高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

1、高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1 . 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2 .掌握以NaGO为基准物的标定高镒酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3 .掌握用高镒酸钾法测定H2Q含量的原理和方法。二、实验原理1. 高锰酸钾标定原理标定高镒酸钾的基准物有很多，常用的是NaC2。在H2SO介质中Na2Go 与KMnOS应，其反应式为：2MnO + 5 C 2 O 4 +16H=2Mn+5COT +8H2O含量测定原理H2Q的含量可用高镒酸钾法测定。在酸性溶液中 H2Q很容易被KMnOS化而生成有力的氧和水，其反应式为：2MnO+5HQ+6Hf=2Mn+5OT +8HO开始反应

2、时速度很慢，滴入第一滴KMnO容液时溶液不容易褪色，待生 成Mr2+之后，由于Mr2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终 点，根据KMnOfe准溶液的用量计算样品中H2Q的含量。三、实验仪器及药品仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml 锥形瓶、移液管、电热炉药品：L KMn的准溶液、2mol/L HSO溶液、NaGQ固体、市售H2Q样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1 .洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2 .润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO液充闰洗2-3次。3 .称量 用电子称准确称取NazGQ基准物。4 .溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml使之溶解，

3、 再加15ml的2mol/L H 2SO溶液，并加热至70-85 C。5 .滴定 将加热好的溶液立即用待标定的 KMnO溶液滴定，滴定至溶液 呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定 2次，根据滴 定所消耗KMnO容液的体积和基准物的质量，计算 KMnO容液的浓度。HQ溶液含量的测定1 .洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2 .润洗 将酸式滴定管用标准KMnO容液充闰洗2-3次。3 .装液 将标准KMnO容液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一点，调 节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢样品（质量分数约 为30% 20ml,置于250ml锥形瓶中，加水20-30ml和H2SO溶

4、液20ml。4 .用KMnCfe准溶液滴定装液好的H2Q样品至溶液呈粉红色，30s不褪色 即为反应终点。最后，平行测定 2次，根据KMn诉准溶液用量，计 算H2O未经稀释的样品中HQ的质量浓度。五、实验记录1.标定数据 （NaGQ溶液为20ml）数、滴定前（ml）滴定后（ml）KMn4#积（ml）第一次数据不足数据不足数据不足第二次数据不足数据不足数据不足第三次数据不足数据不足数据不足2.测定数据(HQ溶液体积为20ml、2mol/LH2SO溶液体积为20ml)滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO积（ml）第一次0第二次第三次六、数据处理解：三次滴定KMnO溶液平均体积为。样品中 H2Q 的质

5、量浓度=2/5c(KMnQ)*V(KMnO)*M(H2Q)/1000/=2/5*34/1000/=*10_3g/L七、实验疑难问题：1.标定KMnOt液时，为什么要把NaGO溶液加热到70-85 C ,并 且要在这个范围内？2.标定KMnOt液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？回答：1. NaGO溶液加热至70-85 C再进行滴定。不能使温度超过90C , 否则NaGQ分解，导致标定结果偏高。与C2O-的反应开始时速度很慢，当有 Mn+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMnOt液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的Mn+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可

6、加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO液会因来不及与GQ2-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定结果偏低。八、实验误差分析与注意事项1 .市售的KMnO式剂常含有少量的MnO及其它杂质，使用的蒸储水中也含 有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnOS原，因此KMnO 标准滴定溶液只能用间接法配制。2 . 仪器的洗涤和润洗要按要求去做。3 . 滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。4 .用KMnO容液7定HQ时，不能用HNO HCl溶液来控制溶液酸度。5 .标定好的用KMnO容液在放置一段时间后，若发现有沉淀析出，应重新 过滤并标定。九、实验结论1. 定义： 氧化还原滴定法