药剂检测方法

1、 依据标准：依据标准：Q/SY DQ0824-2014Q/SY DQ0824-2014油田采出水用油田采出水用絮凝剂产品验收和检验技术要求絮凝剂产品验收和检验技术要求 1 1 范围范围 本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的产品验收和使用效果检验。产品验收和使用效果检验。2 2术语和定义术语和定义 絮凝剂：能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而絮凝剂：能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而下沉的化学剂。下沉的化学剂。编辑ppt3 3 技术要求技术要求 表表1 1 絮凝剂理化性质技术要求絮凝剂理化性质技术要求检测项目检测项目外观外观pH值值固含量固含量（m/

2、m）, 指指标标液体有机絮凝剂液体有机絮凝剂均匀液体均匀液体3.0 3.0 9.0 9.01.01.0液体复合絮凝剂液体复合絮凝剂均匀液体或稳定悬浊液均匀液体或稳定悬浊液3.0 3.0 9.0 9.015.015.0液体无机絮凝剂液体无机絮凝剂均匀液体或稳定悬浊液均匀液体或稳定悬浊液3.0 3.0 9.0 9.020.020.0固体絮凝剂固体絮凝剂均匀粉末或颗粒均匀粉末或颗粒3.0 3.0 9.0 9.088.088.0编辑ppt3 3 技术要求技术要求表表2 2 絮凝剂清水效果技术要求絮凝剂清水效果技术要求检测项目检测项目与介质与介质配伍性配伍性静置沉降除油量静置沉降除油量相对增幅相对增幅%

3、静置沉降悬浮固体静置沉降悬浮固体去除量相对增幅去除量相对增幅%滤后水样滤后水样含油量含油量mg/L滤后水样滤后水样悬浮固体含量悬浮固体含量mg/L含聚合物采出水含聚合物采出水（聚合物含量（聚合物含量50mg/L50mg/L）合格合格0030.030.020.020.020.020.0不含聚合物采出水不含聚合物采出水（聚合物含量（聚合物含量50mg/L）合格合格0030.030.020.020.010.010.04.1 4.1 外观外观 测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。具体有以下四种判定方法。的外观。具体有以下四种判定方法。

4、4 4 检验方法检验方法编辑ppt用容量为用容量为100mL100mL的具塞比色管，加的具塞比色管，加100mL100mL液体无机絮凝液体无机絮凝剂样品，垂直震荡剂样品，垂直震荡1010次后静置次后静置5min5min，在非直射自然光，在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观合格；如有直径超过合格；如有直径超过1mm1mm的明显大颗粒固体不溶物，或的明显大颗粒固体不溶物，或悬浊液在悬浊液在5min5min内产生大量沉淀，沉淀层体积超过内产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL1mL，则判定该产品外观不合格。则判定该产品外观不合格。 外

5、外 观观 如产品中没有明显菌落或直径超过如产品中没有明显菌落或直径超过1mm1mm的大颗粒固体不的大颗粒固体不溶物，则判定该产品外观合格，否则判定该产品外观溶物，则判定该产品外观合格，否则判定该产品外观不合格。不合格。液体有机絮凝剂液体有机絮凝剂液体无机絮凝剂液体无机絮凝剂编辑ppt若样品内混有明显杂质，或在贮存期内有明显结块、若样品内混有明显杂质，或在贮存期内有明显结块、潮解等现象，即判定该产品外观不合格。潮解等现象，即判定该产品外观不合格。 外外 观观 用容量为用容量为100mL100mL的具塞比色管，加的具塞比色管，加100mL100mL液体复合絮凝液体复合絮凝剂样品，垂直震荡剂样品，垂

6、直震荡1010次后静置次后静置5min5min，在非直射自然光，在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观合格；如有直径超过合格；如有直径超过1mm1mm的明显大颗粒固体不溶物，或的明显大颗粒固体不溶物，或悬浊液在悬浊液在5min5min内即产生大量沉淀，沉淀层体积超过内即产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL1mL，则判定该产品外观不合格；如有明显菌落或有强烈，则判定该产品外观不合格；如有明显菌落或有强烈恶臭气味，即判定该产品外观不合格。恶臭气味，即判定该产品外观不合格。液体符合絮凝剂液体符合絮凝剂固体絮凝剂固体絮凝剂4 4 检验方

7、法检验方法4.2 pH4.2 pH值值 称取称取1.00 g1.00 g絮凝剂于烧杯中。絮凝剂于烧杯中。 向烧杯中加入向烧杯中加入99.00 g99.00 g去离子水，用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样去离子水，用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样完全溶解。完全溶解。 使用酸度计测量溶液的使用酸度计测量溶液的pHpH值值。编辑ppt4 4 检验方法检验方法固固 含含 量量 1.1.接通恒温干燥箱电源，将恒温干燥箱的温度设置为接通恒温干燥箱电源，将恒温干燥箱的温度设置为120120，预热，预热1h1h。 2.2.将称量瓶放在恒温干燥箱内，在将称量瓶放在恒温干燥箱内，在120120下烘干下烘干2h2h。

8、将称量瓶从恒温干燥。将称量瓶从恒温干燥箱中取出，放在干燥器内冷却箱中取出，放在干燥器内冷却30min30min至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量，至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量，准确至准确至0.0001g0.0001g，记作，记作m m1 1。 3.3.向称量瓶中加入向称量瓶中加入9g9g11g11g混合均匀的试样，在天平上称质量，准确至混合均匀的试样，在天平上称质量，准确至0.0001g0.0001g，记作，记作m m2 2。将其置于恒温干燥箱内，将盖子倾斜。将其置于恒温干燥箱内，将盖子倾斜4545，在，在120120下烘下烘干干24h24h。 4.4.在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后，把称

9、量瓶移至干燥器内，冷却在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后，把称量瓶移至干燥器内，冷却30min30min至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量，准确至至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量，准确至0.0001g0.0001g，记作，记作m m3 3。 5.5.计算：烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比，即为固含量。计算：烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比，即为固含量。4 4 检验方法检验方法固固 含含 量量 称称 量量 瓶瓶编辑ppt絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 1 1 试验介质取样要求试验介质取样要求 检验所用的试验介质为取自采出水处理站（岗）絮凝剂加药点前端的水样，检验

10、所用的试验介质为取自采出水处理站（岗）絮凝剂加药点前端的水样，水样的保存期不超过水样的保存期不超过12h12h。 试验水样含油量应控制在试验水样含油量应控制在200mg/L200mg/L500mg/L500mg/L，对于深度污水处理站，应取其，对于深度污水处理站，应取其上游普通污水处理站（岗）的未加絮凝剂水样作为试验水样。上游普通污水处理站（岗）的未加絮凝剂水样作为试验水样。编辑ppt絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 2 2 絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制 2.1 2.1 称取称取1.00g1.00g0.01g0.01g药样于药样于250mL250mL烧杯

11、中，加入烧杯中，加入99.00g99.00g0.05g0.05g蒸馏水。蒸馏水。 2.2 2.2 插入搅拌器的搅拌浆，调整搅拌器的转速至插入搅拌器的搅拌浆，调整搅拌器的转速至400r/min400r/min10r/min10r/min，搅拌至，搅拌至样品完全溶解，或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。样品完全溶解，或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。 2.3 2.3 固体有机絮凝剂先按固体有机絮凝剂先按2.12.12.22.2步骤稀释成液体絮凝剂产品，然后再次重步骤稀释成液体絮凝剂产品，然后再次重复复2.12.12.22.2步骤，稀释成药剂溶液。步骤，稀释成药剂溶液。 2.4 2.4

12、 将稀释后的样品移到具塞容器中，密封，贴好标签，药剂溶液和悬浊液将稀释后的样品移到具塞容器中，密封，贴好标签，药剂溶液和悬浊液的保存期不超过的保存期不超过24h24h。编辑ppt絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 混混 凝凝 测测 试试 仪仪 编辑ppt絮凝效果检验方絮凝效果检验方法法 外径外径12mm壁厚壁厚2mm1mL装填量装填量6ml装填量装填量6ml装满移液器头装满移液器头由量筒接收由量筒接收白硅胶管白硅胶管外径外径12mm壁厚壁厚2mm移液器吸头移液器吸头1mL分液漏斗分液漏斗石英砂滤料石英砂滤料装填量装填量6ml磁铁矿滤料磁铁矿滤料装填量装填量6ml石英砂垫料石英砂垫料装满移液器头装

13、满移液器头装置出水装置出水由量筒接收由量筒接收过滤装置示意图过滤装置示意图编辑ppt过滤装置的组装过滤装置的组装 过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度为为2mm2mm3mm3mm的石英砂，安装到硅胶管的下端。然后，通过三的石英砂，安装到硅胶管的下端。然后，通过三角漏斗依次向硅胶管中加入角漏斗依次向硅胶管中加入10.62g10.62g（6mL6mL）粒度为）粒度为0.25mm0.25mm0.5mm0.5mm的磁铁矿滤料和的磁铁矿滤料和9.069.06克（克（6mL6mL）粒度为）粒度为0.5mm0.5mm0.8mm0.8mm的的石英砂。

14、滤料填装后，用玻璃棒轻轻敲打胶管下部，以使滤石英砂。滤料填装后，用玻璃棒轻轻敲打胶管下部，以使滤料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入4040的恒温烘箱中的恒温烘箱中预热预热20min20min待用。待用。编辑ppt水样的静置沉降试验水样的静置沉降试验1.11.1将试验介质混合均匀或摇匀后，用注射器从取样容器中抽取约将试验介质混合均匀或摇匀后，用注射器从取样容器中抽取约300mL300mL水水样，按样，按SY/T 0530SY/T 0530和和Q/SY DQ

15、1281Q/SY DQ1281测试水样的含油量和悬浮固体含量，分别记测试水样的含油量和悬浮固体含量，分别记为为R R0 0和和S S0 0；用量筒量取两份；用量筒量取两份1000mL1000mL10mL10mL水样分别加入到两个水样分别加入到两个1000mL1000mL烧杯中烧杯中，将两个烧杯均置于温度为，将两个烧杯均置于温度为4040的恒温水浴中，预热的恒温水浴中，预热20min20min。 1.2 1.2 将两个将两个1000mL1000mL烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在170r/min170r/min的转速下搅拌的转速下搅拌1min1mi

16、n。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质中一次性加入按中一次性加入按C.3C.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL20mL，固体无，固体无机絮凝剂机絮凝剂5mL5mL，固体和液体有机絮凝剂，固体和液体有机絮凝剂5mL5mL，复合絮凝剂，复合絮凝剂10mL10mL；对两点加药絮；对两点加药絮凝剂产品，按现场实际的加药浓度投加，但产品中各品种絮凝剂的投加量均凝剂产品，按现场实际的加药浓度投加，但产品中各品种絮凝剂的投加量均不得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。），另一个烧杯中的试验不得超过本步骤对各品

17、种絮凝剂的投加量的限制。），另一个烧杯中的试验介质不加药。介质不加药。 编辑ppt水样的静置沉降试验水样的静置沉降试验 1.3 1.3 将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在20r/min20r/min的转速下搅拌的转速下搅拌10min10min。 1.4 1.4 搅拌结束后，移去搅拌桨，将两个搅拌结束后，移去搅拌桨，将两个1000mL1000mL烧杯移到水温为烧杯移到水温为4040的恒温水浴箱中静置。的恒温水浴箱中静置。 1.5 1.5 静置静置4h4h后，使用注射器和针头从未加药水样中抽取约后，使用注射器和针头从未加药水

18、样中抽取约700mL700mL的的中层清液至中层清液至1 1个洁净的个洁净的800mL800mL烧杯中作为空白静沉水样；另换一组洁净的烧杯中作为空白静沉水样；另换一组洁净的注射器和针头，从加药剂溶液的烧杯中抽取约注射器和针头，从加药剂溶液的烧杯中抽取约700mL700mL的中层清液至另的中层清液至另1 1个个洁净的洁净的800mL800mL烧杯中作为加药静沉水样。将两个烧杯中作为加药静沉水样。将两个800mL800mL烧杯静置于水温为烧杯静置于水温为4040的水浴中，用玻璃棒将水样搅拌均匀。的水浴中，用玻璃棒将水样搅拌均匀。编辑ppt静置沉降除油量相对增幅和静置沉降静置沉降除油量相对增幅和静置

19、沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定悬浮固体去除量相对增幅的测定 1.11.1 从空白静沉水样中取出从空白静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按SY/T 0530SY/T 0530测试其含油量测试其含油量，记为，记为R R1 1。 1.21.2 从空白静沉水样中取出从空白静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281测试其悬浮测试其悬浮固体含量，记为固体含量，记为S S1 1。 1.31.3 从加药静沉水样中取出从加药静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按SY/T 0530SY/T 0530测试其含油量测试其含油量，记为，记为R R2

20、2。 1.41.4 从加药静沉水样中取出从加药静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281测试其悬浮测试其悬浮固体含量，记为固体含量，记为S S2 2。编辑ppt静置沉降除油量相对增幅和静置沉降静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定悬浮固体去除量相对增幅的测定 式中：式中：ER静置沉降除油量相对增幅，静置沉降除油量相对增幅，%； R0初始水样的含油量初始水样的含油量，mg/L；R1空白静沉水样的残余含油量，空白静沉水样的残余含油量，mg/L； R2加药静沉水样加药静沉水样的残余含油量，的残余含油量，mg/L。1.1.静置沉降

21、除油量相对增幅计算公式静置沉降除油量相对增幅计算公式2.2.静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式式中：式中：ES静置沉降悬浮固体去除量相对增幅，静置沉降悬浮固体去除量相对增幅，%； S0初始水样的悬浮固体含量，初始水样的悬浮固体含量，mg/L；S1空白静沉水样的残余悬浮固体含量，空白静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L； S2加药静沉水样的残余悬浮固体含量，加药静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L。编辑ppt过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定 1.11.1 将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的将静沉试

22、验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的分液漏斗中，在过滤装置下部放置一支容量为分液漏斗中，在过滤装置下部放置一支容量为50mL50mL的玻璃量筒，打开的玻璃量筒，打开分液漏斗下部的阀门开始过滤。分液漏斗下部的阀门开始过滤。 1.2 1.2 待待50mL50mL量筒中的滤液体积达到量筒中的滤液体积达到50mL50mL时将其换成时将其换成100mL100mL玻璃量玻璃量筒，待筒，待100mL100mL量筒中滤液体积达到量筒中滤液体积达到100mL100mL时将其换成时将其换成250mL250mL的玻璃量筒的玻璃量筒，250mL250mL量筒中体积达到量筒中体积达到150mL150mL时立即停

23、止过滤。时立即停止过滤。 1.3 1.3 分别按分别按SY/T 0530SY/T 0530和和Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281的规定测定的规定测定100mL100mL量筒和量筒和250mL250mL量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。编辑ppt絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法 测定步骤：测定步骤：1.1. 量取量取1000mL1000mL10mL10mL水样加入到水样加入到1000mL1000mL烧杯中，将烧杯置于温度为烧杯中，将烧杯置于温度为4040的恒温水浴中，预热的恒温水浴中，预热10min10min。2. 2.

24、 将水样用混凝测试仪在将水样用混凝测试仪在170r/min170r/min的转速下搅拌的转速下搅拌2min2min，搅拌过程中，搅拌过程中取按取按D.3D.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL20mL，固体无机絮，固体无机絮凝剂凝剂5mL5mL，固体和液体有机絮凝剂，固体和液体有机絮凝剂5mL5mL，复合絮凝剂，复合絮凝剂10mL10mL），用移液管），用移液管缓慢加至水样中部。缓慢加至水样中部。3. 3. 投加絮凝剂后，将水样用混凝测试仪在投加絮凝剂后，将水样用混凝测试仪在20r/min20r/min的转速下搅拌的转速下搅拌10min10min。

25、4 .4 .用用100100目的筛网过滤水样，对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距目的筛网过滤水样，对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。编辑ppt絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法 结果判定结果判定: : 如果加入絮凝剂后形成直径大于如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm5mm的大团状胶状絮体，即判定的大团状胶状絮体，即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于径小于5mm5mm，即判定该产品与该介质的

26、配伍性合格。，即判定该产品与该介质的配伍性合格。编辑ppt絮凝剂与介质配伍性现场检验方法絮凝剂与介质配伍性现场检验方法 测定步骤：测定步骤： 1.1.量取量取1000mL1000mL10mL10mL水样加入到水样加入到1000mL1000mL烧杯中，用玻璃棒搅拌烧杯中，用玻璃棒搅拌2min2min。 2.2.用用10mL10mL移液管吸取按移液管吸取按E.3E.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂凝剂20mL20mL，固体无机絮凝剂，固体无机絮凝剂5mL5mL，固体和液体有机絮凝剂，固体和液体有机絮凝剂5mL5mL，复合絮，复合絮凝剂凝剂10mL10mL），用

27、移液管缓慢加至水样中部。），用移液管缓慢加至水样中部。 3.3.投加絮凝剂后，用玻璃棒搅拌投加絮凝剂后，用玻璃棒搅拌5min5min。 4.4.观察所形成絮体的状态并测试絮团直径。观察所形成絮体的状态并测试絮团直径。编辑ppt絮凝剂与介质配伍性现场检验方法絮凝剂与介质配伍性现场检验方法 结果判定结果判定: : 如果加入絮凝剂后形成直径大于如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm5mm的大团状胶状絮体，即判定的大团状胶状絮体，即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于径小于5mm5mm，即判定该产品与该介质的配伍

28、性合格。，即判定该产品与该介质的配伍性合格。编辑ppt絮凝剂行业标准检测方法絮凝剂行业标准检测方法依据标准：依据标准：SY/T5796-93SY/T5796-93“絮凝剂评定方法絮凝剂评定方法”标准规定了絮凝剂效果的测试项目和一般评定方法。标准规定了絮凝剂效果的测试项目和一般评定方法。标准适用于油田注入、污水处理用絮凝剂絮凝效果、絮凝剂或混标准适用于油田注入、污水处理用絮凝剂絮凝效果、絮凝剂或混凝剂混凝效果的评定，也适用于与其它水处理剂之间的配伍性的评定。凝剂混凝效果的评定，也适用于与其它水处理剂之间的配伍性的评定。方法提要：用烧杯沉降试验方法评定絮凝剂的絮凝效果。将待评方法提要：用烧杯沉降试

29、验方法评定絮凝剂的絮凝效果。将待评定的絮凝剂或混凝剂加助凝剂按预先确定的剂量和次序加入水样中。定的絮凝剂或混凝剂加助凝剂按预先确定的剂量和次序加入水样中。经快速搅拌和慢速搅拌后观察絮团形成时间、絮团相对尺寸、沉降时经快速搅拌和慢速搅拌后观察絮团形成时间、絮团相对尺寸、沉降时间和絮团沉积层外观。取上层清液进行必要的水质分析以评定絮凝剂间和絮团沉积层外观。取上层清液进行必要的水质分析以评定絮凝剂的絮凝效果。的絮凝效果。 依据标准：依据标准：Q/SY DQ0825-2006Q/SY DQ0825-2006杀菌剂产杀菌剂产品验收和使用效果检验指标及方法品验收和使用效果检验指标及方法1 1 范围范围 本

30、标准适用于大庆油田水处理、注水、油气处理和油气集输本标准适用于大庆油田水处理、注水、油气处理和油气集输用杀菌剂的产品验收和使用效果检验。用杀菌剂的产品验收和使用效果检验。2 2术语和定义术语和定义 杀菌剂：能杀死或抑制水中细菌的化学剂。杀菌剂：能杀死或抑制水中细菌的化学剂。 水驱采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量小于水驱采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量小于20mg/L20mg/L的油田采出水。的油田采出水。 含阴离子型聚丙烯酰胺采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量在含阴离子型聚丙烯酰胺采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量在20mg/L20mg/L以上（包括以上（包括20mg/L20mg/L）的油田采出水。）的油田采出水

31、。3 3技术要求技术要求表表1 1 油田用杀菌剂的技术要求油田用杀菌剂的技术要求序号序号检检 验验 项项 目目指指 标标水驱采出水水驱采出水含阴离子型聚丙烯酰胺采出水含阴离子型聚丙烯酰胺采出水1外观外观均匀液体均匀液体2刺激性刺激性无强烈刺激性无强烈刺激性3水溶解性水溶解性溶解溶解4与介质的配伍性与介质的配伍性无浑浊、无沉淀无浑浊、无沉淀5与阴离子型聚丙烯酰胺的配伍性与阴离子型聚丙烯酰胺的配伍性无浑浊、无沉淀无浑浊、无沉淀且浊度值且浊度值2.5 NTU6对硫酸盐还原菌的杀菌率，对硫酸盐还原菌的杀菌率，%99（SRB菌量菌量104个个/mL）97.5（103SRB菌量菌量104个个/mL）96.

32、5（5.0102SRB菌量菌量103个个/mL）95.5（SRB菌量菌量5.0102个个/mL）7对腐生菌的杀菌率，对腐生菌的杀菌率，%978对铁细菌的杀菌率，对铁细菌的杀菌率，%979硫酸盐还原菌残余菌数，个硫酸盐还原菌残余菌数，个/mL2.51011024.4.检验方法检验方法4.1 4.1 外观外观 测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。4.2 4.2 刺激性：刺激性： 通过眼、鼻等器官对药剂的接受程度来判断产品的刺激性，如遇纠通过眼、鼻等器官对药剂的接受程度来判断产品的刺激性，如遇纠纷时则按附录纷时则按附录A A

33、的规定进行。具体操作都以附录的规定进行。具体操作都以附录A A的检测结果为准。的检测结果为准。 附录附录A A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法醛类的检测：醛类的检测：（1 1）移取）移取5.0mL5.0mL希夫试剂于希夫试剂于50mL50mL比色管中。比色管中。（2 2）加入一滴试样（约）加入一滴试样（约0.05mL0.05mL左右），盖上瓶塞，摇匀并观察左右），盖上瓶塞，摇匀并观察现象。现象。（3 3）30s30s45s45s后溶液呈粉色，可判定试样中有醛类存在。后溶液呈粉色，可判定试样中有醛类存在。附录附录A A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法杀菌剂中甲醛、丙

34、烯醛的测定方法（1 1）向醛类检测的反应液）向醛类检测的反应液中加入中加入2mL2mL盐酸溶液，盖上盐酸溶液，盖上瓶塞，摇匀并观察现象。瓶塞，摇匀并观察现象。（2 2）如果溶液颜色由粉色）如果溶液颜色由粉色变为蓝色或紫色，可判定试变为蓝色或紫色，可判定试样中有甲醛存在。样中有甲醛存在。 醛醛 类类 的的 检检 测测甲醛的检测甲醛的检测丙烯醛的检测丙烯醛的检测（1 1）移取）移取8.0mL8.0mL间苯二胺溶液于间苯二胺溶液于50mL50mL比色管中。比色管中。（2 2）加入）加入0.5mL0.5mL试样，盖上瓶塞，试样，盖上瓶塞，摇匀并观察现象。摇匀并观察现象。（3 3）如果溶液出现白色或黄色

35、混浊，）如果溶液出现白色或黄色混浊，可判定试样中有丙烯醛存在。可判定试样中有丙烯醛存在。4.4.检验方法检验方法4.3 4.3 水溶解性水溶解性1. 1. 称取称取1.00g1.00g0.01g0.01g药样品于药样品于250mL250mL烧杯中。向烧杯中加入烧杯中。向烧杯中加入99.00g99.00g0.05g0.05g蒸馏水。放入磁力搅拌转子后将其置于磁力搅拌器蒸馏水。放入磁力搅拌转子后将其置于磁力搅拌器上。开磁力搅拌器电源，将转速设定为上。开磁力搅拌器电源，将转速设定为300r/min300r/min搅拌搅拌5min5min。2. 2. 开起恒温水浴的电源，将水温设定为开起恒温水浴的电源

36、，将水温设定为2525。将盛有杀菌剂。将盛有杀菌剂溶液的烧杯置于恒温水浴中恒温溶液的烧杯置于恒温水浴中恒温10min10min。将烧杯从恒温水浴中取出，。将烧杯从恒温水浴中取出，于自然光下观察，若烧杯内的液体澄清透明，液面上无漂浮物且于自然光下观察，若烧杯内的液体澄清透明，液面上无漂浮物且烧杯底部无沉积物则判定为溶解，否则判定为不溶解。烧杯底部无沉积物则判定为溶解，否则判定为不溶解。4.4 4.4 与介质的配伍性与介质的配伍性与水驱采出水配伍性的判与水驱采出水配伍性的判定方法定方法 与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水配伍性的判定方法配伍性的判定方法 4.4 4.4 与介质

37、的配伍性与介质的配伍性与水驱采出水配伍性与水驱采出水配伍性的判定方法的判定方法 1.1.用量筒量取污水样用量筒量取污水样99.0g99.0g于于125mL125mL广口瓶内，广口瓶内，倾入倾入1.0g1.0g杀菌剂药样，摇匀。杀菌剂药样，摇匀。2.2.在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉眼观察，若瓶内的液体澄清均匀透明，溶液中眼观察，若瓶内的液体澄清均匀透明，溶液中没有产生白色浑浊且广口瓶底部无沉淀物则判没有产生白色浑浊且广口瓶底部无沉淀物则判定为药样与污水配伍性好；若瓶内的液体产生定为药样与污水配伍性好；若瓶内的液体产生白色浑浊或瓶底部有沉淀物生成，则

38、判定为药白色浑浊或瓶底部有沉淀物生成，则判定为药样与污水配伍性不合格。样与污水配伍性不合格。3.3.若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或沉淀产生时，将广口瓶盖好，放置沉淀产生时，将广口瓶盖好，放置24h24h后若瓶后若瓶内的液体澄清均匀透明，溶液中没有产生白色内的液体澄清均匀透明，溶液中没有产生白色浑浊且广口瓶底部无沉淀物则判定为药样与污浑浊且广口瓶底部无沉淀物则判定为药样与污水配伍性好；若瓶中出现白色浑浊或沉淀，则水配伍性好；若瓶中出现白色浑浊或沉淀，则判定为与污水配伍性不合格。判定为与污水配伍性不合格。4.4 4.4 与介质的配伍性与介质的配伍性与含

39、阴离子型聚丙烯酰与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水的配伍性判定胺采出水的配伍性判定方法方法初步判定初步判定 1.1.取配制好的浓度为取配制好的浓度为500 mg/L500 mg/L的阴离子型聚丙烯的阴离子型聚丙烯酰胺溶液酰胺溶液99g99g于于125mL125mL广口瓶内，缓缓地倾（注）入广口瓶内，缓缓地倾（注）入1.0g1.0g杀菌剂药样广口瓶中，摇匀。杀菌剂药样广口瓶中，摇匀。 2. 2.在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉眼在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉眼观察，若瓶内的液体产生白色浑浊或广口瓶底部有观察，若瓶内的液体产生白色浑浊或广口瓶底部有沉淀物生成，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰

40、胺沉淀物生成，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰胺配伍性不合格。配伍性不合格。3.3.若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或沉淀若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或沉淀产生时，将广口瓶的盖子盖好，放置产生时，将广口瓶的盖子盖好，放置24h24h后，若广口后，若广口瓶中出现白色浑浊或沉淀，则判定为药样与阴离子瓶中出现白色浑浊或沉淀，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰胺配伍性不合格。型聚丙烯酰胺配伍性不合格。4.4.对于广口瓶放置对于广口瓶放置24h24h后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀产生的试样，对其进行浊度测定。产生的试样，对其进行浊度测定。 与含阴离子型聚丙烯酰胺与含阴离子型聚

41、丙烯酰胺采出水配伍性的判定方法采出水配伍性的判定方法4.4 4.4 与介质的配伍性与介质的配伍性浊度判定浊度判定 对于广口瓶放置对于广口瓶放置24h24h后，瓶内仍后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀产生的试样，测定浊无白色浑浊或沉淀产生的试样，测定浊度用注射器抽取广口瓶中部溶液度用注射器抽取广口瓶中部溶液25mL25mL置置于浊度仪的测试管中，稳定于浊度仪的测试管中，稳定10min10min后，后，每隔每隔30s30s读取一个浊度值，取连续读取读取一个浊度值，取连续读取的的4 4个浊度值（个浊度值（4 4个值之间最高值与最低个值之间最高值与最低值的差小于值的差小于0.5NTU0.5NTU，否则重取）的

42、平均，否则重取）的平均值作为该试样的一次浊度测定值，减去值作为该试样的一次浊度测定值，减去空白浊度值，才能最终判定。空白浊度值，才能最终判定。杀菌率的测定方法杀菌率的测定方法1 1 检验介质检验介质 产品使用效果检验时，常规水驱采出水应使用硫酸盐还原菌含量产品使用效果检验时，常规水驱采出水应使用硫酸盐还原菌含量2.52.510101 1个个/mL/mL的污水处理站来水或待处理水；含阴离子型聚丙烯酰胺采出的污水处理站来水或待处理水；含阴离子型聚丙烯酰胺采出水应使用硫酸盐还原菌含量水应使用硫酸盐还原菌含量10102 2个个/mL/mL的含阴离子型聚丙烯酰胺污水处理站的含阴离子型聚丙烯酰胺污水处理站

43、来水或待处理水，水样中未投加任何杀菌剂。如水样中单种菌含量来水或待处理水，水样中未投加任何杀菌剂。如水样中单种菌含量10104 4个个/mL/mL时可采用无菌生理盐水稀释，使其水中硫酸盐还原菌含量为时可采用无菌生理盐水稀释，使其水中硫酸盐还原菌含量为10103 3个个/mL/mL10104 4个个/mL/mL、腐生菌含量为、腐生菌含量为10103 3个个/mL/mL10104 4个个/mL/mL、铁细菌含量为、铁细菌含量为10102 2个个/mL/mL10103 3个个/mL/mL。 产品质量检验时，应使用硫酸盐还原菌含量为产品质量检验时，应使用硫酸盐还原菌含量为10103 3个个/mL/mL

44、10104 4个个/mL/mL、腐、腐生菌含量为生菌含量为10103 3个个/mL/mL10104 4个个/mL/mL、铁细菌含量为、铁细菌含量为10102 2个个/mL/mL10103 3个个/mL/mL的常规的常规水驱污水处理站来水或含阴离子型聚丙烯酰胺污水处理站来水，水样中未水驱污水处理站来水或含阴离子型聚丙烯酰胺污水处理站来水，水样中未投加任何杀菌剂。投加任何杀菌剂。杀菌率的测定方法杀菌率的测定方法2 2 检验介质取样步骤检验介质取样步骤将将500mL500mL取样瓶用牛皮纸包好灭菌。取样时将取样阀门打开，以取样瓶用牛皮纸包好灭菌。取样时将取样阀门打开，以5L/min5L/min6L/

45、min6L/min的流速畅流的流速畅流3min3min后再用取样瓶接取水样。取样后应用后再用取样瓶接取水样。取样后应用牛皮纸将取样瓶的瓶口包好。水样的保存期不超过牛皮纸将取样瓶的瓶口包好。水样的保存期不超过24h24h，贮存时应置，贮存时应置于冰箱内于于冰箱内于2 25 5下冷藏。下冷藏。杀菌率的测定方法杀菌率的测定方法3 3杀菌剂溶液的制备杀菌剂溶液的制备称取称取1.00g1.00g0.01g0.01g药样将其溶解于经灭菌的蒸馏水中，药样将其溶解于经灭菌的蒸馏水中，移入移入100mL100mL容量瓶中，用经灭菌的蒸馏水定容至容量瓶中，用经灭菌的蒸馏水定容至100mL100mL。杀菌率的测定方

46、法杀菌率的测定方法4 4测定步骤测定步骤将所用的量筒、细口瓶、移液管、注射器、注射器针头置入电热将所用的量筒、细口瓶、移液管、注射器、注射器针头置入电热压力蒸汽消毒器中，在压力蒸汽消毒器中，在0.15MPa0.15MPa（表压）压力下灭菌（表压）压力下灭菌30min30min。用。用100mL100mL量筒量取量筒量取100mL100mL水样倒入一个容量为水样倒入一个容量为125mL125mL细口玻璃瓶中；再用细口玻璃瓶中；再用100mL100mL量筒量取量筒量取99.5mL99.5mL水样倒入另一个容量为水样倒入另一个容量为125mL125mL细口玻璃瓶中，用细口玻璃瓶中，用1mL1mL移移

47、液管移取液管移取0.5mL0.5mL杀菌剂水溶液加入细口玻璃瓶中，摇匀。将以上投加杀菌剂水溶液加入细口玻璃瓶中，摇匀。将以上投加和未投加杀菌剂水溶液的两个水样置于温度控制为现场水温和未投加杀菌剂水溶液的两个水样置于温度控制为现场水温（404011）的电热恒温培养箱内）的电热恒温培养箱内恒温恒温4h4h，取出采用三管法，测定，取出采用三管法，测定未投加和投加杀菌剂水溶液水样中的硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌未投加和投加杀菌剂水溶液水样中的硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌量。量。具体试验方法和细菌含量测定方法一致。具体试验方法和细菌含量测定方法一致。结果表示结果表示 按公式计算药样对硫酸盐还原菌、腐生菌

48、和铁细菌的杀菌率：按公式计算药样对硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌的杀菌率：式中式中Y YS S 杀菌剂对硫酸盐还原菌的杀菌率，杀菌剂对硫酸盐还原菌的杀菌率，% % ；N N 0 0S S未投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个未投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个/mL /mL ；N N 1 1S S投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个/mL /mL 。杀菌剂行业标准检测方法杀菌剂行业标准检测方法依据标准：依据标准：SY/T5757-2010SY/T5757-2010“油田注入水杀菌剂通用技术条件油田注入水杀菌剂通用技术条件”标准规定了油田注入水杀菌剂的技术要求

49、、试验方法、检验规则、标准规定了油田注入水杀菌剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，以及健康、安全、环境控制要求等标志、包装、运输和贮存，以及健康、安全、环境控制要求等标准适用于油田注入水杀菌剂。标准适用于油田注入水杀菌剂。油田注入水杀菌剂技术要求油田注入水杀菌剂技术要求序号序号检检 验验 项项 目目指指 标标1溶解性溶解性均匀无沉淀均匀无沉淀2腐蚀性腐蚀性不增加腐蚀性不增加腐蚀性3配伍性配伍性好好4空白水样细菌含量，空白水样细菌含量，个个/mL1031035杀菌剂最高允许加量，杀菌剂最高允许加量，mg/L50806现场杀菌效果现场杀菌效果执行执行SY/T5329-1994

50、中表中表1的规定的规定7室内杀菌后水中腐生菌含量，个室内杀菌后水中腐生菌含量，个/mL258室内杀菌后水中铁细菌含量，个室内杀菌后水中铁细菌含量，个/mL259室内杀菌后水中硫酸盐还原菌含量，个室内杀菌后水中硫酸盐还原菌含量，个/mL0备注：备注：SY/T5329-2012中表中表1的规定，是按照注入层平均空气渗透率规定三种菌控制指标的规定，是按照注入层平均空气渗透率规定三种菌控制指标杀菌剂行业标准检测方法杀菌剂行业标准检测方法1.1.溶解性，区分固体杀菌剂和液体杀菌剂，固体杀菌剂规定与水溶解性，区分固体杀菌剂和液体杀菌剂，固体杀菌剂规定与水混溶的质量比为混溶的质量比为1 1：5 5，按照，按

51、照GB/T6324.1-2004GB/T6324.1-2004的规定测定；液体杀菌的规定测定；液体杀菌剂按照剂按照GB/T6324.1-2004GB/T6324.1-2004的规定测定。（的规定测定。（GB/T6324.1-2004GB/T6324.1-2004有机化工产有机化工产品试验方法品试验方法 第一部分：液体化工产品水混溶性试验）第一部分：液体化工产品水混溶性试验）2.2.腐蚀性，用投加现场使用浓度杀菌剂前后的水样，分别按腐蚀性，用投加现场使用浓度杀菌剂前后的水样，分别按SY/T0026-1999SY/T0026-1999的规定测定腐蚀速率。的规定测定腐蚀速率。杀菌剂行业标准检测方法杀

52、菌剂行业标准检测方法3.3.配伍性，在水样中，按现场使用浓度加入防垢剂、缓蚀剂混匀配伍性，在水样中，按现场使用浓度加入防垢剂、缓蚀剂混匀后备用。按照后备用。按照SY/T5673-1993SY/T5673-1993测定上述水样再加杀菌剂后水样的防垢率；测定上述水样再加杀菌剂后水样的防垢率；按照按照SY/T5273-2000SY/T5273-2000测定上述水样再加杀菌剂后水样的缓蚀率；按照测定上述水样再加杀菌剂后水样的缓蚀率；按照SY/T5329-2012SY/T5329-2012测定空白水样加杀菌剂后的细菌含量以及上述水样再加测定空白水样加杀菌剂后的细菌含量以及上述水样再加杀菌剂后水样的细菌含

53、量。当后者数据小于前者时，配伍性好。杀菌剂后水样的细菌含量。当后者数据小于前者时，配伍性好。4.4.室内杀菌效果，按室内杀菌效果，按SY/T5329-2012SY/T5329-2012中的规定测定。中的规定测定。5.5.现场杀菌效果，按现场杀菌效果，按SY/T5329-2012SY/T5329-2012中的规定测定。中的规定测定。 依据标准：Q/SY DQ0830-2015缓蚀防垢剂产品验收和使用效果检验指标及方法1 范围 本标准适用于大庆油田油气集输、油气处理、含油污水处理和注水中所用缓蚀防垢剂的验收与使用效果的检验。2术语和定义 缓蚀防垢剂：能防止或延缓水中盐类成垢沉积并减缓腐蚀的化学剂。

54、 成垢量 ：指原水中参与成垢的钙离子折算成碳酸钙的量。编辑ppt3 技术要求序号序号检检 验验 项项 目目质质 量量 指指 标标1 1外观外观均匀液体均匀液体2 2水溶解性水溶解性溶解溶解3 3固含量（固含量（m/mm/m），）， % %20204 4缓蚀率，缓蚀率，% %20205 5防垢率，防垢率，% %80806 6成垢量，成垢量，mg/Lmg/L7.57.57 7有机氯含量有机氯含量,%,%0.20.2编辑ppt4 检验方法外观 测定外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观水溶解性 称取1.00g0.01g药剂样品于250mL烧杯中。向烧杯中加入99.00g0.05g蒸馏水。向烧杯

55、中放入磁力搅拌转子后将其置于磁力搅拌器上。开磁力搅拌器电源，将转速设定为300r/min搅拌5min。编辑ppt4 检验方法水溶解性判定方法 开启恒温水浴的电源，将水温设定为25。将盛有试样溶液的250mL烧杯置于恒温水浴中恒温10min。将烧杯从恒温水浴中取出，于自然光下观察，若烧杯内的液体澄清透明，液面上无漂浮物且烧杯底部无沉积物则判定为溶解，否则判定为不溶解。固含量 和絮凝剂测定方法 一致“有机氯含量有机氯含量”检验方法检验方法 依据标准：依据标准： Q/SY DQ1608-2013Q/SY DQ1608-2013采油集输系统化学剂中有机氯含量检验采油集输系统化学剂中有机氯含量检验 方法

56、方法- -氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法 方法原理：方法原理：药剂经氧瓶燃烧充分后，有机氯变为无机氯，用氢氧化钠吸药剂经氧瓶燃烧充分后，有机氯变为无机氯，用氢氧化钠吸收后，以重铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。因使用硫酸纸包样收后，以重铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。因使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中产生的品，燃烧后吸收液中产生的SOSO4 42-2-对对Ag+Ag+产生干扰，故用产生干扰，故用Ba(NOBa(NO3 3) )2 2掩蔽。滴掩蔽。滴定后计算出药剂中的总氯含量，再减去无机氯，即为药剂中的有机氯含量。定后计算出药剂中的总氯含量，再减去无机氯，即为药剂中的有机氯含量。编辑ppt缓蚀率

57、1 试样溶液的配制 A溶液：分别称2.89g0.01g无水CaCl2、0.62g0.01g 浓度为1%的MgCl2水溶液于200mL烧杯中，加蒸馏水移入1000mL容量瓶混合均匀后定容。 B溶液：分别称1.31g0.01g NaCl、3.20g0.01g NaHCO3、0.20g0.01g Na2CO3、0.63g0.01g 浓度为1%的Na2SO4水溶液于200mL烧杯中，加蒸馏水移入1000mL容量瓶混合均匀后定容。 C溶液：称取2.50g0.01g缓蚀防垢剂样品于100mL烧杯中，加蒸馏水移入500mL容量瓶中。向容量瓶中加蒸馏水至刻度线，摇匀，制得浓度为0.5%的缓蚀防垢剂溶液。2 酸

58、去膜液的配制 分别称取乌洛托品和硫氰酸钾各1g于1000mL烧杯中，依次加入蒸馏水444.5mL、硝酸52.5mL和苯胺1mL，混合均匀。3试棒预处理 将试棒浸入120号溶剂汽油中，用竹镊子夹少量的脱脂棉擦拭试棒表面，去除保护膜，冷风吹干。编辑ppt4 测定步骤 （1）用移液管移取12.5mLA溶液于试验仪的测试瓶中，再加入237.5mL B溶液，将称重后的试棒放入试验瓶中，盖紧瓶塞，使试棒固定，充分摇匀。 （2）用移液管移取12.5mLA溶液于另一测试瓶中，加入4mL C溶液，再加入233.5mL B溶液，将称量后的试棒放入试验瓶中，盖紧瓶塞，使试棒固定，充分摇匀。编辑ppt4 测定步骤（3

59、）将上述测试瓶安装在转轮试验仪上，在温度为40、转速为28r/min的条件下运行24h后取下测试瓶，将试棒从测试瓶中取出。（4）试棒处理。将试棒擦干后放入酸去膜液中浸泡，同时用竹镊子夹少量的脱脂棉轻轻拭去试棒表面的腐蚀产物，立即用自来水冲去试棒表面上的残酸，并迅速用医用纱布擦干，放入无水乙醇中浸泡1min后取出，冷风吹干，放入干燥器中。（5）4h后将干燥器中的试棒取出称重。处理后的处理后的试棒试棒表面光洁，无如何锈迹表面光洁，无如何锈迹编辑ppt防垢率1 试样溶液的配制试样溶液的配制2mol/L氢氧化钠水溶液：将氢氧化钠水溶液：将8g氢氧化钠溶于氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。存放在聚乙蒸馏水

60、中。存放在聚乙烯瓶中保存。避免空气中二氧化碳的污染。烯瓶中保存。避免空气中二氧化碳的污染。A溶液：同缓蚀率中配制。溶液：同缓蚀率中配制。B溶液：同缓蚀率中配制。溶液：同缓蚀率中配制。C溶液：同缓蚀率中配制。溶液：同缓蚀率中配制。D溶液：用移液管移取溶液：用移液管移取10mL A溶液于溶液于250mL具塞锥形瓶中，加具塞锥形瓶中，加190mL蒸馏蒸馏水混合均匀。水混合均匀。编辑ppt2 测定步骤（1）用移液管移取10mL A溶液于容量为250mL的具塞锥形瓶中，再加入190mL B溶液，盖紧瓶塞，充分摇匀，此溶液为空白溶液。（2）用移液管移取10mL A溶液于容量为250mL的具塞锥形瓶中，加入