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文档简介

1、实验五 气孔率、吸水率、体积密度的测定 (一)实验目的1掌握显气孔子率、闭口气孔率、真气孔率、吸水率、体积密度的测定原理和测定方法;2分清体积密度与真密度的不同物理概念;3了解气孔率、吸水率、体积密度与陶瓷制品理化性能的关系。(二)实验原理陶瓷制品或多或少含有大小不同、形状不一的气孔。浸渍时能被液体填充的气孔或和大气相通的气孔称为开口气孔;浸渍时不能被液体填充的气孔或不和大气相通的气孔称为闭口气孔;陶瓷体中所有开口气孔的体积与总体积之比值称为显气孔率或开口气孔率;陶瓷体中所有闭口气孔的体积与总体积之比值称为闭口气孔率。陶瓷体中固体材料、开口气孔及闭口气孔的体积总和称为总体积。陶瓷体中所有开口气

2、孔所吸收的水的质量与其干燥材料的质量之比值称为吸水率。陶瓷体中固体材料的质量与其总体积之比值称为体积密度。陶瓷体中所有开口气孔和闭口气孔的体积与其总体积之比值称为真气孔率。测定陶瓷原料与坯体烧成后的气孔率、吸水率,可以确定其烧成温度与烧成范围,从而制定烧成曲线。陶瓷材料的机械强度、化学稳定性和热稳定性等与其气孔率有密切关系。(三)仪器设备 液体静力天平;电子天平;烘箱;抽真空装置;带有溢流管的烧杯;吊篮、镊子、小毛巾等。(四)实验步骤 刷净试样表面灰尘,放入电热烘箱中于105110下烘干2小时至恒重。并于干燥器中自然冷却至室温。称量试样的质量m1,精确至0.01g。 试样的浸渍:把试样放入容器

3、内,并置于抽真空装置中,抽真空至其剩余压力小于20mmHg。试样在此真空度下保持5分钟,然后在5分钟内缓缓地注入供试样吸收的的液体(工业用水或工业纯有机液体),直至试样完全淹没。再保持抽真空5分钟,停止抽气,将容器取出在空气中静置30分钟,使试样充分饱和。 饱和试样表观质量测定:将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中,当浸液完全淹没试样后,将试样吊在天平的挂钩上称量,得饱和试样的表观质量m2,精确至0.01g。表观质量系指饱和试样的质量减去被排除的液体的质量,即相当于饱和试样悬挂在液体的质量。 饱和试样质量测定:从浸液中取出试样,用饱和了液体的毛巾,小心地擦去试样表面多余的液滴(但不能把气孔中

4、的液体吸出)。迅速称量饱和试样在空气中的质量管理m3,精确至0.01g。(五)记录与计算1 记录表表5-1试样名称测定人测定日期试样处理试样编号干试样质量m1饱和试样表观质量m2饱和试样在空气中质量m3吸水率(%)显气孔率(%)真气孔率(%)闭口气孔率(%)体积密度(g/cm3)2计算 吸水率 (5-1) 显气孔率(5-2)体积密度 (5-3)真气孔率 Pt=(5-4)闭口气孔率PC=Pt-Pa (5-5)式中 m1干燥试样的质量,g m2 饱和试样的表观质量,gm3饱和试样在空气中的质量,gDl试验温度下,浸渍液体的密度,g/cm3Dt试样的真密度,g/cm33试验误差1)同一试验室、同一试

5、验方法、同一块试样的复验误差不允许超过:显气孔率0.5% 吸水率0.3% 体积密度0.02 g/cm32)不同一试验室、同一块试样的复验误差不允许超过:显气孔率1.0% 吸水率0.6% 体积密度0.04g/cm3(六)实验注意事项1)制备试样时一定要检查试样有无裂纹等缺。2)称取饱吸试样在空气中的重量时,用毛巾抹去表面液体操作必须前后一致。3)要经常检查天平零点以保证称重准确。(七)思考题1设已测出陶瓷制品的真密度,试求真气孔率与闭口气孔率?2怎样描述陶瓷制品的烧成质量与吸水率的关系?3真气孔率、开口气孔率、闭口气孔率、吸水率与体积密度的含义是什么?4测定真气孔率、开口气孔率、闭口气孔率、吸水

6、率与体积密度能反映陶瓷制品的哪几项指标?1. 制品气孔率的因素是什么?实验六 线收缩率的测定(一)实验目的1. 了解粘土或坯料的干燥收缩率与制定陶瓷坯体干燥工艺的关系。2. 了解由粘土或坯料的干燥及烧成收缩率及由收缩所引起的开裂变形等缺陷的出现,为确定配方、制定干燥制度和烧成制度提供合理的工艺参数依据。3. 掌握测定粘土或坯体干燥收缩率的实验原理及方法。4. 了解粘土或坯体产生干燥和烧成收缩率的原因与调节收缩的措施。(二)实验原理: 可塑状态的粘土或坯料在干燥过程中,随着温度的提高和时间的增长,有一个水分不断扩散和蒸发,重量不断减轻,体积和孔隙不断变化的过程。开始加热阶段时间很短,坯体体积基体

7、不变,当升至湿球温度时,干燥速度增至最大时即转入等速干燥阶段,干燥速度固定不变,坯体表面温度也固定不变,坯体体积迅速收缩,是干燥过程最危险阶段。到降速阶段,由于体积收缩造成内扩散阻力增大,使干燥速度开始下降,坯体的平均温度上升。由等速阶段转为降速阶段的转折点叫临界点,此时坯体的水分即为临界水分。降速阶段坯体体积收缩基本停止。在同一加工方法的条件下。随着坯料性质的不同,它在干燥过程中水分蒸发的速度和收缩速度以及停止收缩的水分(临界水分)也不同。在烧成过程中,由于产生一系列物理化学变化如氧化分解、气体挥发、易熔物熔融成液相,并填充于颗粒之间,粒子进一步靠拢,进一步产生线性尺寸收缩与体积收缩。粘土或

8、坯料干燥过程中线性尺寸的变化与原始试样长度之比值称为干燥线收缩率;烧成过程中线性尺寸变化与干燥试样长度之比值称为烧成线收缩率;坯体总的线性尺寸变化与原始试样长度之比值称为总线收缩率。对某些在干燥过程中易于发生变形、歪扭的试样,必须测定体积收缩。粘土或坯料干燥过程中体积的变化与原始试样体积之比值称为干燥体积收缩率;烧成过程中体积的变化与干燥试样体积之比值称为烧成体积收缩率;坯体总的体积变化与原始试样体积之比值称为总体积收缩率。分子间内聚力、表面张力等是产生收缩的动力。影响粘土或坯体高燥性能的因素很多,如颗粒大小、形状、可塑性、矿物组成、吸附离子的种类和数量,成型方式等。一般粘土细度越高的可塑性越

9、大,收缩也大,干燥敏感性越大。粘土或坯料的干燥收缩对制定干燥工艺规程有着极度其重要的意义。干燥收缩大,干燥过程中就容易造成开裂变形等缺陷,干燥过程就应该缓慢平稳。工厂中根据干燥收缩率确定毛坯、模具及挤泥机出口的尺寸,根据强度的高低选择生坯的运输方式和装窑方式。(三)仪器设备卡尺(精确度0.02mm),烘箱,电炉、天平,试样压制模具(四)实验步骤:1把塑性泥料放在铺有湿绸布的玻璃板上,上面再盖一层湿绸布,用专用碾棒进行碾滚。 碾滚时,注意换方向,使各方面受力均匀,最后轻轻滚平,用专用模具切成50×50×8 mm试块5块,小心地置于垫有薄纸的玻璃板上,随即用划线工具在试块的对角

10、线上安上互相垂直相交的长50 mm 的二根线条记号,并编上号,记下长度L0。2制备好的试样在室温下阴干一到两天,阴干过程中要翻动,不使试样紧贴玻璃板影响收缩。待试样发白后放入烘箱,在105110烘4小时,冷却后用小刀刮去泥并边缘的突出的毛刺,用游标卡尺测量记号长度L1(准确至0.02mm)。3将测量过干燥收缩的试样装入电炉中焙烧,烧成后取出,再用游标卡尺测量记号长度L2(准确至0.02mm)。(五)记录与计算1线收缩率测定记录表 表6-1试样名称测定人测定日期试样处理编号湿试样记号间距离L0(mm)干试样记号间距离L1(mm)烧成试样记号间距离L2(mm)干燥线收缩率(%)烧成线收缩率(%)总

11、线收缩率(%)2线收缩率%按下式进行计算:干燥线收缩率(%)(6-1)=(湿试样记号间距离L0干试样记号间距离L1)/ 湿试样记号间距离L0烧成线收缩率(%)(6-2)=(干试样记号间距离L1烧结试样记号间距离L2)/ 干试样记号间距离L1总线收缩率(%)(6-3)=(湿试样记号间距离L0烧结试样记号间距离L2)/ 湿试样记号间距离L03线收缩率和体收缩率之间有如下关系:(6-4)(六)注意事项1. 测定线收缩率的试样应无变形等缺陷,否则应重做。2. 测定线收缩率的试样,其边棱角应无碰撞等缺陷, 否则应重做。3. 试样的成形水份不可过大,以免收缩过大。4. 在试样表面刻划记号时,不可用水挪动试

12、样式。5. 试样的湿体积应在成形后1小时以内进行测定。(七)思考题1测定粘土或坯料的收缩率的目的是什么?2影响粘土或坯料收缩率的因素是什么?3如何降低收缩率?4干燥过程和烧成过程为什么会收缩?其动力是什么?实验九 抗折强度的测定(一)实验目的1了解测定陶瓷材料抗折强度的意义。2弄懂影响陶瓷材料抗折强度的各种因素。3掌握陶瓷材料抗折强度的测定原理及测定方法。(二)实验原理抗折强度是试样受到弯曲力作用到破坏时的最大应力。它是用试样破坏时所受压力P(N)与被折断处的横截面积b×h(cm2)之比来表示。本测定方法适应范围为日用陶器、炻器、瓷器常温静弯曲负荷作用下一次折断时抗折强度测定;能成型

13、的日用陶瓷材料干燥抗折强度测定;石膏、匣钵等辅助材料常温抗折强度测定。抗折强度是陶瓷制品和陶瓷材料或陶瓷原料的重要力学性质之一,通过这一性能的测定,可以直观地了解制品的强度,为发展新品种,调整配方,改进工艺,提高产品质量提供依据。试样尺寸的选择是以试验作基础的,对同一制品分别采用宽厚比为了1:1、1:1.5、1:2等不同规格的试样进行试验,证明宽厚比为1:1的试样强度最大,分散性较小,因此宽厚比定为1:1。用与制品生产相同的工艺制作试样时,规定厚度为10±1mm,宽度为10±1mm,长度视跨距而定,最小跨距为70mm。为了便于制作试样,也可直接用同一制品(同一尺寸,宽厚比数

14、值任意,如:某规格面砖或从该规格面砖上切取试条)来测定。测定能成型的日用陶瓷材料和辅助材料(石膏、匣钵等)干燥强度时,由于强度较低,为了便于操作,试样尺寸选得较大些(厚25±1mm,宽25±1mm)。如从制品上切取试条时,则以制品厚度为基准,横截面宽厚比为1:1。陶瓷制品的抗折强度还取决于坯料组成,生产方法、制造工艺过程的特点(坯料制备、成形、干燥及焙烧条件)等。同一种配方的制品,随着颗粒组成和生产工艺不同,其抗折强度有时相差很大。同配方不同工艺制备的试样例如挤制成形的圆柱体试样和压制成形的长方形试样,其抗折强度是不同的,所以测定时一定要各种条件相同,这样才能进行比较。(三

15、)实验器材TZS4000型数显陶瓷砖弯曲强度试验机、卡尺和试验样品(四)实验步骤(1) 接通电源,打开数显陶瓷砖弯曲强度试验机电源开关,电源指示灯亮。(2) 接通空气压缩机电源,压缩机工作。压力表头指示=0.7Mpa即可工作。(3) 试验机调“零”。根据样品材质预测抗折强度,选择1000或4000N中的一挡;找到“调校”和“运行”开关,把开关掷向“调校”;再用“调零”旋钮,把显示器的指示调至“0”。(4) 根据样品的长度,调整仪器平台上二个支撑刀的距离(注意最小距离为70mm),加压刀(上刀)应处在两个支撑刀的正中央。(5) 将样品放置在平台的二个支撑刀平面上,样品的宽度平分线与试验机的支撑轴

16、心连线相重合(即正中位置)。把开关掷向“运行”。(6) 扭动“升降”开关,按顺时针方向旋至“升”,平台载着样品从初始位置由下而上向加压刀靠近,即开始工作。受压时显示器显示加压数据,直至折断。样品折断后,扭动“升降”开关按逆时针方向旋至“降”,平台由上向下移动。(7) 平台最后回到初始位置。记下折断时的压力,即为折断压力。(8) 取出碎片,放置另一块样品。按下试验机“清零”键,显示器显示“0”。重复(4)(5)(6)操作。得到另一块样品折断压力。(五)记录与计算1 将读取的数据填入下表:试样名称试样处理切割成长方形试样编号支撑两刀间距L (cm)折断时负荷P(N)断面厚度h (cm)断面宽度b

17、(cm)最终结果(MPa)2 算公式:=1.5P×L/(b×h2) (9-1)式中:P-折断时负荷(N)L-支撑两刀口间距(cm)b-断面宽度(cm)h-断面厚度(cm)(六)陶瓷材料抗折强度的影响因素1材料组成的影响材料的抗折强度与材料本身的性质有关,由材料的主晶相性质决定,通常结构(排列)紧密、硬度大的材料其抗折强度大。2材料显微结构的影响材料晶相、玻璃相、杂质和气孔的量及其分布的均匀性影响抗折强度,获得晶粒细小、玻璃相、杂质及其气孔少、显微结构均匀的材料能提高抗折强度。3制备工艺的影响同一种配方的制品,随着颗粒组成和生产工艺不同,其抗折强度有时相差很大。同配方不同工艺

18、制备的试样例如挤制成形的圆柱体试样和压制成形的长方形试样,其抗折强度是不同的。(七) 注意事项1 试样与刀口接触的二面应保持平行,与刀口接触点须平整光滑。2 试样安装时,试样表面与刀口接触必须呈紧密状态,而不应受任何弯曲负荷,否则引起结果误差较大。(八)思考题 1 .测定陶瓷材料及制品的抗折强度极限的实际意义是什么?2. 影响抗折强度极限的因素(从结构和工艺方面分析)是什么?3. 同是测定抗折强度,为什么不同性质的坯料所采用试样的规格不同?实验十 白度、光泽度、透光度、显微硬性度的测定一 . 白度、光泽度、透光度的测定(一)实验目的1了解什么叫白度、什么叫光泽度、什么叫透光度。2了解造成白度、

19、光泽度、透光度测量误差的原因。3了解影响白度、光泽度、透光度的因素。4掌握白度、光泽度、透光度的测定原理及测定方法。(二)实验原理各种物体对于投射在它上面的光,发生选择性反射和发生选择性吸收的作用。不同的物体对各种不同波长的光的反射、吸收及透过的程度不同,反射方向也不同,就产生了各种不同的白度、不同的光泽度及不同的透光度。光线照射在瓷片试样上,可以发生镜面反射与漫反射,镜面透射与漫透射。漫反射决定了陶瓷表面的白度,镜面反射决定了陶瓷表面的光泽度,镜面透射决定了陶瓷的透光度。光线束从450角度投射在试样上,而在法线方向由硒光电池接收试样漫反射的光通量,试样越白,光电池接收的光通量就越大,输出的光

20、电流也越大,试样的白度与硒光电池输出电流成直线关系。不同型号的仪器,其光源、滤色片、投射和接收方式、接收器以及数据处理等在设计上是有差异的。因此,用不同型号的仪器来测定陶瓷产品的白度,即使对同一样品的同一部位进行测量,想获得相同结果,可能性是很小的。光泽是物体表面的一种物理性能。测定瓷器表面的光泽度一般采用光电光泽计,即用硒光电池照射在釉表面镜面反射方向的反光量,并规定折射率Nb=1.567的黑色玻璃的反光量为100%,即把黑色玻璃镜面反射极小的反光量作为100%(实际上黑色玻璃镜面反射的反光量小于1%)。将被测瓷片的反光能力与此黑色玻璃的反光能力相比较,得到的数据为该瓷器的光泽度。由于瓷器表

21、面的反光能力比黑色玻璃强,所以瓷器釉表面的光泽度往往大于是100%。测定瓷器的透光度一般采用光电透光度仪。由变压器和稳压器电源供给灯泡,电流使灯泡发出一定强度的光,通过透镜变为平行光,此平行光经光栏垂直照射在硒光电池上,产生光电流I0,由检流计检定。当此平行光垂直照射到试样上,透过试样的光再射到硒光电池上产生光电流I,由检流计检定。透过试样的光电流产生光电流I与入射光产生的光电流I0之比的百分数即为瓷器的相对透光度。(三)实验仪器设备WSD5手持白度计;WGG60微机光泽度仪;ZTY智能透光度测定仪。(四)实验步聚1.白度测定(1) 初始化设置:当用户第一次使用仪器或须更换标准白板时,应对仪器

22、进行初始化设置。对仪器初始化设置包括输入白板的白度值数据和校准仪器两个内容。厂家一般已在仪器中输入白板的白度值。故主要了解仪器的校准与测量。(2) 仪器的校准: 仪器在测量模式下,按下校准按键,仪器进入调零模式,显示器提示调零字样。 进入调零操作前,准备好调零用的黑筒,将黑筒的口部对准仪器底面的光孔,压好。按下仪器侧面的测量操作按键,仪器曝光测量,完成调零操作。这时仪器进入调白模式,显示调白字样。 进入调白操作前,准备好调白用的标准白板,将白板的中心部位对准仪器底面的光孔,压好。按下仪器侧量的测量操作按键,仪器曝光测量,完成调白操作。这时仪器返回测量模式,显示器提示测量准备好字样。(3) 样品

23、测量: 将样品的中心部位对准仪器底面的光孔中心,压好。按下仪器侧面的测量操作按键,仪器曝光测量,显示显示当前样品的白度值,完成一次测量操作。如继续按下测量操作键,仪器再次曝光测量。如按下复位键,仪器返回测量模式,显示器提示“测量准备好”字样。2.光泽度测定:(1)将仪器开关置于“OFF”的位置,取出电池盖板,按照极性装上四节5号电池,然后压上电池插板。(2)打开电源开关,置于“ON”位置,此时液晶显示“.”。(3)将黑色标准板的数值设定为校标默认值。按一次“设定”钮,显示XXX,再次按下设定”钮,十位数数值由X+1递增,不断按下“设定”钮,到你需要的十位数数值。按下“校标”钮,重复上面步骤,设

24、定好个位数数值。按下“校标”钮,重复上面步骤,设定好小数点后一位数值。最后按下“校标”钮,此时设定完成。(4)以后开机不需重复步骤“3”。(5)以后每次开电源开关,需按“测量”钮,进入待机状态,此时显示“0.0”。(6)将仪器测量窗口置于黑色标准板上,按一次“校标”按钮后放开,仪器将显示黑色标准板数值,表示校正功能已完成。(7)将仪器置于白色陶瓷板上,按“测量”按钮,仪器将显示其数值,记下这个数值,作为以后校验仪器用。(8)可以正式开始测量,测量时请按“测量”按钮。(9)若电池不足,仪器将有“”出现,此时说明需更换电池。3透光度测定(1)接通电源:把仪器侧边的电源插头插入220V交流电源上,打

25、开电源开关,光源开关,此时显示器左边显示出一个“H”然后按“A”键显示器上显示的数字为随机数,打开仪器前面板左边的盖板,将试样盒抽出,此时显示器上应显示“0.0”,如果不为“0.0”可调节调零电位器,使之为 “0.0”,再将试样盒推进去,此时显示器应显示满度值“100.0”,如果不为“100.0”可调节满度电位器,使之为“100.0”,调好零点和满度以后,即可进行测试。 (2)测试透光度: 按“C”键显示器左边显示出一个“1”,抽出试样盒装入试样,推进试样盒,键入被测试样的厚度,然后按“H”键显示器左边显示出一个“2”,将第一块试拿出,放入第二块试样,键入第二块试样的厚度,按“H”键显示器左边

26、显示出一个“3”,再将第二块试样拿出,放入第三块试样,键入第三块试样的厚度(按A),此时显示器上显示出来的数字即为该样品透光度(同一试样上三块不同厚度的试样为一组,由薄到厚,依次测量。试样为14×14的正方形,应分别加工成三种不厚度,约20.5mm)(五)实验记录与计算表10-1试样名称测定人测定日期试样处理试样编号白度测量面积光泽度试样厚度(mm)相对透光度(%)(六)注意事项1要求试样显见面测试必须清洁、平整、光滑、无彩饰、无裂纹及其他伤痕;2白度低于50者习惯上不称为白而称为灰,不属于本实验范围;3测定光泽度的标准板,每年至少校正一次,如达不到规定的参数值,则应换用新的标准板;

27、4光泽计的透镜和标准板上的灰尘只能用擦镜纸轻揩;5测透光度的薄片应从同一部位切取,要求平整、光洁、研磨后烘干。(七)思考题1为什么白度测定结果与目测结果顺序不一致?如何统一起来?2如何准确地测定白度、光泽度、透光度?造成不准确的因素不什么?二. 显微硬性度的测定(一)实验目的1了解测定釉面和坯体显微硬度的意义。2了解影响釉面和坯体显微硬度的因素。3掌握釉面和瓷胎显微硬度的测定原理和测定方法。(二)实验原理 硬度是材料的表面层抵抗小尺寸物体所传递的压应力而不变形的能力。瓷器釉面硬度是用显微硬计测定的,它是通过光学好放大,测出一定负荷下由金刚石棱锥压头在被测试样上压出压痕用仪器的读数显微镜测出压痕的对角线长度,再按公式计算求出表示硬度的数值,称为显微硬度。 釉面硬度与釉的化学组成、烧成温度与显微结构有关。釉的硬度随结构网络外体离子半径的减少和原子价的增大而增加。石英含量较高的釉料在较高的温度中烧成,可以获得较高的硬度。适当增加氧化铍、氧化镁、氧化锌、三氧化二硼、三氧化二铝等二价和三价氧化物都可提高釉面硬度。增加碱金属氧化物含量将降低瓷器的釉面硬度。(三)实验仪器设备HX1000型显微硬

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