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文档简介

1、饲料公司饲料级硫酸锰测定1 原理将硫酸锰溶于水中,以盐酸羟胺为还原剂,防止产生高价锰。用氨 -氯化铵缓冲溶液控制PH 为 10,以铬黑T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色。注:此法只适于MnSO 4 H 2O 含量 98%以上样品,铬黑T指示剂易被Mn 2+氧化褪色。因铬黑 T 作指示剂时,干扰很多,此法只可测纯样品。2 试剂和溶液2.1 盐酸羟胺;2.2 10g/l 的酒石酸溶液;2.3 氨 -氯化铵缓冲溶液: PH 10,取氯化铵5.4g,加水 20ml溶解,加浓氨溶液35ml ,再加水稀释至100ml ;2.4 铬黑 T 指示剂:将1.0g 铬黑 T 与 100g

2、 氯化钠混合,研细;2.5 EDTA 标准滴定溶液:0.1mol/L 。3 测定称取 0.2g 试样(精确至0.0002g)于 250ml 锥形瓶中,加水使之溶解, 加入 150ml 水使之溶解,再加 0.5g 盐酸羟胺,溶解后,加 5ml 酒石酸掩蔽剂, 加热至 6365 ,马上加 10ml氨-氯化铵缓冲溶液,摇匀,用EDTA 标准溶液滴定(滴定时温度保持60) ,近终点时,加入少许络黑T 指示剂,继续滴定至溶液由紫红色变为蓝色。4 结果分析硫酸锰( MnSO 4·H2O)计百分含量( X 1)按下式计算:cVV0.1690X 1(%) =0100硫酸锰( Mn )计百分含量(X 2)按式( 2)计算:X 2(%) =c V V00.05494100m式中: C EDTA 标准溶液的浓度,mol/L ;V 试样消耗的EDTA 标准溶液的体积,ml ;V 0 空白消耗的EDTA 标准溶液的体积,ml ;m 试料的质量, g;0.1690 与1.00ml EDTA标准溶液 C ( EDTA )=1.000mol/L 相当的以克表示的硫酸锰的质量;0.05494 与 1.00ml E

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