水泥中氧化镁的测定

1、大纲实验目的实验原理实验仪器实验步骤实验药品实验结果实验目的1.掌握配位滴定法测定金属离子2.掌握减量法的实验原理和方法。实验原理在PH为10时，以三乙醇胺和酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝k-萘酚绿混合指示剂B，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。 当试样中一氧化猛的含量大于0.5时，在盐酸羟胺存在下，测定钙镁锰总量，用减量法测定氧化镁的含量。实验药品水泥粉末、氢氧化钠、盐酸、盐酸（1+5）、三乙醇胺（1+2）硝酸、酸性铬蓝k-萘酚绿混合指示剂B、EDTA标准溶液（5.86）、酒石酸钾钠溶液（5.47)、PH=10缓冲溶液（5.46）实验仪器烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、

2、镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉实验步骤 用电子天平称取0.5g试样，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧化钠，盖上坩埚，留有缝隙，放入高温炉中，又低温升到高温，在650-700的高温下熔融20min,（期间取出摇动1次),取出冷却至室温，然后放入约有100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔块完全溶解，取出坩埚和坩埚盖，用蒸馏水冲洗。在搅拌下加入25-30ml的盐酸，和1ml的硝酸。用（1+5）盐酸洗坩埚和坩埚盖。待溶液煮沸后取下待冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，然后定容,贴上标签备用。1.水泥预处理2.试剂的配置1.PH=10缓冲溶液的配置。称取6.75g氯化铵，置于烧杯中，

3、然后加入57ml氨水，然后稀释至100ml，贴标签备用。2.酒石酸钾钠（10g100ml）3.酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂。1.000g.酸性铬蓝k,2.500g萘酚绿B,和50g在105-110 下烘干的硝酸钾混合研细，装入磨口瓶中，贴标签备用。4.碳酸钠用电子天平秤取0.6g的碳酸钠，精确至0.0001（在105-110 预处理2小时)置于400ml的烧杯中，加100ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5-10ml的盐酸（1+1），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1-2min,转移至250ml容量瓶中，定容，贴标签备用。 与标定3.EDTA配置 1.0.015molLEDTA的配置称取

4、5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入200ml水，加热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。2.标定吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20gL)直至出现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶液滴定直至绿色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体积。公式：C1=m碳V11.0009c1EDTA的浓度M碳碳酸钠的质量V1EDTA的体积。移取25ml预处理后额水泥溶液，放入300ml烧杯中加水稀释至200ml加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，加入25mlPH=10的缓冲溶液再加入适当的混合指示剂，再用EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终点的为蓝色保持30s不变色即为终点，记录EDTA体积3氧化镁的测定实验结果W(mgo)=T(mgo) (V1-V2)/m1-0,57w(mno)T(mgo)标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为mg/mLV1钙，镁，锰消耗EDTA总体积。V2 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。m1试料的质量。注意事项1.干扰物的消除，A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于50mg,则可以用三乙醇胺和酒石酸钾钠溶液掩蔽而消除干扰。C.锰离子，一氧化锰含量小雨0.5时可以忽略，但是大于0.5%时则