食品分析实验汇总

1、食品分析与检验实验指导书郑州科技学院食品科学与工程教研室组编二零一三年三月目 录实验一 食品感官检验实验3实验二 比重计的使用 4实验三 折光计的使用 9实验四 旋光法测定淀粉的含量 13实验五 面粉中水分含量的测定15实验六 水果硬糖中还原糖量的测定17实验七 方便面中粗脂肪含量的测定18实验八 豆乳饮料中蛋白质含量的测定21实验九 酱油中氨基酸态氮含量的测定25实验十 面粉中灰分含量的测定27实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁30实验十二 汽水中总酸及pH的测定32实验十三香肠中亚硝酸含量的测定34 实验室规则1、实验室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。2、爱护仪器，不浪费药品，节

2、省水电，遵守实验室的安全措施。3、使用仪器及试剂瓶，不要取离原有位置，注意瓶塞不要张冠李戴，用毕后立即放回原处，对有害药品，应按实验室规定取用。4、纸、纸片、火柴棒、碎玻璃等投入废物桶，切勿丢入水池。5、使用仪器、器皿有损坏，立即向指导教师报告。6、保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的物品不得乱放在实验桌上。7、实验完毕以后，各自整理好自己的器材，将器皿洗涤干净，并做好清洁值日工作。实验一 食品感官检验实验一、基本味觉训练实验（一）实验内容练习甜、酸、咸、苦四种基本味觉的评价方法。（二）实验目的与要求1、通过实验品尝学会判别基本味觉，对感官鉴定有初步了解。2、掌握味觉评价的方法。（三）试

3、剂及溶液1、蔗糖贮备液（20g100mL）：称取50g蔗糖，溶解并定容250mL。2、蔗糖使用液：分别取20、30mL贮备液，稀释、定容1000mL,配成浓度为0.4g/100mL、0.6g/100mL的溶液。3、NaCl贮备液（10g/100mL）：称取25g NaCl,溶解并定容250mL。4、NaCl使用液：分别取8、15ml贮备液，稀释、定容1000mL，配成浓度为0.08g/100mL、0.15g/100mL的溶液。5、柠檬酸贮备液（1g/100mL）：称取2.5g柠檬酸，溶解并定容250mL。6、柠檬酸使用液：分别取40、80mL贮备液，稀释定容1000mL，配成浓度为0.04、0

4、.08g/100mL的溶液。7、硫酸奎宁贮备液（0.02g/100mL）：称取0.05g硫酸奎宁，溶解（水溶7080）、定容250mL。8、硫酸奎宁使用液：分别取10、40ml贮备液，稀释、定容1000mL，配成浓度为0.0002、0.0008g/100mL的溶液。（四）仪器1、4个250mL、12个500mL容量瓶。2、12个50mL、1个100mL、1个500mL烧杯。3、10、20、25、50mL移液管各2支。4、1个25mL、1个50mL量筒。5、电子天平、洗瓶、滴管、吸球、漏斗、样品匙。（五）实验步骤1、对于每个试液杯（50mL烧杯），先取一个三位数，然后随机排列样品顺序。2、在白瓷

5、盘中，放有12个有编号的小烧杯、各盛有30mL不同浓度的基本味觉试液，试液以随机顺序从左到右排列。先用清水洗漱口腔（水温约40），然后取第一个小烧杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。3、仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。记下烧杯号码及味觉判别。当试液的味道浓度低于你的分辨能力时，以“0”表示；当试液的味道不能明确判别时，以“?”表示；对于能肯定的味觉，分别以“甜、酸、咸、苦”表示。4、更换一批试液，重复以上操作，从左到右按顺序判别各试液，记录结果样表见下表： 味觉检验记录第一次第二次试液号味觉试液号味觉（六）实验结果记录（七）说明1、每个试液应

6、只品尝一次。若判别不能肯定时，可再重复，但品尝次数过多会引起感官疲劳，敏感度降低。2、溶液配制时，水质非常重要，须用“无味中性”水。3、加热应在水浴中进行。4、每份被品尝的试液体积约为2030mL较为适宜。5、所用的玻璃器皿都须无灰尘、无油脂，应用清水洗涤。6、品尝试液应有一定顺序（从左到右）。在品尝每个试液前都一定要漱口（约2030mL清水），水温约40。7、从容量瓶倒出试液于试液杯时应十分小心，两者号码必须一致，这对于判断很重要，否则会引起结果误差。8、吐液杯应选择棕色玻璃烧杯，约400600mL，或采取一些措施使试验人员避免看见吐液颜色和状态，引起不愉快感觉。吐液后应用纸巾擦干口角。二、

7、嗅觉训练实验（一）实验内容练习嗅觉评价的方法。（二）实验目的与要求1、学会辨别气味的基本方法，训练嗅觉。2、掌握嗅觉评价的方法和技能。（三）实验材料1、橙香精（或菠萝香精、牛奶香精、苹果香精）2、香兰素（为10%乙醇溶液）3、红糖粉、辣椒粉、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶叶粉、茴香粉4、无水乙醇（99.8%）对于嗅味样品试液，吸取1mL试剂置于瓶中，再加9mL无水乙醇，混合即可。嗅味样品分别放在深棕色瓶内，并且避免试验者看出瓶中的样品的颜色和形态，每个样品以随机三位数编号，分置于试验桌上。（四）仪器1、深棕色小玻璃瓶：10只。2、5mL移液管：2支。（五）实验步骤在白瓷盘中放有10个分别装有橙香精

8、（或菠萝香精、牛奶香精、苹果香精）、香兰素、红糖粉、辣椒粉、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶叶粉、茴香粉、无水乙醇有编号的棕色小试剂瓶。从左到右取第一个试剂瓶，打开瓶盖，使瓶口接近鼻子（不要太靠近）。用手在瓶口轻轻往鼻子方向扇动，轻轻吸气，辨别逸出的气味。记录试样号码、气味描述，并根据气味辨别出食品名称。如果不能够写出样品名称，也请尽可能对气味进行描述（如橙香精：可描述为橘子皮，牛奶香精：可描述为奶糖味）。重复以上操作，并记录结果。见表：（六）实验结果记录嗅觉试验记录第一次第二次试液号嗅觉气味描述试液号嗅觉气味描述3036266163037275155058084647371204848022520

9、27014815301456545（七）说明1、辨别气味时，如果吸气过度和吸气次数过多都会引起嗅觉疲劳。而嗅觉疲劳又较难恢复，所以应限制样品试验的次数，使其尽可能减小。2、初次试验的目的是学会辨别气味的方法，并非要求每次实验的结果都准确无误。3、样品嗅味顺序安排可能会对实验结果产生影响，连续闻同一种类型气体会使嗅觉很快疲劳，因此样品顺序应合理安排。4、如果样品量很少或者气味刺激性很强烈，可以用嗅纸片（约100mm长，5mm宽的滤纸）浸入样品，把沾有样品的纸片放近鼻子，闻其气味。三、风味感觉训练（一）实验内容对食品进行风味综合评定。（二）实验目的与要求1、学会分辨风味的方法，训练。2、掌握风味检

10、验的技巧，进行初步感官评价。（三）实验材料1、果蔬罐头：菠萝、黄桃、竹笋、梨等2、新鲜葡萄500g3、新鲜芹菜500g4、鲜牛奶1000mL5、红茶2000mL6、橙汁使用时，罐头及果蔬分别打浆、过滤取汁作为样品。鲜牛奶分别以加1/3纯水冲稀、加热至90、沸腾78min（用三种不同处理方法做三种不同的样品）。（四）仪器1、500mL烧杯4只、1000mL烧杯2只、100mL量筒3只、吸管。2、电子天平、粉碎机、筛、挤压机、铝锅、铝盘、纸巾、塑料匙2把等。（五）实验步骤在白瓷盘中，放有9个分别装有各种水果、蔬菜汁及鲜牛奶试样的棕色小试剂瓶。先按试验二进行嗅觉检验，然后再按试验一进行味觉检验，分别

11、记录检验结果。气味描述可用香味、甜味、酸味、水果味等；味觉描述可用甜味、咸味、苦味、酸味、水果味、辣味、涩味、二氧化碳感觉等。见下表：（六）实验结果记录风味试验记录样品号气味描述气味辨别物味觉味觉辨别物（七）说明1、由于食品的颜色和形态等都会给鉴定者一些暗示，所以本实验采用的食品均以汁液代替。2、水果汁应由高质成熟水果制备的天然产品，无损伤，无沾污，不添加水和糖，如果罐头水果不合适，也可由新鲜水果制得水果汁或水果饮料。3、牛奶应为鲜牛奶。4、用温热（40）红茶作为洗漱剂来漱口，会比清水更有效。实验二 比重计的使用一、实验内容1、用波美计测定盐水溶液的浓度。2、用糖锤度计测定蔗糖溶液的浓度。3、

12、用酒精计测定酒精的浓度。4、用乳稠计测定消毒牛乳的相对密度。二、实验目的与要求1、通过本实验掌握各类密度计的测定原理及操作方法。2、学会把测量值校正为标准温度值的方法。三、实验原理比重计是根据阿基米德定律制成的。即浸在液体里的物体受到向上的浮力，浮力的大小等于物体排开液体的质量。比重计的质量是一定的，液体的密度越大，比重计就浮得越高，所以从比重计上的刻度就可以直接读取相对密度的数值或某种溶质的百分含量。四、实验材料食盐溶液、糖浆溶液、酒精溶液、鲜牛奶。五、仪器波美计、糖锤度计、酒精计、乳稠计、温度计（0100）、250mL量筒。六、实验步骤 1、波美计测食盐溶液的浓度（1）将食盐溶液倒入200

13、250mL的干燥量筒中（应排除气泡），至量筒体积的3/4,并用温度计测定样品液的温度。（2）将洗净擦干的波美计小心置入食盐溶液中，待静止后，再轻轻按下少许，待其浮起至平衡为止，读取食盐溶液水平面与比重计相交处的刻度。（3）根据食盐溶液的温度和波美计的读数查表校正为20的数值。 2、糖锤度计测蔗糖溶液的浓度（1）将蔗糖溶液倒入200250 mL的干燥量筒中（应排除气泡），至量筒体积的3/4,并用温度计测定样品液的温度。（2）将洗净擦干的糖锤度计小心置入蔗糖溶液中，待静止后，再轻轻按下少许，待其浮起至平衡为止，读取糖液水平面与比重计相交处的刻度。（3）根据糖液的温度和糖锤度计的读数查表校正为20的

14、数值。 3、酒精计测酒精溶液的浓度（1）将酒精溶液注入200250 mL的干燥量筒中，加到量筒体积的3/4待气泡消失后，用温度计测定样品的温度。（2）将洗净擦干的酒精计小心置入酒精溶液中，待静止后，再轻轻按下少许，待其浮起至平衡为止，读取酒精度。（3）根据酒精溶液的温度和酒精计的读数查表校正为20的酒精度。 4、乳稠计测消毒牛乳的相对密度（1）取混匀并调节温度为1020 的消毒牛乳，小心倒入200250 mL量筒内，加到量筒体积的3/4，勿使发生泡沫。（2）小心将乳稠计沉入消毒牛乳样品中到相当刻度30处，然后让其自然浮动，但不能与筒内壁接触。静置23 min，眼睛平视筒内液面的高度，读出乳稠计

15、数值。同时，测量消毒牛乳样品的温度。（3）根据消毒牛乳样品的温度和乳稠计读数查表换算成15 或20 时的度数。七、结果处理数据记录：样品名称使用仪器样品温度/测量值校正值标准温度下的数值八、说明（1）测定时，注入样品不应产生气泡。密度计放入后勿使其碰及容器的壁和底部。（2）糖度计的读数是溶液中溶质（固形物）质量百分浓度的近似值。（3）酒精度为100 mL酒精中含纯酒精的毫升数，酒精计读数应以弯月面下缘为准。（4）乳稠计有20/4和15/15 2种规格。 a+2=b式中：a - 20/4测得的度数； b - 15/15测得的度数。（5）乳稠计仪器本身规定读取弯月面上缘刻度。实验三 折光计的使用一

16、、实验内容用折光计测定饮料中可溶性固形物的含量。二、实验目的与要求1、了解折光计的结构的工作原理。2、掌握用折光计测定可溶性固形物的方法和操作技能。3、正确、熟练地掌握阿贝折光计及手提折光计的使用方法。三、实验原理本实验是利用光线从一种介质进入另一种介质时，由于速度不同，光线改变本身的方向而产生折射。入射角正弦和折射角正弦之比，称为折射率。折射率是物质的特征常数，每一种均一物质都有其固有的折射率。折射率的大小决定于入射光的波长、介质的温度和溶质的浓度。对于同一种物质，其浓度不同时，折射率也不相同。因此，根据折射率，可以确定物质的浓度。折光计的浓度标度是用纯蔗糖溶液标定的，对于不纯蔗糖溶液，由于

17、盐类、有机酸、蛋白质等物质对折射率有影响，测定结果包括蔗糖和上述物质，所以通称为可溶性固形物。四、实验材料蔗糖溶液、果味饮料、果汁饮料。五、仪器手提式折光计、阿贝折光计、温度计、擦镜纸、玻璃棒、烧杯、洗瓶六、实验步骤 1、样品制备 （1）液体饮料；将样品充分混匀，直接测定。 （2）半黏稠饮料（果浆、菜浆类）：将样品充分混匀，用4层纱布挤出滤液，弃去最初几滴。收集滤液供测定用。 （3）含悬浮物质饮料（果粒果汁饮料）：将样品置于组织捣碎机中捣碎，用4层纱布挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液供测定用。 2、手提式折光计测饮料中固形物含量 （1）开启照明棱镜盖板，用蒸馏水洗净进光窗和折光棱镜，用滤纸吸干

18、。 （2）取制备好的样品溶液12滴，滴于折光棱镜面上，合上盖板，使溶液均匀地分布于棱镜表面。 （3）将进光窗对向适当光源，调节视度圈，使视野中出现明暗分界线，视场分界线相应的读数，即为饮料可溶性固形物之百分数。 （4）使用完毕，用清水洗净棱镜和盖板，并用滤纸吸干。 （5）温度修正。测量样品溶液的温度，若温度不在标准温度（20）时，查温度修正表进行修正。或者先用纯净蒸馏水校正为0（旋动校正螺丝），然后进行样品测定，则不用修正表也可获得正确的读数。 3、阿贝折光计测软饮料中固形物含量 （1）准备：WAY-2D型阿贝折光仪具内置测温装置。 （2）校正：开始测定前，必须先用标准试样（仪器附件）校对读数

19、。具体方法略。 （3）测定： 测定透明、半透明液体： 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开折光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转手轮，使分界线不带任何彩色。微调手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜，此时，目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。 测定蔗糖液 操作与测定液体折射率相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液含糖量质量浓度的百分数。 （4）测定完毕：用蒸馏水洗净镜面并用滤纸吸干。七、结果处理数据记录：样品名称使用仪器样液温度/折光率浓度/%温度校正值校正后浓度八、说

20、明 （1）对于折光率较高的液体，可用仪器附有的标准玻璃块来校正。 （2）测定颜色较深的样品时，可用反射光方法调整反光镜，使光线从进光棱镜射入，同时取下折射棱镜的旁盖，使光线间接射入而观察，具体操作相同。实验四 旋光法测定淀粉的含量一、实验内容 使用圆盘旋光仪测定淀粉的含量。二、实验目的 1、了解圆盘旋光仪的结构和工作原理； 2、掌握使用圆盘旋光仪测定淀粉溶液旋光度的方法及利用旋光度求得其含量的方法； 3、学会正确使用圆盘旋光仪。三、实验原理利用淀粉具有旋光性，在一定条件下，其旋光度的大小与淀粉的浓度成正比，=，测定其旋光度，即可计算出淀粉含量。四、实验材料 未知浓度的淀粉溶液五、仪器 WXG-

21、4型圆盘旋光仪六、实验步骤 1、旋光仪的校准 （1）打开电源，关闭空测试筒盖，稳定约10分钟；（2）转动目镜调焦螺旋，使视场清晰；（3）旋转度盘3.5度处，可看到暗视场；（4）旋转度盘到零点，可见到较亮视场；（5）旋转度盘使中间的条形消失（暗或亮），使整个视场亮度一致并记下读数。反复几次，取平均读数作为仪器零点。 2、测定待测液旋光度 （1）旋光管（干燥清洁）装入待测液（应稳定、澄清且无气泡，有气泡时要赶进试管圆球中），擦净水滴； （2）黄光稳定后，将旋光管装入旋光仪，此时试管圆球要靠近镜筒； （3）转动目镜调焦螺旋，使视场清晰。此时原视场旋转了一个角度，旋转度盘使整个视场亮度向偏暗方向移动，

22、最终至视场亮度一致后，记下读数； （4）正角度（右旋）度盘读数值减去仪器零点值即为仪器测量值。负角度（左旋）度盘读数值减去180度即为仪器测量值。七、结果处理 （-0）×100 = ×100 L×203×m8、 说明 1、三分视野示意图: 2、WXG-4型圆盘旋光仪主要技术参数： （1）旋光度测定范围：±180 度 （2）度盘格值：1 度 （3）度盘游标读数值：0.05 度 （4）稳定时间：约10分钟 （5）单色光源：钠灯 （6）试管长度：100毫米、200毫米各1支 3、仪器保养方法： （1）仪器应置于空气流通和温度、湿度适宜的地方以防潮；（

23、2）钠灯使用时间不能超过4小时，长时间使用必须关机1015分钟；（3）镜片不能用硬质的布质、纸擦，宜用擦镜纸；（4）仪器停用后应罩上仪器罩防灰；（5）试管使用后应及时用蒸馏水冲洗干净，擦干存放。实验五 面粉中水分含量的测定一、实验内容利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。二、实验目的与要求1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。三、实验原理本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气，而

24、达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。食品中的水分一般是指在101105直接干燥的情况下所失去物质的总量。此法适用于在101105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。四、材料 普通面粉五、仪器称量瓶（直径50 mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值1mg）、手套或牛皮纸带。六、实验步骤取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称重，并重复干燥至恒重。称35g（准确至0.001 g）面粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度应均匀，约5 mm。加盖，精密称量后，置于101105 干燥

25、箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥24 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入101105干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后2次质量差不超过2 mg，即为恒重。七、结果处理 1、实验记录称量瓶的质量/g称量瓶加面粉的质量/g称量瓶加面粉干燥后的质量/g 2、结果计算八、说明 1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过2 mg。2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。实验六 水果硬糖中还原糖量的测定一、实验内容用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。二、

26、实验目的与要求 1、进一步巩固和规范氧化还原滴定操作。 2、理解还原糖测定原理及操作要点。 3、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。 4、学会控制反应条件，掌握提高还原糖测定精密度的方法。三、实验原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以次甲基蓝作指示剂，在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。最后根据样品液消耗体积，计算还原糖量（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液）。四、试剂（1）碱性酒石酸铜甲液：称取15.00 g硫酸铜（CuSO4 ·5H2O）及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1

27、000 mL。（2）碱性酒石酸铜乙液：称取50.00 g酒石酸钾钠及75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000 mL贮存于橡胶塞玻璃瓶中。（3）葡萄糖标准溶液：精确称取1.0000 g经过（99±1）干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后加入5 mL盐酸，并以水稀释至1000 mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。五、仪器酸式滴定管，可调式电炉（带石棉板）、电子天平（1mg）、150mL锥形瓶、250 mL容量瓶、玻璃珠六、操作方法 1、样品处理：准确称取（准确至0.01g）样品（提前研成粉末）置于250 mL容量瓶中加水溶解定容，摇匀，即为样液。

28、 2、标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，控制在2 min内加热至沸，趁沸以每1滴/2s 的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10 mL（甲、乙液各5 mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）。11×2式中：110 mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5 mL）相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量，mg；1平均消耗还

29、原糖标准溶液的体积，mL21mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1mg 3、样品液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每1滴/2s的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖浓度根据预测加以调节，以0.1g/100g为宜，即控制样液消耗体积在10mL左右，否则误差大）。 4、样品溶液的测定吸取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入

30、玻璃珠2粒，从滴定管加比预测体积少1mL的样品溶液，控制在2 min内加热至沸，准确沸腾30s，趁沸继续以每1滴/2s的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。同法平行操作3次，求平均消耗体积。七、结果处理 1、数据记录标定10mL酒石酸铜液葡萄糖液用量/mL10mL酒石酸铜相当于葡萄糖的量/mg测定时消耗样品溶液的量/mL 1 2 3 平均值12 3 平均值 2、结果计算X×100× (V2250 )×100式中：X 样品中还原糖的含量（以某种还原糖计），g/100g1 10mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量，m

31、g 样品质量（或体积），g（mL）V2 测定时平均消耗样品溶液体积，mL250 样品液总体积，mL八、说明本法对滴定操作条件要求很严。对碱性酒石酸铜溶液的标定，样品液必须预测，样品液测定的操作条件与预测条件均应保持一致。实验七 方便面中粗脂肪含量的测定 （索氏抽提法）1、 实验内容 用索氏抽提法测定方便面中粗脂肪含量。二、实验目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.三、实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。四、试剂（1）无水乙醚

32、（不含过氧化物）或石油醚（沸程3060）五、仪器（1）索氏提取器 如图3-3所示（2）电热恒温鼓风干燥箱（3）干燥器 （4）恒温水浴箱（5）滤纸筒（6）研钵六、实验步骤1、样品处理准确称取均匀研碎的方便面面块样品25g（精确至0.01 mg），装入滤纸筒内，将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸

33、没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每68min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取612h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下12 mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95105 下干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30 min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。七、结果处理 1、数据记录表样品的质量m/g脂肪烧瓶的质量m0/g脂肪和脂肪烧瓶

34、的质量m1/g第一次第二次第三次恒重值 2、计算公式 m1- m0X×100 式中：X-样品中粗脂肪的质量分数,% m-样品的质量,g m0 -脂肪烧瓶的质量,gm1 -脂肪和脂肪烧瓶的质量,g八、说明 1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 2、样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90以下鼓风干燥1020min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。 5、乙醚若

35、放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 （1）检查方法：取5 mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1 mL，充分振摇1 min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 （2）去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。 6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。实验八 豆乳中蛋白质含量的测定1、 实验内容 用凯式定氮法测定豆乳饮料中蛋白质含量。二、实验目的与要求1、理解定氮装置的原理及操作

36、要点。2、掌握凯式定氮法中样品的消化、蒸馏、吸收等基本操作技能。3、进一步熟练掌握滴定操作。三、实验原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。硫酸氨用氢氧化钠中和生成氢氧化铵，加热又分解为氨，用硼酸吸收。吸收氨后的硼酸再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。四、试剂（1）硫酸铜（2）硫酸钾（3）浓硫酸 （4）甲基红溴甲酚绿混合指示剂：5份1g/L溴甲酚绿95%乙醇溶液与1份1g/L甲基红乙醇溶液混合。 （5）400g/L氢氧化钠溶液（6）20g/L硼酸吸收液：20g硼酸（化学纯

37、）溶解于1000 mL热水中，摇匀备用。（7）0.0500 mol/L盐酸标准溶液五、仪器 凯式烧瓶、凯式（常量或微量）定氮装置，如下图所示。凯氏定氮蒸馏装置六、实验步骤 准确吸取10.00 mL豆乳样品（豆粉准确称取0.50 g，可用滤纸包好），小心移入干燥洁净的100 mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.2g、硫酸钾6g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后，用电炉以小火加热，待泡沫停止产生后，加大火力，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30 min。消化液待冷却后用水移入100mL容量瓶中，加水至刻度。按图装好凯氏定氮装置，准确移取消化液l0mL于反应管内，再加入10mL氢氧化钠溶液使呈强碱

38、性，用少量蒸馏水洗漏斗数次，夹好漏斗夹，进行水蒸汽蒸馏。冷凝管下端预先插入盛有10mL 20g/L硼酸吸收液（加有混合指示剂）锥形瓶的液面下。蒸馏至吸收液中所加的混合指示剂变为绿色开始计时，继续蒸馏5min，将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。馏出液立即用0.0500 mol/L盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点，记录盐酸溶液用量。同时作一空白试验（除不加样品外，从消化开始操作完全相同），记录空白实验盐酸溶液用量。七、结果处理式中： c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V1滴定样液时消耗盐酸标准溶液体积，mL； V2滴定空白时消耗盐酸标准溶液体积，mL； m样品质

39、量，g； M氮氮的摩尔质量，14.01g/mol； F氮换算为蛋白质的系数。八、说明 1、消化过程中应不时转动凯式烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下来并促进消化。 2、蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处，加数毫升稀硫酸及数滴甲基橙指示剂以使其始终保持酸性，水应呈橙红色,如变黄色时,要补加酸,这样可以避免在碱性时水中的游离氨被蒸出而影响测定结果。 3、在蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏过程中不得停火断汽，否则将发生倒吸。 4、加碱要足量，操作要迅速；漏斗应采用水封措施，以免氨逸出损失。实验九 酱油中氨基酸态氮含量的测定1、 实验内容 用电位滴定法测定酱油中氨基酸的总量。二、实

40、验目的与要求1、了解电位滴定法测定氨基酸总量的原理与操作要点。2、熟练使用酸度计。三、实验原理 氨基酸含有酸性的COOH，也含有碱性的NH2。它们互相作用使氨基酸成为中性的内盐。加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失。这样就可以用碱来滴定COOH，并用间接的方法测定氨基酸的含量。用碱完全中和COOH时的pH值约为8.59.5,可以利用酸度计来指示终点。四、试剂（1）36%中性甲醛（2）0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液5、 仪器 酸度计、复合玻璃电极、磁力搅拌器、10 mL微量滴定管六、实验步骤 准确吸取酱油5.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀后吸取20.0 mL置

41、于200mL烧杯中，加水60 mL，插入 酸度计的复合玻璃电极，开动磁力搅拌器，用0.05mo1/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。向上述溶液加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V1）。同时取80mL蒸馏水置于另一200mL烧杯中，先用0.05mo1/L氢氧化钠标准溶液滴至pH8.2(此时不记碱耗量），再加入10.0mL甲醛溶液，混匀。用0.05mo1/L的氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，作为空白实验。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积( V2）。七、结果处

42、理式中：Vl 样品稀释液在加入甲醛后滴定至终点(pH9.2)所消耗的氢氧化 钠标准溶液的体积，mL； V2 空白实验在加入甲醛后滴定至终点(pH9.2 )所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； C 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m 测定用样品溶液相当于样品的质量，g； 0.014 氮的毫摩尔质量，mg/mol。实验十 面粉中灰分含量的测定一、实验内容利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。二、实验目的与要求 1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。 2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。 3、掌握面粉中灰分的测定方法和

43、操作技能。三、实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。四、材料 普通面粉五、仪器高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。六、实验步骤1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550±25下灼烧0.5h，冷至200以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量（准确至0.1 mg），并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。2、加入23g面粉后，准确称量至0.1 mg。3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550±25灼烧4h。

44、冷却至200以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。七、结果处理 1、实验记录坩埚质量/g坩埚加样品的质量/g坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算 m1-m2 X=-×100 m3-m2式中：X - 样品中灰分的含量，g/100g m1 - 坩埚和灰分的质量，g m2 - 坩埚的质量，g m3 - 坩埚和样品的质量，g八、说明1、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚

45、钳夹住，先放在炉口预热或降温至200左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下：Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K2SO4 四、试剂 （1）2% KMnO4

46、溶液 （2）20% KCNS溶液 （3）2% K2S2O7溶液 （4）浓H2SO4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（FeSO4 · 7H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe3+100µg。取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL含Fe3+10µg。五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴

47、上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3、样品测定：准确吸取样液510mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理 xFe (&

48、#181;g/100g) = × 100 m × (V1/V2)式中： x 从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µg V1 测定用样液体积，mL V2 样液总体积，mL m 样品质量，g八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 63-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。实验十二 汽水中总酸及pH的测定一、实验内容1、用碱滴定法测定汽

49、水的总酸度。2、用pH计测定汽水中的有效酸度。二、实验目的与要求1、进一步熟悉及规范滴定操作。2、学习了解碱滴定法测定总酸与有效酸度的原理及操作要点。3、掌握汽水总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。4、学会使用pH计；懂得电极的维护和使用方法。三、实验原理1、总酸测定原理除去CO2的汽水中的有机酸，用NaOH标准溶液滴定时，被中和成盐类。以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现淡红色，0.5min不褪色为终点。根据所消耗标准碱液的浓度和体积，即可计算出样品中酸的含量。2、有效酸度测定原理利用pH计测定汽水中的有效酸度（pH），是将玻璃电极和甘汞电极插入除CO2的汽水中，组成一个电化学原电池，其电动势的

50、大小与溶液 的pH有关。即在25时，每相差一个pH单位，就产生59.1mV的电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出汽水的pH。四、试剂1、0.1mol/L NaOH标准溶液。2、酚酞乙醇溶液。3、pH4.01标准缓冲溶液。五、仪器水浴锅、酸度计（上海理达pHS-2C型）、复合电极。六、实验步骤 1、样品的制备取汽水100 mL，置锥形瓶中，放入水浴锅中加热煮沸10 min（逐出CO2），取出自然冷却至室温，并用蒸馏水补足至100 mL，待用。 2、总酸度的测定 用移液管吸取上述制备液10 mL于250 mL锥形瓶中，加50 ml蒸馏水，置电炉上加热至沸，取下待冷却后加入2

51、滴酚酞指示剂摇匀，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点，记录NaOH体积（mL）。3、汽水中有效酸度（pH）的测定 （1）操作方式一（含酸度计校正的操作步骤） A、开启酸度计电源，按ON键启动。 B、选择缓冲溶液：测酸性物质选择PH 4.00、6.86两种。C、先用温度计测样品液温度，然后按键，接着按或键不放直至达到样品液温度值，按CAL键，转换至校正状态，此时屏幕显示CAL7-4。D、摘下电极保护罩，清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于6.86缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值（20时为6.88）。E、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于4.00缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值（20时为4.00）。F、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于