无机化学实验第四版实验24铁钴镍

1、实验24 铁钻银一、实验目的1、 试验并掌握铁、钻、锲氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、 试验并掌握铁、钻、锲配合物的生成及在离子鉴定中的作用二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准)1、Fe(n卜Co(II)、Ni(II)的氢氧化物的生成和性质项目实验步骤实验现象解释或反应式Fe(n) 的氢氧化物酸性 介质氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴力口(NH4)2Fe(SQ)2黄色溶液2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-碱性 介质一试管加2ml蒸播水,3d6mol/LH 2SC4煮沸, 加入少量的(NH4Fe(SC4)2晶体一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却，将NaOH溶液用

2、吸管加入到 (NH4)2Fe(SO4)2 溶液底部(此沉淀留到后面做 Fe(m )氧化性)产生白色絮 状沉淀后变 为灰绿，变 成红褐色Fe2+2OH =Fe(OH)2 J 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 JCo(n)的氢氧化物在CoC2溶液中加入C2水无明显现象Co( n)在酸性或中性环境中稳定CoC2溶液中加入NaOH溶液，产生 的沉淀分两份(此沉淀留到后面 做Co(in)氧化性)产生粉红色 沉淀Co2+2OH-=Co(OH)2 J一份置于仝气中沉淀慢慢变 棕黑4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3 J一份加入C12水迅速变棕黑2Co(OH)2+Cl2+2OH

3、-=2Co(OH)3 J +Ni( n )的氢氧化 物结论在NiSO4溶液中加入C2水无明显现象Ni( n )在酸性或中性环境中稳定NiSO4溶液加入NaOH溶液，产生 沉淀分两份(此沉淀留到后面 做Ni(HI)氧化性)Fe(n )、Co(n )、Ni(产生绿色沉 淀Ni2+2OH-=Ni(OH)2 J一份空气中放置无明显现象Ni(OH)2几乎不会被空气氧化一份加C2水n )的氢氧化物都有还原性，沉淀变棕色其还原能力依 弱。2Ni(OH)2+Cl2+2OH-=2Ni(OH)3 J+2C Fe(n)、Co(n)、Ni(n)的顺序减2、Fe(m卜Co(ni)、Ni(ni)的氢氧化物的生成和性质项目

4、实验步骤实验现象解释和/或反应式Fe(in)的氢氧化 物沉淀+浓HCl无明显现象Fe(OH)3+3H+=Fe3+3H2OFeC3溶液中加入 KI溶液，并加入CC4溶液CC4层显紫色2Fe3+2I =2Fe2+l2碘单质溶于CC14显紫色Co(ni)的氢氧化 物沉淀+浓HCl,用KI-淀粉试纸检验气 体试纸变蓝2Co(OH)3+6HCl=2CoC2+CB T +6H2O C12+2I =I2+2C1淀粉遇碘单质变蓝Ni(ni)的氢氧化 物沉淀+浓HCl,用KI-淀粉试纸检验气 体试纸变蓝2Ni(OH)3+6HCl=2NiCl2+C2 T +6H2O C2+2I-=I2+2C 淀粉遇碘单质变蓝结论

5、Fe(ni)、Co(ni)、Ni(in)在酸性介质中的氧化能力依Fe(ni)、Co(ni)、Ni(ni)的顺序增加。3、Fe Co、Ni的配合物项目实验步骤实验现象解释和/或反应式Fe的配合物向1mlK4Fe(CN)6溶液中加水,滴入 (NH4)2Fe(SC4)2 溶液产生深红色 晶体 后变成蓝色沉 淀Fe(CN)64 +I2=2I +2Fe(CN)63+(Fe2+Fe(CN)63+K+=KFeFe(CN)6 J(NH4)2Fe(SC4)2溶液加入I2水， 力口入KSCN溶 液，分为两份加入3%H2O2溶液产生血红色2Fe2+i2=2Fe3+2I Fe3+3SCN =Fe(SCN? SCN +

6、3H2O2=HCNT +H+SC42 +2H2O置于在空气中产生血红色， 且产生气泡在FeC3溶液中加入K4Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀K+Fe3+Fe(CN)64 =KFeFe(CN)3 JFeC3溶液中滴加过量 NH3水产生红褐色 沉淀，氨水过 量不溶解Fe3+3NH3H2O=Fe(CH)3 J +3NH4+Co的配合物在1mlCoCl2溶液中加入 KSCN溶液再各加入乙醴及戊醇，振荡晶体周围蓝 色，后溶液分 层，有机层蓝 色Co2+4SCI =Co(SCN)2(有机溶剂中显蓝色)CoC2+过量NH3水蓝色紫色-橙黄色CoC2+CH=Co(CH)ClJ +C-Co(CH)Cl+6NH3=

7、Co(NH3)62+CH+C 4Co(NH3)62+C2+2H2O=4Co(NH3)63+4OH-Ni的配合物2ml l NiSO4溶液加入过量 NH3水产生的绿色的 沉淀溶解2Ni2+2NH3 - H2C +SC42-=Ni2(CH)2SC4 J +2NH4+ Ni2(CH)2SC4+12NH3=2Ni(NH3)62+2OH- +SC42；上述溶液分四份存在平衡Ni(NH3)62+ ?Ni2+6NH3力口入 2mol/lNaOH溶液绿色沉淀加入 CM,生成Ni(OH)2 Ni2+2OH =Ni(OH)2 J加入1mol/LH2SO4 溶浅绿色沉淀加入SC42+,再次生成 Ni2(OH)2SO

8、42Ni2+2NH3 - H2O液+SQ2-=Ni2(OH)2SC4 J +2NH4+加水稀释浅绿色溶液加入水，平衡右移，显 Ni2+颜色煮沸浅绿色沉淀煮沸，氨气溢出，生成 Ni(OH)2Ni2+2NH3 H2O=Ni(OH)2 J +2NH4+结论铁盐生成氢氧化物不溶于过量的氨水，钻盐和镇盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物， Co(n )氨配合物易氧化转化成Co(in)氨配合物。、实验讨论(从自己实验操作展开)四、实验思考题和习题1 .实验步骤(2)要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么Fe(R)易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。2 .根据实验现象总结+2价的铁、

9、钻、锲化合物的还原性和+3价的铁钻锲化合物 氧化性的变化规律。Fe(II卜Co(H卜Ni(H)的氢氧化物都有还原性，具还原能力依Fe(II卜Co(H )、 Ni(H )的顺序减弱。Fe(m卜Co(IH)、Ni(IH)在酸性介质中的氧化能力依 Fe(HI卜Co(IH)、Ni(IH)的 顺序增加。3 .比较钻锲氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。钻盐和锲盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(n)氨配合物易氧化转化成Co(IH)氨配合物。即锲盐更稳定。4 .为什么制取+3价的钻锲氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而 不+3价直接制取首先，作为最高价氧化值，Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态， 故不用采用+3价直接氧化得到。其次，而Co(OH2、Ni(OH)两性，在碱性条件下 易被氧化成+3价氢氧化物。5 .如何分离混合液中的Fe3+、Cr3+、Ni2+6 .总结Fe(H、田)、Co(H、田)、Ni(H、田)主要化合物性质。Fe(H)、Co(II卜Ni(H)具有强的还原性，都易形成配合物，且 Co的配合物极 易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(IH)、Co(IH)、