现代仪器分析试题

1、现代仪器分析复习题（第一套）一、选择1 用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（ ）A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 有关，但不成比例2 物质的吸光系数与（ ）因素无关。A. 跃迁几率 B. 物质结构 C. 测定波长 D. 溶液浓度 3 下列化合物中C=O最大者是（ ） A. B. C. D. 4 下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（ ）A. (CH3)2CHOH B. CH3CH2CH2OH C. HOCH2CH2CH2OH D. 5 表示色谱柱柱效的物理量是（ ）A.R B. tR C. n D. VR6 Van Deemter方程中，影响A项的因素有（ ）A

2、. 载气分子量 B. 固定相颗粒大小 C. 载气流速 D. 柱温7 气相色谱中，相对校正因子与（ ）无关。A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型8 化学位移值与下列（ ）因素有关。A. 电子云密度 B. 溶剂 C. 外磁场强度 D.与A、B、C均无关二、判断： 1组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。 （ ）2内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。（ ）3在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。 （ ）4分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。 （ ）5在四种电子跃迁形式中，n*跃迁

3、所需能量最低。 （ ）6由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。 （ ）7红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。 （ ）8化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。 （ ）9不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。 （ ）三、填空：1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为_。2. 气相色谱中，主要受_影响。 k主要受_影响。3. 热导池检测器是基于_而给出电信号的。4. 化合物UV光谱显示在正己烷中max为23

4、0nm，而在乙醇中max为243nm，此最大吸收峰由_跃迁引起,此现象称为_。5. 对线性分子，振动自由度为3N - 5，其中5的含意为_。6. IR光谱区分苯乙腈与苯酚的主要依据是_。7. 自旋量子数不为零的原子核，产生能级分裂的必要条件是_ 、 _ 。8.质谱图中,若M:M+2:M+4为1:2:1则含_个_原子，若为9：6：1 则含_个_原子。四、计算1精称某化合物标准品0.1012克及样品0.1087克，分别置250mL容量瓶中溶解，定容。各精密量取2.00mL分别置于100mL容量瓶中定容。以1cm比色皿，在254nm处测吸光度，标准品As = 0.652，样品Ax = 0.690（已

5、知溶液符合比尔定律，化合物的分子量为190）。（1）计算样品中化合物的百分含量。 （2）求摩尔吸光系数。2. 用长度为2m的色谱柱分离A与B的混合物，已知柱的死体积为10mL，载气流速为40mL/min，记录纸速为2.0cm/min。A组分：tR=90(s) W 1/2=0.22(cm) B组分: tR=135(s)W1/2=0.34(cm)求：（1）组分A 与B的分离度（2）以组分B计算色谱柱的有效塔板高度五、光谱解析：1 化合物C8H8O的IR光谱如下，主要吸收峰位（cm-1）：2820，2720，1710，1610，1580，1380，1210，1170，850，810，760，试推测其

6、结构式。2 化合物C13H16O2的NMR谱如下，推出结构式，并注明自旋系统。化学位移：a0.97ppm，b1.98 ppm，c3.91 ppm，d. 6.36 ppm, e. 7.34 ppm, f. 7.62 ppm,积分高度：12、2、4、2、10和2cm3化合物的MS谱图如下，推出结构式并注明所标质谱峰归属。 m/z 相对峰强(%) 128(M) 21.0 129(M+1) 1.87 130(M+2) 0.126现代仪器分析复习题（第二套）一、选择1. 丙酮在己烷中的紫外吸收max=279 nm，max=14.8, 该吸收带是由哪种跃迁引起的?（ ） A.* B n* C n* D *

7、2. 某稀溶液浓度为C, 测得透光率为T，若该溶液浓度变为0.5C，2C，3C，则其透光率将分别为（ ）。A、0.5T，2T，3T B、T1/2，T2，T3 C、T×lg0.5，T×lg2，T×lg3 D、T/0.5, T/2, T/33. 一种含有卤素的化合物，其质谱图上的M:M+2:M+4=9:6:1，以下推测正确的是（ ）。A 该化合物含有一个氟 B该化合物含有一个氯 C 该化合物含有两个氯 D该化合物含有一个溴 E 该化合物含有两个溴4. 在下述方法中，组分的纵向扩散可忽略不记的是（ ）。A 毛细管色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法D 在气相色谱法

8、中，两根固定相不同色谱柱串联法5. 有a、b、c三种质子，其屏蔽系数a<b, a>c，则其共振磁场H的大小顺序为（ ）。A Ha > Hc > Hb B Hc < Hb< Ha C Hc > Ha > Hb D Hb > Ha > Hc6. 关于水分子和二氧化碳分子的红外光谱说法正确的是( )。A 水的自由度数大于二氧化碳的自由度数 B 水有三个红外吸收峰，后者有四个红外吸收峰C 水和二氧化碳的自由度数都为三 D 水的红外吸收峰多于后者7. 氨中N-H化学键力常数为6.5 N/cm，其振动波数为（ ）cm-1。A 3436 B 354

9、8 C 3207 D 31758. 在质谱图中，被称为基峰的是（ ）。A 质荷比最大的峰 B 一定是分子离子峰 C 强度最大的峰 D 亚稳离子峰9. 在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生( )。A 物质对的分离度增大，但半峰宽不变 B 理论塔板高度增加C 分离度和半峰宽都增大至倍 D 每米所含塔板数增大10. 下列哪种因素将使组分的保留时间变短？( )。A 降低流动相的流速 B增加色谱柱柱长C 正相色谱环己烷-二氯甲烷流动相系统增大环己烷比例D 反相色谱乙腈-水流动相系统增加乙腈比例12. 对于异丙叉丙酮CH3COCH=C(CH3)2的溶剂效应，以下说法正确的是（ ）。 A 在

10、极性溶剂中测定n*跃迁吸收带，max发生短移。B在极性溶剂中测定n*跃迁吸收带，max发生长移。C在极性溶剂中测定*跃迁吸收带，max发生短移。D n*和*跃迁吸收带波长与溶剂极性无关。13. 使质子化学位移出现在高场的原因是（ ）。A 形成氢键 B 去屏蔽效应 C 屏蔽效应 D 连接了电负性大的基团14. 关于分子离子峰，下面说法正确的是（ ）。A 是丰度最大的峰 B 不含氮或含偶数氮的化合物，分子离子峰必为偶数C 在质谱图的最右端的离子峰 D 分子离子峰含偶数电子16. 在气相色谱中降低液相传质阻力以提高柱效，可采取（ ）。A 适当降低固定液液膜厚度 B 增加柱压 C增加柱温 D 增大载气

11、流速17. 使组分的相对保留时间改变的原因是（ ）。A 适当降低固定液液膜厚度 B 柱长增加 C 流速降低 D 柱温改变 二、判断题(10分) 1. 没有驰豫历程不可能测定到稳定的核磁共振信号。 ( )2. 在一级偶合中组内核为不偶合而组间核为弱偶合。 （ ）3. 分子离子峰的精密荷质比就是化合物的精密分子量。 ( )4. 亚稳离子峰与同质荷比峰在质谱图上相同位置出现。 （ ）5. 吸光系数是物质的特性常数，是特定条件下的吸光度。 ( )6. 某组分的相对校正因子越小则检测器对其灵敏度越高。 ( )7. 在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关 。 ( )8. 在紫外可见分光光度法中没

12、有参比溶液有时也能进行含量测定。 ( )9. 含碳基团的伸缩振动频率随碳原子杂化轨道S成分增加而明显增大。 （ ） 10. 分别使用60MHz和300MHz核磁共振仪所测同一质子的化学位移相等。（ ） 三、填空题（10分）1 紫外可见光吸收光谱的峰位（max）取决于 2 有两种酯类化合物，分子式C4H6O2,它们都有一个末端乙烯基，（1）的羰基伸缩峰为1715cm-1, （2）的羰基伸缩峰为1760 cm-1，其结构分别是：（1）为 ，（2）为 。3 在高效液相色谱中，溶剂的种类主要影响 ，溶剂的配比主要影响 。4 在气相色谱中为改善宽沸程样品的分离常采用 的方法，而在高效液相色谱中为改善组分

13、性质差异较大样品的分离常用 的方法。5 用SG和SM2的标准品分别配制浓度均为8.0×10-4g/100mL单组分溶液，测得SM2：A223=A252= 0.480, 测得SG：A223=0.360,A252= 0.120，又测得SG，SM2的混合溶液：A223nm=0.760，A252= 0.510， 以上均用1cm吸收池测定，则混合溶液中SG浓度为 ；SM2浓度为 。6 产生核磁共振吸收的条件是1 和 2 。四、计算 1. (10分) P与Q两种物质的纯品溶液及混合溶液用等厚度的吸收池，在各波长下测得吸光度如下：测定波长238nm282 nm300 nm纯P 3.0g/mL0.1

14、120.2160.810纯Q 5.0g/mL1.0750.3600.080P+Q混合溶液0.4420.278（1）求被测混合物中P和Q含量 （2）求被测混合物在300nm处的吸光度（3）若被测样品分别为P和Q的单组分，指出以上最佳测定波长。2. (10分) 在一根长3米的色谱柱上，分离某样品的结果如图：（1）用组分2计算有效塔板数neff和有效塔板高度Heff；（2）求调整保留时间；并求容量因子k1及k2；（3）求分配系数比及组分1和组分2的分离度；（4）若柱长变为2米，此二组分的分离度是多少？组分1的半峰宽变为多少?（5） 若组分1是组分2的内标物且fg1/ fg2=0.87, 每100克样

15、品含组分1为0.2548克，h1=2.43cm, h2=3.21cm, 求组分2的百分含量是多少?样品的色谱图光谱解析五、（10分）化合物C18H14O3的红外光谱（图2）如下，试推断其结构式并对图中标出的红外吸收峰进行归属（要求指出振动类型）。未知化合物的红外吸收光谱六、（10分）根据化合物C11H14O2的NMR谱（图3）推测其结构式，并指明该化合物有那几种自旋系统。核磁共振峰Iabcde（ppm）1.202.293.424.047.04积分高度（cm）1.101.110.740.731.46未知化合物的核磁共振氢谱七、（8分）化合物的质谱图（图4）如下，试推测其化学结构式，要求写出裂解过

16、程并对已经注明质荷比（m/z）的质谱峰进行峰归属。m/z相对峰强（%）164（M）26.0165（M+1）2.89166（M+2）0.263图4 未知化合物的质谱现代仪器分析复习题（第三套）一、选择（15分）1在气-液色谱中，保留值实际上反映下列哪种物质分子间的相互作用力？（ ） A. 组分和载气 B. 载气和固定液 C. 组分和固定液 D. 组分和担体2若其它条件相同，仅理论塔板数增加一倍，两个邻近峰的分离度将是（ ） A. 原来的2倍 B. 原来的倍 C. 原来的2倍 D. 原来的3. 在GC法中，对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（ ） A. 保留比 B. 分配系数

17、C. 扩散速度 D. 分配比4. 红外非活性振动是指（ ） A. 分子的偶极距为零 B. 分子没有振动 C. 非极性分子D. 分子振动时没有偶极距变化5. 下列四种化合物中，羰基伸缩振动的频率最大者是（ ） A. RCOR B. RCHO C. RCOOR D. ClCOCl6. 共扼效应使羰基双键按哪种形式改变（ ） A. 双键电子云密度增大 B. 双键略有缩短 C. 键力常数增大 D. 键力常数减小7某有色物质溶液，每100mL中含该物质0.2。 今用1比色杯在某波长下测得透光率为10，这该物质的E11 = ( ) A. 1.0 × 102 B. 1.0× 103 C.

18、 5.0 × 102 D. 5.0× 1038. 符合比尔定律的溶液稀释时,其浓度,吸光度和最大吸收波长的关系为 ( ) A. 减小, 减小, 减小 B. 减小, 减小, 不变 C. 减小, 不变, 减小 D. 减小, 不变, 增加9. 某一含卤素化合物,其质谱图上同位素峰强比 M : M+2 : M+4 = 3 : 4 : 1,则该化合物中含有( ) A. 两个氯 B. 两个溴 C. 一个氯一个溴 D. 两个氯两个溴10. 关于分子离子,下面哪个叙述是正确的( ) A. 质谱图上最右侧的峰是分子离子峰 B. 质谱图上的基峰是分子离子峰 C. 由C, H, O, N组成的化

19、合物,分子离子的质量数是奇数 D. 分子离子含奇数个电子11. H0一定时, Ha, Hb, Hc, Hd四种核的屏蔽系数大小顺序为a.>b>c>d,那种核的共振吸收峰出现在核磁共振谱的低频端( ) A. Ha B. Hb C. Hc D. Hd12. 在离子化区,样品蒸汽分子受电子流的轰击,失掉一个电子成为分子离子,最易失去的电子是( ) A. C-C键上的电子 B. C-H键上的电子 C. 杂原子上的n电子 D. 双键上的电子13. 关于磁等价核,下列那种叙述是不正确的( ) A. 组内核的化学位移相等 B. 与组外核偶合时偶合常数相等 C. 无组外核干扰时,组内核不偶合

20、,因此不分裂 D. 无组外核干扰时,组内核偶合,但不分裂14. 下列四种核哪种不产生核磁共振信号( ) A. 1H B. 2H C. 12H D. 13H15. 使用热导检测器时,载气流量略有波动,使用下列那个参数定量更准确( ) A. 峰面积 B. 峰高 C.A和B同样准确 D. A和B同样不准确二、判断（10分）（正确的划，错误的划×）( ) 1. 在红外吸收 光谱中，分子振动有自由度数等于基频峰的数目。( ) 2. 在红外吸收光谱中Vc=o吸收峰比Vc=c吸收峰的强度大是由于Kc=oKc=c。( ) 3. 某一组分的分配比k=1/3，表明该组分的移动速度是流动相速度的3倍。(

21、) 4 分配系数取决于组分和固定相与流动相的性质，与两相体积比无关。( ) 5. ODS是反相色谱法中常用的固定相。( ) 6. GC法中，当载气流速增大时，组分保留体积不变。( ) 7. 吸光系数是物质的特性常数，其大小与波长无关。( ) 8. 不含氮或含偶数氮的麦氏重排碎片，质量数一定是偶数。( ) 9. 纸色谱的固定相是纸纤维吸附的水。( ) 10.化合物在溶液中的紫外吸收光谱受溶剂影响，改用极性较大的溶剂一般使n*跃迁产生的吸收峰向短波方向移动。三、填空(15分)1. 当分子中的助色团与生色团相连时，使-*吸收带向( )移动；同时吸收峰强度将( ).2. 在反相色谱法中,流动相的极性增

22、大洗脱能力将( )；组分的K将( )；组分的tR将( ).3. 在HPLC中,给定固定相后,流动相的种类主要影响( )；流动相的配比主要影响( ) 4产生核磁共振吸收的条件（ ）。5某未知物M（107）：M+1（108）：M+2（109）=100:8.0:0.30,则该未知物的分子式为（ ）。6采用不同场强的核磁共振仪对同一物质进行测定，所测得H核的进动频率（ ）；化学位移（ ）。7紫外法测定中，为使测定结果的相对误差较小，吸光度测量最适宜范围是（ ）。8红外吸收光谱产生的条件是（ ）。9当质谱图上出现m/z为91，77，65，51，39的特征离子峰时，可以判断该化合物是（ ）。10下列化合物

23、的IR光谱上有三个c=o吸收峰（1738cm1，1717cm11650cm1）其原因（ ）。四、计算（15分）1柱相比 (Vm/Vs ) 为20,理论塔板高度为0.6mm，已知两组分在柱温下的分配系数分别为45.2，50.5。（1）若使R1.0，所需的柱长是多少？（2）若使R1.5，所需的柱长又是多少？（10分）2. 已知某化合物的摩尔质量为397.3，将其配成浓度为8.45mg/L的甲醇溶液，在 380nm处以1cm吸收池测得吸光度为0.285。求该化合物的摩尔吸收系数？（5分）五、光谱分析（45分）1.一分子式为C8H8O的化合物，其紫外光谱如图所示。由图简要说明该化合物分子中有何种吸收带

24、？又有哪些生色团？（5分） 2某一未知分子式为C11H14O2 。IR光谱如下。主要吸收峰为3030，2970，2870，1750，1580，1480，1450，1390，1370，1190，730，690cm-1。试推测其结构，并找出以上各IR峰归属。（10分） 3根据化合物C9H12O的NMR谱推测其结构。（8分）核磁共振峰iabcde化学位移ppm1.362.263.926.656.95积分高度cm1.001.000.700.700.70 4化合物的MS谱图如下，试推测其结构。写出裂解过程，并指出已标明质荷比（m/z）质谱峰的归属。（8分） m/z 相对强度（） M（102） 100 M

25、+1（103） 5.64 M+2（104） 0.53现代仪器分析复习题（第四套）一、 选择（15分）1.某物质（M=323.1）在278nm有吸收，用1cm比色杯测定， A=0.614，=9920，浓度为（ ）。A. 2×10-3mg/ml B. 2×10-2 mg/ml C. 6.2×10-3mg/ml D. 6.2×10-2mg/ml2.一含卤素化合物，质谱图上M:M+2:M+6=1:1:1/3:1/27，以下推测正确的是（ ）。A.该化合物含两个氯 B.该化合物含三个氯 C.该化合物含两个溴 D.该化合物含三个溴3.关于A=ECl，正确的是（ ）。

26、A.适用于复合光 B.仅适用于最大吸收波长 C.适用于稀溶液 D.适用于各种浓度溶液 4.用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小,应选择更换（ ）。A.载气 B.固定液 C.检测器 D.柱温5.衡量色谱柱的柱效应使用（ ）。A保留值 B.半峰宽 C.板高 D.峰面积6.在一根1米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（ ）米。 A.45 B.4.5 C7.红外光谱是（ ）。 A.电子光谱 B.原子光谱 C.振动光谱 D.发射光谱8.分配系数K=10，溶质在流动相中的百分率为（ ）。% B.10% C.90% D.91%9.对于麦氏重排，错误的是（ ）。A.有

27、双键和 氢可以发生重排 B.有三键和氢可以发生重排C.重排所得离子，质量一定是偶数 D.离子也可能发生重排，10.某化合物，其红外光谱30002800cm-1，1460cm-1，1375cm-1，等处有吸收峰，该化合物可能是（ ）。 A.芳烃 B.炔烃 C.含氮化合物 D.烷烃11.丁酮的紫外光谱在280nm处有一吸收带，该吸收带称为（ ）。A.B带 B.E1带 C.K带 D.R带12以下判断正确的是（ ）。A.m/e85是庚酮-3的基峰 Bm/e71是庚酮-3的基Cm/e57是庚酮-3的基峰 Dm/e99是庚酮-3的基峰13柱长一定时，与色谱峰的宽窄无关的是（ ）。A.保留值 B.灵敏度 C

28、.分配系数 D.分配比14某物质的摩尔吸光系数很大，表明（ ）。A.该物质浓度大 B.光通过该物质溶液的光程C.测定该物质的灵敏度低 D.该物质对某波长的光吸收能力强15.关于MS图谱，下面叙述正确的是（ ）。A.最右侧的峰为分子离子峰 B.基峰是分子离子峰C.由C、H、O、N组成的化合物，分子离子峰的质量数为奇数 D.分子离子含奇数个电子二、 判断（10分，划 和´ ）（ ）1.在红外吸收图谱，Ö C=O 比Ö C=C 峰强度大是因为KC=0>Kc=c。（ ）2.ODS柱主要用于分离极性大的分子型化合物。（ ）3.采用不同场强的核磁共振仪对同一物质进行测定

29、，所测H核的进动频率和化学位移均不发生变化。( ) 4.某化合物的分子量就是该化合物在质谱图中分子离子峰的质荷比。（ ）5.内标法（气相色谱）不适用于样品中微量有效成分的含量测定。（ ）6.仪器分析法的精密度比化学分析法好。（ ）7.VR（调整保留时间）与流速无关。（ ）8.M/e31+14n是醚的特征峰。（ ）9.在核磁共振波谱中，偶合常数与外磁场强度无关。（ ）10.一个化合物含有奇数个氮原子，则分子离子峰的质荷比一定为奇数。三、 填空（15分）1. 在作正相洗脱时，流动相的极性增大，洗脱力（ ）。2. 具有AMX自旋系统的化合物的例子是（ ） 。3. 基峰是质谱图中的（ ）峰。4. 液相

30、色谱法中的Van Deenmter方程式为（ ）。5. 溶液中两个组分的浓度比为1：5，校正因子之比为2：1，则峰面积比为（ ）。6. 纸层析属于（ ）色谱法。7. 屏蔽常数大的氢核，值（ ）。8. 对于I=1/2的氢核，核磁距在外磁场中有（ ）种取向。9. 红外吸收光谱产生的条件是（ ）（ ）。10.相对重量校正因子fgi=（ ）。11.核自旋产生的核磁矩间的相互干扰称为（ ）。12.分子形成氢键后会使羰基的波数（ ）。13.在红外光谱中，共轭效应的存在常使吸收峰向（ ）方向移动。14.测定结果的相对误差和透光率测量误差T与（ ）有关。四、 计算（15分）1. 取冰醋酸52.16g，加甲醇（

31、内标）0.4896g,用气相色谱法测定冰醋酸中含水量。得h（水）=16.30cm, W1/2(水)=0.519cm，h（甲）=14.40cm，W1/2（甲）=0.239cm，f水（面积）=0.55，f甲（面积）=0.58，求冰醋酸的含水量。2. 某化合物分子量为160，=2.4×103，问取此化合物多少克，溶解并稀释至100ml，使得它再稀释100倍后所得溶液在1cm比色杯中的吸光度为0.60。3. 在2米长的某色谱柱上，分析苯（1）与甲苯（2）的混合物。测得死时间为0.2min，甲苯的保留时间为2.1min，半峰宽为0.285cm，记录纸速度为2cm/min。苯比甲苯先流出色谱柱，

32、分离度为1.0。求甲苯于苯的分配系数比（a）； 苯的容量因子与保留时间。五、光谱解析（45分）1.已知某液体样品的分子量为123.16，分子式为C6H9N3。IR光谱如下。试推测出结构，并找出各峰归属。（10分）。 2. 某末知物的MS图谱如下，试推测出结构。写出裂解过程，并指出各峰的归属。（10分）3. 某纯化合物的分子式为C8H18O，根据其NMR谱推测结构式。（10分）现代仪器分析复习题（第五套）一、 选择题（20分）1. 碘丁烷在非极性溶媒中的紫外吸收max=257nm，max=486，此吸收峰是由哪种能级跃迁引起的？（ ） An*; B. *; C. n*； D. *2. 醋酸可的松

33、在羰基区的吸收峰如下,试指出结构中(1)、（2）、（3）、（4）对应的吸收峰。(1)是（ ）；（2）是（ ）；（3）是（ ）；（4）是（ ）。A1750cm-1 ; B. 1720cm-1; C. 1700 cm-1; D.1650 cm-1;3. 对CH3CH2Cl的NMR谱,以下几种预测正确的是( ).A.CH2中的质子比CH3中的质子共振磁场强度高;B.CH2中的质子比CH3中的质子共振频度高;C.CH2中的质子比CH3中的质子屏蔽常数大;D.CH2中的质子比CH3中的质子化学位移值小.4.对于麦氏重排,下述哪些说法是不正确的( )A.含有双键和位氢的化合物,就可能发生麦氏重排;B.重排

34、所得离子的质量数一定是偶数;C.不含氮或含偶数个氮的重排离子,质量数一定是偶数;D.含三键(如氰基等)和位氢的化合物,也可能发生麦氏重排;5. 在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响( ).A. 载气流速; B. 增加固定液用量 C .增加柱温. D. 增加柱长6. 对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较,正确的说法是： ( )A.程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同;B.程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数;C.改变升温程序,各色谱峰保留时间改变但峰数不变;D.程序升温色谱法能缩短分析时间,改善保留时间、峰形，从而改善分离度及提高检测灵敏度

35、，峰数也可能改变。并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离。7用ODS柱，分析一有机弱酸混合物样品。以某一比例甲醇水为流动相时，样品保留因子较小，若想使保留因子适当减小，如何改变流动相的组成（ ）？A.增加流动相中甲醇的比 B.增加流动相水中的比例C. 流动相中加入少量HAc D.流动相中加入少量的氨水.二、 计算题（30分）1. 分别用0.5mol/L HCl、0.5mol/L NaOH和pH=4.00的邻苯二酸钾缓冲液配制某弱酸溶液,浓度均为含该弱酸0.001g/100ml。在max=590nm分别测出三者吸收光度如下表。求该弱酸的pKa值。pHA(max590nm)主要存在形式40430H

36、In与In碱1.024In酸0.002HIn2. 在某甲、乙两色谱柱上，分离三组分（ABC）的混合物，实验结果如下：样品甲柱A B C乙柱A B CtR(S)W1/2(mm)67.71 145.85 157.202.10 4.32 4.6466.21 74.32 337.211.80 2.02 9.15记录纸速：1200mm/h,其它实验条件略。计算：（1）以A、B、C三物质计算甲柱的理论塔板数？（2）B、C两组分在乙柱上的分离度？（3）如果将甲、乙两柱串起来（连接体积可忽略），在相同实验条件下 进样，得到组分A的半峰宽是多少？ 四、光谱解析题（35分）1某化合物的分子式为C8H9NO2；测得

37、该化合物的红外吸收光谱如图1所示，试推测其结构式。A.3350cm-1,B .3180 cm-1 ,C .1650 cm-1, D.1600 cm-1, E.1550 cm-1, F.1500 cm-1, G.1460 cm-1, H1370 cm-1, J.1250 cm-1, I. 800 cm-1。2已知某化合物的分子式为C9H10O2，测得其核磁共振谱如图所示。试推测其结构式。现代仪器分析复习题（第六套）一、 选择（25分）1. 电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（）。A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数2. 物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱是由于（ ）。A. 分

38、子的振动 B. 分子的转动 C. 原子核外层电子的跃迁 D. 原子核内层电子的跃迁 3. 在紫外可见分光度计中，用于紫外光区的光源是（ ）。 A. 钨灯 B. 卤钨灯 C. 氘灯 D. 能斯特灯 4. 下列叙述正确的是（ ）。A. 透光率与浓度成线性关系 B. 一定条件下，吸光系数随波长变化而变化C. 浓度相等的x，y两物质，在同一波长下，其吸光度一定相等D. 质量相等的x，y两物质，在同一波长下，其吸光系数一定相等5. 指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（ ）。A. CH3（CH2）5CH3 B.（CH3）2 C=CHCH2CH=C(CH3)2C. CH2=CHCH2CH=CHC

39、H3 D. CH3CH=CHCH=CHCH36. 下列叙述正确的是（ ）。A. 共轭效应使红外吸收峰向高波数方向移动 B. 诱导效应使红外吸收峰向低波数方向移动C. 分子的振动自由度数等于红外吸收光谱上的吸收峰数D. 红外吸收峰的强度大小取决于跃迁几率和振动过程中偶极距的变化7. 化合物CH3-C-CH2-C-O-CH2-CH3的IR光谱中，将出现（ ）个羰基吸收峰。 O O A. 4 B. 3 C. 2 D. 18. 分子吸收红外线，其振动能级由基态跃迁至第一激发态所产生的吸收峰为（ ）。 A. 特征峰 B. 相关峰 C. 基频峰 D. 泛频峰9. 某化合物在紫外光区270nm处有一弱吸收带

40、，在红外特征区有如下吸收峰： 2700cm-12900 cm-1（双峰），1725 cm-1。则该化合物可能是：（ ） A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯10. 用下列哪个或哪几个参数可以确定分子中基团的连接关系（ ）。 A. 化学位移 B. 偶合常数 C. 峰裂分数 D. （A）和（C）11. 对于I=1的原子核，在外加磁场中，存在的特定能级数是（ ）。 A. 1 B. 2 C. 3 D. 412. 核磁共振氢谱不能给出的信息是：（ ） A. 质子类型 B. 氢分布 C. 氢核间的关系 D.碳的骨架信息13. 关于分子离子，下列叙述正确的是：（ ） A. 质量数最大的峰为分子离子峰 B

41、. 相对强度最大的峰为分子离子峰C. 质量数第二大的峰为分子离子峰 D. 分子离子的质量数服从氮律14. 某化合物用一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压的质谱仪进行分析，当磁场（H）强度慢慢增加时。首先通过狭缝的是（ ）A. 质荷比最高的正离子B. 质荷比最低的正离子 C. 质量最大的正离子 D. 质量最小的正离子 15. 在气相色谱法中，保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用？（ ） A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 16. 在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

42、C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）17. 在高效液相色谱中，下述哪种操作，不能改变色谱柱的选择性？（ ）A. 改变固定相的种类B. 改变流动相的种类C. 改变填料的粒度和柱长D. 改变流动相的配比18. 衡量色谱柱效能的参数为（ ）。 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数19. 下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响？（ ）A. 液-固吸附色谱 B. 液-液分配色谱 C. 空间排阻色谱 D. 离子交换色谱 20. 已知某混合试样a、b、c三组分的K分别为400、450、500，a、b、c三组分在薄层上的Rf值的大小顺序为：（ ）A. Rf(a)> R

43、f(b)> Rf(c) B. Rf(c)> Rf(b)> Rf(a) C. Rf(b)> Rf(a)> Rf(c) D. Rf(a)> Rf(c)> Rf(b) 21. HPLC法和GC法的区别是：（ ） A. 基本理论 B. 流动相 C. 适用性 D. 操作条件 E.（B）（C）（D）二 、填空1. Lamber-beer定律的适用条件是 和 。2. 由于结构不同，物质对不同波长的电磁辐射吸收不同的现象称作 。3. 异丙叉丙酮CH3COCHC(CH3)2分子中的n-*跃迁在氯仿中的吸收波长 于在甲醇中的吸收波长。4. 某基团或分子的基本振动吸收红外线

44、而发生能级跃迁必须满足的条件 。5. 是保持核磁共振信号固有强度必不可少的过程。6. 分子中不同化学环境的氢核进动（共振）频率不同的原因是 。7. 磁等价核的特点是 。8. 分子离子发生麦氏重排的条件为 和 。9. 某化合物的分子离子峰的m/z201，由此可得出 和 。10. 色谱仪的两个主要组成是 1. 2. ； 前者的作用是 ；后者的作用是 。11. 采用内标法定量的优点 。三 、计算题（22分） 2. 已知咖啡碱的摩尔质量为212g/mol-1，max272，max为1.08×104。称取0.1300g咖啡配制成酸性溶液，稀释至500ml，用1cm的吸收池，在272nm处测得为

45、0.480。求咖啡碱的含量（已知咖啡中其他组分在272nm无吸收）？ （6分） 3. 在1m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰宽分别为0.78min和0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分A和B的k；（3）该色谱柱的平均理论塔板数；（4）组分A和B的R；（5）组分A和B达到完全分离时所需柱长。（7分）四、 光谱解析(34分)1. 某化合物的分子式为C10H10O2, IR光谱如下。主要吸收峰：31003000，2960，1720，1640，1585，1500，1450，1375，1170，98

46、0，760，710cm-1。试推测其结构，并给出峰归属。（8分）2. 某化合物的分子式为C9H10O3，NMR谱如下。IR谱表明该化合物结构中有羰基，NMR谱图中=11.3还有一吸收峰。试推测其结构，并给出峰归属。 （8分）3某化合物的分子式为C6H12O2，其分子离子的m/z=116，质谱图如下。试推测其结构，并写出裂解过程。 （8分）现代仪器分析复习题答案（第一套）一、选择1. C 2. D 3. B 4. B 5. C 6. B 7. B 8. A 二、判断1. × 2. 3. × 4. × 5. 6. 7. × 8. 9. ×三、填空1. 4 2. 固定液性质、柱温 3. 组分与载体的热导率不同 4. *，溶剂效应 5. 3个平动自由度，2个转动自由度 6. v CN在2000cm-1左右，v OH在3500cm-1左右7. 有外加磁场 8.2，Br，2，Cl四. 1.解：（1） (2) 2.解：（1） （2） 五.1.解：U =（2+2×8-8）/2=5，可能有苯环峰归属：2820，2720 cm-1 v CH（O） 1710 cm-1 v C=O 1610，1580 cm-1 v C=O（）850，810，760 cm-1 gH 1380 cm-1 SCH3 CH3所以