物质分离提纯--结晶

1、物质的分离与提纯结晶法物质的分离与提纯结晶法.晶体的洗涤晶体的洗涤 案例分析案例分析11实验化学实验化学P93P93“阿司匹林的制备阿司匹林的制备”：将：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5 51010分钟分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。 案例分析案例分析22实验化学实验化学P89“P89“

2、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。表面附着的水分。滤液淋洗滤液淋洗减少沉淀的溶解减少沉淀的溶解冷水洗涤冷水洗涤减少沉淀的溶解减少沉淀的溶解 酒精洗涤酒精洗涤减少晶体溶解减少晶体溶解; ;得到较干燥的沉淀。得到较干燥的沉淀。.晶体的过滤晶体的过滤倾析法：倾析法：注入洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再将清注入洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再将清液倒出，如此重复数次至洗净。液倒出，如此重复数

3、次至洗净。常压过滤：常压过滤：将洗涤剂用玻璃棒引流，至刚好沉没沉淀，将洗涤剂用玻璃棒引流，至刚好沉没沉淀，自然流干，重复数次至洗净。自然流干，重复数次至洗净。减压过滤：减压过滤：关小水龙头，往布氏漏斗中加入洗涤剂至关小水龙头，往布氏漏斗中加入洗涤剂至刚好浸没沉淀，待缓慢流干，重复数次至洗净。刚好浸没沉淀，待缓慢流干，重复数次至洗净。.NaCl晶体晶体结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶NH4ClO4晶体晶体蒸发结晶蒸发结晶冷却结晶冷却结晶.101020203030404050508080100100FeClFeCl3 36H6H2 2O O 74.474.481.981.9

4、91.891.8106.8106.8315.1315.1 535.7535.7NaHCONaHCO3 38.1g8.1g9.6g9.6g11.1g11.1g 12.7g12.7g练练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？FeClFeCl3 36H6H2 2O O NaHCONaHCO3 3 已知物质在水中的溶解度如下：已知物质在水中的溶解度如下：假如：假如：NaHCONaHCO3 3水溶液约在水溶液约在50开始失去二氧化碳，在开始失去二氧化碳，在100 全部变为碳酸钠。全部变为碳酸钠。（1 1）描述从溶液中获取描述从溶液中获取FeClFeCl3 3

5、6H6H2 2O O的操作为的操作为 。加少量盐酸，蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥。加少量盐酸，蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥。结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶.101020203030404050508080100100FeClFeCl3 36H6H2 2O O 74.474.481.981.991.891.8106.8106.8315.1315.1 535.7535.7NaHCONaHCO3 38.1g8.1g9.6g9.6g11.1g11.1g 12.7g12.7g练练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？

6、FeClFeCl3 36H6H2 2O O NaHCONaHCO3 3 已知物质在水中的溶解度如下：已知物质在水中的溶解度如下：已知：已知：NaHCONaHCO3 3水溶液约在水溶液约在50开始失去二氧化碳，在开始失去二氧化碳，在100 全部变为碳酸钠。全部变为碳酸钠。（2 2）从溶液中分离出从溶液中分离出NaHCONaHCO3 3晶体晶体的操作为的操作为 。减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。应用实例：应用实例：结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶结晶的方法蒸发结晶与冷却结晶.结晶的方法结晶的方法KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图：溶解度随乙醇体积分数的关系如下图：改变溶剂的性

7、质改变溶剂的性质（1）醇析法（加有机溶剂法）醇析法（加有机溶剂法）（2）加冰水法）加冰水法（3）盐析法）盐析法如：阿司匹林的制备如：阿司匹林的制备如：肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯如：肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯（4）调节）调节pH值法值法如：氨基酸的分离与提纯如：氨基酸的分离与提纯.高氯酸铵（高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取实验室可通过下列反应制取结晶的方法结晶的方法生成溶解度小的物质生成溶解度小的物质饱和饱和 NHNH4 4HCOHCO3 3溶液与饱和溶液与饱和NaClNaCl溶液混合溶液混合NH4HCO3+Na

8、Cl=NaHCO3+NH4Cl或或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3+NH4Cl应用实例：摩尔盐的制备应用实例：摩尔盐的制备FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)26H2ONH4Cl+NaClO4 NH4ClO4+NaCl90oC.例例1.1.某混合溶液中某混合溶液中NH4ClO4和和NaCl的质量分数分别为的质量分数分别为0.300.30和和0.l50.l5（相关物质的溶解度曲线见（相关物质的溶解度曲线见下下图）。从混合图）。从混合溶液中获得较多溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操晶体的实验操作依次为（填操作名称）作名称） 、干燥。

9、、干燥。结晶法的应用结晶法的应用蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤.结晶法的应用结晶法的应用变式变式 . .某混合溶液中某混合溶液中NH4ClO4和和NaCl的质量分数分别的质量分数分别为为0.300.30和和0.0.4040。从混合溶液中获得较多。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的晶体的实验操作依次为（填操作名称）实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。、干燥。蒸发浓缩、蒸发浓缩、趁热过滤、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤冷却结晶、抽滤、洗涤分离粗产品分离粗产品NaClNaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸蒸馏水馏水，目的是，目的是 。

10、.2.2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出钠，设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出氯化铵与硫酸钠？氯化铵与硫酸钠？反馈练习反馈练习.1.一水硫酸四氨合铜（一水硫酸四氨合铜（）Cu(NH3 3)4 4SO4 4H2 2O，制备，制备路线为：路线为：（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇在乙醇水混合溶剂中水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如右：图如右：相关信息如下：相关信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离（