释采用10mL移液器和100mL容量瓶完成；1:2稀释采用5mL移液器和 10mL容量瓶完成，故根据规程JJG646-2006移液器检定规程，10mL移液器在10mL检定点处的容量 允许误差为土，按均匀分布，k = 6 ,不确定度（匕。）=0.035,相对标准不确定度 （匕0）/匕0= 60035； 5mL移液器在5mL检定点处的容量允许误差为土，按均匀分布， k = B 不确定度（匕

8、）=0.017,相对标准不确定度（匕）/匕=0.0017。根据JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，10mL A级容量瓶的容量允差为 土，按均匀分布，kf ,不确定度%（匕。）=0.012 ,相对标准不确定度 明（%）/匕0 =0.0012； 100mL A级容量瓶的容量允差为土，按均匀分布，k = 6 不确定度（匕00）= 0.058 ,相对标准不确定度（匕Q/% = 0.0058。标准溶液色谱峰高由测量重复性引入的相对不确定度的评定标准溶液色谱峰高的标准不确定度主要来源于标准溶液色谱峰高的测量重复性，可通过连 续测量得到测量列，采用A类方法评定。£（“二-）；单次试验标准

9、偏差S =、上选用某企业的离子色谱仪做测量重复性：用洗脱液做流动相，流速为min,待基线稳定 后，测定基线噪声为HS。用标准溶液Cir-ug/mL对仪器连续进样6次，进样量为25 UL。测得 6次峰高（mV）分别为：平均值，相对标准偏差：%o实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则可得到输入量万的相对标准不确定 度为噪声强度测量的相对不确定度%的评定将所得图谱放大后从软件上读取噪声强度，此项不确定度极小，可忽略。进样体积的相对不确定度与的评定采用的进样量为V=25UL,参照JJG 646-2006移液器检定规程中对于标称容量为25 HL的微量进样器的在25

10、HL检定点的容量允许误差为±UL,所以uv =u(V)/V =/ 25 = 0.0235 .相对合成标准不确定度的评定灵敏系数根据不确定度的传递由（1）式得出“（CmG =丁；式中各不确定 度分量彼此独立，灵敏系数为+1。标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量汇总表标准不确 定度分量 （X1）不确定度来源标准不确定度灵敏系数标准溶液浓度的标准不确定 度标准溶液的相对不确定度1稀释溶液的相对不确定度1标准溶液色谱峰高由测量重 复性引入的相对不确定度1噪声强度测量的相对不确定 度10进样体积的相对不确定度1相对合成标准不确定度的计算以上各不确定度分量互不相关，则相对合成不确定度为：6 .

11、相对扩展不确定度的评定置信概率取95%,影响因子k = 2,扩展不确定度为： %=2/.；） = 2x0.028 = 5.6%7 .测量不确定度的报告与表示离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度测量结果的相对扩展不确定度为：口尸% H2 o十、检定或校准结果的验证选取正常工作的离子色谱仪。型号：LC-MS 1000,生产厂：江苏天瑞仪器股份有限公 司，对其进行检定，其检定结果与上级法定计量机构检定结果进行比较如下：检定项目本装置结果ylab上级法定计量机构y到信噪比105106>,lab - y'ref | - 1即跖一 ref W J。/ +U1因此，该项计量标准检定结果的验证符合要求。卜一、结论经过实验验证，我们所建立的该项离子