彩色固体酒精的制备及燃烧热测定

1、Shaoxing Unversity彩色固体酒精的制备及燃烧热测定彩色固体酒精的制备及燃烧热测定 Shaoxing Unversity一、目的要求n1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。n2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。Shaoxing Unversity实验原理n固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为nC17H35COOH+NaOH=C17H35COONa+H2On反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶，在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀的分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束

2、缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。Shaoxing Unversity主要仪器与试剂n仪器n三颈烧瓶(150mL)，回流冷凝管，电热恒温水浴锅，天平，电动搅拌器，氧弹量热器，贝克曼温度计或数字精密温度/温差测量仪，容量瓶Shaoxing Unversityn试剂n硬脂酸(化学纯)，酒精(工业品，90%)，氢氧化钠(分析纯)，酚酞(指示剂)，硝酸铜(分析纯)，苯甲酸(分析纯)，棉纱，引火丝，氧气钢瓶参考的文献：发明专利申请公开说明书CN200810117691.8 Shaoxing UnversityShaoxing UnversityShaoxing Unver

3、sity实验步骤n彩色固体酒精的制备(方法1）n用蒸馏水将硝酸铜配成10%的水溶液，备用。将氢氧化钠配成8%的水溶液，然后用工业酒精稀释成1：1的混合溶液，备用。将1g酚酞溶于100mL60%的工业酒精中，备用。分别取5g工业硬脂酸、100mL工业酒精和两滴酚酞置于150mL的三颈烧瓶中，水浴加热，搅拌，回流。维持水浴温度在70左右，直至硬脂酸全部溶解后，立即滴加事先事先配好了的氢氧化钠混合溶液，滴加速度先快后慢，滴至溶液颜色由无色变为浅红又立即褪掉为止，继续维持水浴温度在70左右，搅拌，回流反应10min后，一次性加入2.5mL10%硝酸铜溶液再反应5min后，停止加热，冷却至60，再将溶液

4、倒入模具中，自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。 Shaoxing Unversityn注意n1. NaOH溶液和酚酞等溶液可以两组分工合作，n2. 实验室不准用明火，不准将酒精带走n3. 模具大家自己随便制作一个，n4. 由于合成反应比较快速，同学分批去吃饭n5. 测量燃烧热的时候，每组同学须有一位已经做过燃烧热的同学，且4人一组。Shaoxing Unversity固体酒精的燃烧热测定n二楼物理化学实验室Shaoxing Unversity实验原理实验原理Principle1. 燃烧热燃烧热1mol 物质物质完全氧化完全氧化时的反应热称为燃烧热时的反应热称为燃烧热恒压恒压条件下测定的燃烧热称为

5、恒压燃烧热条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= H) 恒容恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(= U) H = U + (pV)Qp = QV + nRT n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：处理，则有下列关系式：Shaoxing Unversity2. 测量测量氧弹量热计氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计是一种环境恒温式的量热计 实验原理实验原理Principle例如：乙醇例如：乙醇

6、C2H5OH + O2 2CO2+ 3H2OShaoxing Unversity 通过测定燃烧前后热量计（包括氧弹周围通过测定燃烧前后热量计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下：烧热。其关系如下：Ql为点火丝的燃烧热（为点火丝的燃烧热（Ql- 4.1 Jcm-1）C水水= 4.1868 Jg-1K-1实验原理实验原理Principle m样样MQV , ml Ql = (m水水C水水 + C计计) TShaoxing Unversity实验原理实验原理PrincipleShaoxing Unversity实验原理实验原理

7、Principle演示演示Shaoxing Unversity仪器和试剂仪器和试剂氧弹卡计氧弹卡计 1台台 压片机压片机 1台台 数字型温差仪数字型温差仪 1台台 点火丝点火丝 容量瓶（容量瓶（1000mL，2000mL） 各各1个个 氧气钢瓶及减压阀氧气钢瓶及减压阀 1只只 固体酒精固体酒精Apparatus and MaterialsShaoxing Unversity1. 热量计水当量热量计水当量Cm的测定的测定样品压片和样品压片和装置氧弹装置氧弹氧弹充氧弹充氧气氧气装置热装置热量计量计点火燃烧和点火燃烧和升温的测量升温的测量整理设备，准整理设备，准备下一步实验备下一步实验2. 测量固体

8、酒精的燃烧热测量固体酒精的燃烧热实验步骤实验步骤Procedure Shaoxing Unversity1. 样品压片和装置氧弹样品压片和装置氧弹（1）称取）称取0.81g左右的固体酒精（不得超过左右的固体酒精（不得超过1.1g）；）；（2）量取引火丝的长度，中间用细铁丝绕几圈做成）量取引火丝的长度，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状；弹簧形状；（3）对称好的固体酒精样品进行压片（压得不能太）对称好的固体酒精样品进行压片（压得不能太紧也不能压得太要松，为什么？）；紧也不能压得太要松，为什么？）；（4）再次称量压好片的固体酒精样品；）再次称量压好片的固体酒精样品；（5）将样品上的引火丝两端固定在氧弹

9、的两个电极）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰（为什么？）；上，引火丝不能与坩埚相碰（为什么？）；（6）将氧弹内加）将氧弹内加3000ml蒸馏水，将氧弹盖盖好蒸馏水，将氧弹盖盖好Shaoxing Unversity2. 氧弹充氧气氧弹充氧气（1）旋紧氧弹；）旋紧氧弹；（2）将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连）将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；（3）打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于）打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为沿顺时针旋紧

10、减压阀至减压表压为2MPa，充气，充气1min，然后逆时针旋松螺杆停止充气；，然后逆时针旋松螺杆停止充气；（4）旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋）旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。Shaoxing Unversity3. 装置热量计装置热量计（1）看指示灯是否亮，确定仪器是否接通；）看指示灯是否亮，确定仪器是否接通；（2）用容量瓶准确量取低于室温）用容量瓶准确量取低于室温0.5-1.0的水的水3000mL，装入量热计内桶；，装入量热计内桶；（3）装好搅拌器，盖好盖子；）装好搅拌器，盖好盖子；（4）将数字型温差仪探头插入桶

11、内，总电源开关）将数字型温差仪探头插入桶内，总电源开关打开，开始搅拌；打开，开始搅拌；（5）确定数字型温差仪的采零温度，打开记录温）确定数字型温差仪的采零温度，打开记录温度的软件，计时开始。度的软件，计时开始。Shaoxing Unversity4. 点火燃烧和升温的测量点火燃烧和升温的测量（1）计时两分钟后，按振动点火开关（）计时两分钟后，按振动点火开关（45 s）；）；（2）按振动点火开关，点火指示灯亮）按振动点火开关，点火指示灯亮1s左右又熄左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；燃烧；（3）观察温度变化至温度读数差值小于）观

12、察温度变化至温度读数差值小于0.001时时可停止读数，结束实验。可停止读数，结束实验。Shaoxing Unversity5. 整理设备，准备下一步实验整理设备，准备下一步实验（1）停止搅拌，关掉总电源开关；）停止搅拌，关掉总电源开关；（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；）取出氧弹，并打开放气阀放气；（3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度；确量取剩余长度；（4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。干。Shaoxing Unversity实验装置示意图实验装置示意图Sketch-maps of EquipmentsShaoxing UnversityShaoxing Unversity注意事项注意事项1. 样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；2. 样品压片时不能过重或过轻；样品压片时不能过重或过轻；3. 引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；4. 如实验失败需要重新再做的话，应把氧