乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测

1、乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测YLNB 2.1、基准法(仲裁法)1. 原理将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，或者吸取一定量的牛乳，用O.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为8.30，由此消 耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml牛乳或干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量。所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或 碱性物质的量而变化。2. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水， 如未注明其他要求，均指三级水。2.1氢氧化钠标准溶液：c(OH-)为0.1mol/l 。保护此溶液，防止二氧化碳渗透。氢氧化钠标准溶液的配制将100g氢

2、氧化钠固体溶解到 100ml无二氧化碳水中， 制成饱和溶液，静置，吸取上清液5.4ml于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水定容。2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定执行GB/T601-2002中的方法或下面的方法称取约0.18g于105110 C烘至恒重的邻苯二甲酸氢 钾，准确至0.1mg,用50ml无二氧化碳水溶于 250ml三角瓶 中，加两滴5g/l的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液地 滴定至粉红色，同时做空白实验。氢氧化钠标准溶液的浓度 为：mc（NaOH）=（V-V。）*0.2042式中：c（NaOH）氢氧化钠的浓度，mol/lm称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，gV氢氧化钠的用量，mlV。

3、一一空白实验氢氧化钠溶液的用量，ml2.2酚酞溶液：取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95%的乙 醇中，并加入20ml水，然后再加入氢氧化钠溶液 （2.1 ）, 直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。2.3氮气3. 仪器及器材3.1天平：灵敏度为 0.01g或更高。3.2电位滴定仪或pH计：带电极，（使用之前需进行校正）3.3 量筒：100ml3.4三角瓶：250ml，带磨口和玻璃塞，颈部可容纳电极，个滴定管头和一根氮气管。4. 方法4.1样品处理原料奶和液态奶样品：吸取10ml原料奶或液态奶样品于三角瓶中，加入 20ml无二氧化碳蒸馏水，同时做空白。酸奶类样品：准确称取5g

4、左右样品于三角瓶中，加入40ml40 C无二氧化碳蒸馏水，溶解，同时做空白4.1.3 奶粉：称取4g样品于三角瓶中，准确至 10m®用量 筒量取96ml 20C的无二氧化碳水，使样品复原，居阂搅拌， 然后静置20min，同时做空白。4.2用pH7和pH9的缓冲溶液校准电位滴定仪，将滴定终点设定为8.30。4.3将盛有样品溶液的三角瓶放于电位滴定仪的搅拌器上，打开搅拌器，然后用氢氧化钠进行滴定，当到达终点时，将自动停止滴定。4.4滴定的同时向三角瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。4.5记录消耗氢氧化钠的毫升数。注：如没有电位滴定仪，可用pH计代替

5、。步骤：首先校准pH计，然后将样品溶液放于磁力搅拌器上，用滴定管向三角瓶中滴加氢氧化钠溶液，直到pH值达到8.30，以下步骤同4.4 和 4.5。5. 结果计算5.1原料奶或液态奶:样品的滴定酸度（°T） =CVl-Vo 1000.1000其中：C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LVi滴定时消耗的氢氧化钠的体积，mlmlmlV0-空白实验时消耗的氢氧化钠的体积，V-吸取样品的体积，ml5.2酸奶类样品的滴定酸度（°T） =CVi-V0i00V x 0.1000C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LVi滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml乂 空白实验时消耗的氢氧化钠的体积，m-称取

6、样品的质量，g5.3奶粉：样品的滴定酸度（°T）= C 10 V 12m 汉（1 - w）式中：c-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV -滴定时消耗的氢氧化钠的体积，mlm 称取样品的质量，gw样品中水分的质量分数，12 12g乳粉相当100ml复原乳(脱脂乳粉应为9, 脱脂乳清粉为7)以上滴定酸度结果保留至小数点后一位。注：若以乳酸含量表示样品的酸度，则样品乳酸含量(g/100g ) = TX 0.009。T为样品的滴定酸度； 0.009为乳 酸的换算系数。6. 允许差本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独实验的结果之差不得超过1.0 &#

7、176;T。二、常规法1. 原理将一定量的乳或奶粉复原乳，以酚酞作指示剂，碱性品红或硫酸钻作参比颜色，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，根据所消耗的毫升数可计算出滴定100ml乳或干物质为12%勺复原乳，所需的氢氧化钠量。所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。2. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水， 如未注明其他要求，均指三级水。2.1氢氧化钠标准溶液：c (NaOH为0.1mol/l 。配制和标定同基准法2.1 o2.2参比溶液221碱性品红溶液：将 0.005g碱性品红溶于水中，并定容至100ml。2.2.2 硫酸

8、钻溶液：将 3g七水硫酸钻溶于水中，并定容至100ml o2.3酚酞溶液：同基准法 2.2。3. 仪器及器材3.1分析天平3.2半微量滴定管：10ml，分刻度为0.05ml3.3 吸管：0.5ml , 2ml, 10ml3.4 量筒：20ml, 100ml3.5 三角瓶：150ml, 250ml4. 操作步骤4.1样品处理原料奶和液态奶样品：吸取10ml原料奶或液态奶样品于三角瓶中，加入 20ml无二氧化碳蒸馏水，同时做空白。酸奶类样品：准确称取5g左右样品于三角瓶中，加入40ml40 C无二氧化碳蒸馏水，溶解，同时做空白。4.1.3 奶粉：称取4g样品于三角瓶中，准确至10m®用量

9、筒量取96ml 20C的无二氧化碳水，使样品复原，居阂搅拌，然后静置20min后，同时做空白4.2标准颜色制备421液态奶样品：吸取 10ml样品于150ml三角瓶中，加 入20ml无二氧化碳水，加入 3滴碱性品红溶液，摇匀。4.2.2 酸奶类样品：称取5g左右样品于150ml三角瓶中， 加入40ml40 C无二氧化碳水，溶解冷却后加入 3滴碱性品红 溶液，摇匀。乳粉：将乳粉按照 复原后，在溶液中加入2ml硫酸钻溶液，摇匀。如果要测定一系列相似的产品，则以上两种标准色溶液可用于整个测定过程，但不得超过2h.4.3样品滴定原料奶和液态奶样品：将样品按照处理后，加入0.5ml酚酞溶液，摇匀。用滴定

10、管向样品溶液中滴加氢氧 化钠标准溶液，边滴定边摇动三角瓶，滴定至初显粉红色， 直到颜色与标准溶液的颜色相似，并在30s内不褪色。酸奶类样品：将样品按照处理后，加入0.5ml酚酞溶液，摇匀。用滴定管向样品溶液中滴加氢氧化钠标准溶液，边滴定边摇动三角瓶，滴定至微红色，直到颜色与 标准溶液的颜色相似，并在1min内不消失为止。乳粉：将样品按照 复原后，在溶液中加入2ml酚酞溶液，摇匀。用滴定管向样品溶液中滴加氢氧化钠标准溶液，边滴定边摇动三角瓶，直到颜色与标准溶液的颜色 相似，且5s内不消褪。整个滴定过程应在 45s内完成。 4.4记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数。5. 结果计算5.1原料奶或液

11、态奶：样品的滴定酸度（°T） = C Vl_Vo iooV X0.1000其中：C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LVi滴定时消耗的氢氧化钠的体积， mlV0-空白实验时消耗的氢氧化钠的体积，mlV-吸取样品的体积，ml5.2酸奶类样品的滴定酸度（0T）=CVl_V0100m 汉 0.1000氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LVi滴定时消耗的氢氧化钠的体积， ml乂 空白实验时消耗的氢氧化钠的体积，mlm-称取样品的质量，g5.3奶粉类样品的滴定酸度（0T）= C 10 V 12m"1 w）式中：c氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/LV滴定时消耗的氢氧化钠的体积，mlm称取样品的质量，gw样品中水分的质量分数，12 12g乳粉相当100ml