硅 锰磷等元素的化学测量方法

1、化学分析方法（适用于普碳钢及低合金钢） 硅的测定（硅钼蓝光度法）一、 试剂1、 稀硝酸（1+5） 500ml水+100ml硝酸2、 高锰酸钾溶液（2%） 100ml水+2g高锰酸钾3、 碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液9%和碳酸钾溶液（18%）溶解后等体积合并，储存于塑料瓶中备用。（200ml水+18g钼酸铵）+（200ml水+36g碳酸钾）4、 草酸（2.5%）400ml水+10g草酸5、 硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称硫酸亚铁铵溶液15g,加入稀硫酸（1+1）5ml混匀，然后用水稀至1升备用。500ml水+7.5g硫酸亚铁铵+硫酸（1+1）2.5ml二、 操作步骤：称取试样30毫克，加置至25

2、0毫升高型烧杯中，加稀硝酸（1+5）10毫升，低温溶解样品，逸去氮氧化物气体，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动15秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40毫升，摇匀，以水作参比，波长680nm，1cm比色皿，直读含量。（试液颜色：绿色） 锰的测定（高锰酸银盐光度法）一、 试剂1、 定锰混合溶液：称硝酸银2g，溶于1+4硝酸500ml.400ml水+100ml硝酸+2g硝酸银2、 过硫酸铵溶液（15%） 400ml水+60g过硫酸铵二、 操作步骤： 称试样50毫克置于250 毫升高型烧杯中，加定锰混合溶液10毫升，加热溶解后，加

3、入过硫酸酸铵溶液（15%）5毫升，摇匀，加热出现大气泡后数20秒放入凉水中冷却，冷却完后，加水40毫升，于波长530nm，比色皿2cm进行比色测定。（试液颜色：红色）三、 注意事项1、 过硫酸铵加入后要煮沸至大气泡出现。2、 过硫酸铵配制时间35天。 磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）一、 试剂：1、 稀硝酸（1+2.5） 250ml水+100ml硝酸2、 高锰酸钾溶液（2%） 100ml水+2g高锰酸钾3、 钼酸铵盐-酒石酸钾溶液；取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。（200ml水+20g钼酸铵）+（200ml水+20g酒石酸钾钠）4、 氟化钠-氯化亚锡溶液：氟化钠2

4、4克溶于1000ml水中，称氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热溶解，以氟化钠（2.4%）稀至1升，当天使用。氟化钠溶液可大量配制。500ml水+12g氟化钠+1g氯化亚锡二、 操作步骤 称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮氧化物气体，滴加高锰酸钾（2%）23滴，继续加热，二氧化锰沉淀产生，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比，于波长680nm，比色皿1cm，进行比色测定。（试液颜色：绿色）三、 注意事项1、 分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。2、 含量大于0.05

5、%时，读数时间较短，不可耽误。 铬的测定一、 试剂1、 硝酸（1+2.5）2、 高锰酸钾（4%）3、 盐酸（1+3）4、 磷酸（1+10）5、 二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。二、 分析操作称取试样1030mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，低温加热溶解后，滴加高锰酸钾34滴，煮沸到沉淀出现（10s15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，12cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。注：如果铬

6、的含量大于1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。（试液颜色：红色） 合金钢中钛测定（变色酸比色法）一、 方法要点 试样溶解于王水中，以硫酸破坏碳化物，加草酸还原铁、钒、铬等，以消除干扰，使钛与变色酸生成棕色络合物，借此比色测定。二、 试剂1、 王水：1：2（硝酸：盐酸）2、 硫酸：1：13、 草酸溶液：5%4、 变色酸溶液：3%称取变色酸试剂3g，亚硫酸钠3g，加少量水调成糊状，水稀至100ml，过滤，贮于棕色瓶备用。三、 分析方法称取试样100mg于100ml锥形瓶中，加王水5ml,加热溶解后，加热溶解后，加硫酸（1：1）5ml加热温度需要控制，不能太高，微冒白烟，取下冷却，用水约20

7、ml溶解盐类，稀至50ml，此为母液。（注：钼和钛做母液）吸上述母液10ml加草酸20ml，变色酸2ml，用水稀至50ml，摇匀，比色，于波长530nm，比色2cm，直读浓度。测钛（含量低吸取10ml，含量高吸取5ml）母液,加1:1 H2SO4 5ml,加抗坏血栓（5%）5ml，加硫氰酸铵（5%）5ml，用水稀 至50ml。测钼。于波长470nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。四、 注意事项1、 加热时，温度不能太高，微微冒白烟即可。2、 试样溶解后，加水稀释时要充分摇动，使盐类溶解。 镍的测定一、 试剂1、 盐酸2、 过氧化氢（30%）3、 镍显色剂：A+B+水=20+50+

8、250（8小时内使用） A：称取氢氧化钠80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml（当在一个月内保持稳定）B、过硫酸铵溶液10%（当天配制）二、分析操作称取试样30mg置于150ml锥形瓶中，加入盐酸1ml，过氧化氢1ml，加热溶解，蒸发至近干，加入镍显色液100ml，于波长530nm处，12cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 铜的测定一、 试剂1、 硝酸（1+4）2、 高锰酸钾（4%）3、 亚硝酸钠溶液（2%）4、 柠檬酸铵溶液（50%）5、 氨水（1+1）6、 BCO溶液（0.2%）：称取1g双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml稍加湿溶解后，

9、水稀至500ml.三、 分析操作 称取试样50100mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾34滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬铵溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷却至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml，加水50ml，静置3min。摇匀，于波长610nm处，12cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 钼的测定一、 试剂1、 高氯酸2、 硝酸3、 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）。4、 硫酸（1+19）三、 分析操作 称取试样1040mg,置于125m

10、l锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶，中湿冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即加水25ml摇匀（当钼1%时，先加入硫酸（1+19）20ml摇匀，再加30ml钼显色剂），立即摇匀，流水冷却至室温，于波长470nm处，12cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 化学分析流程（适用于生铁）一、 试剂1、 硫硝混酸：硫酸+硝酸+水=50+8+9422、 过硫酸铵：15%3、 过氧化氢：100ml水+3ml过氧化氢4、 钼酸铵溶液5% 400ml水+20g钼酸铵5、 草酸溶液5% 400ml水+20草酸6、 硫酸亚铁铵溶液6%（滴加1+1硫酸6滴）500ml水+30g

11、硫酸亚铁铵+30滴1+1硫酸7、 硝酸铋-钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。 390ml水+50ml硝酸+2g硝酸铋+钼酸铵60ml8、 抗坏血酸：1%称10g抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。 500ml水+5g抗坏血酸+0.15gEDTA9、 定锰混酸：0.4%称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升摇匀。 500ml水+硝酸20ml+2g硝酸银二、分析方法1、试液制备： 称取试样0.1克于100毫升三角烧瓶中加过硫酸铵（15%）5ml，硫硝混酸25ml，低温

12、加热溶解，调成小火，用吸铁石吸瓶底，观察是否有残佘的生铁。待全溶后加过硫酸铵（15%）2毫升，煮沸2分钟，氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）35滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸1分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，用手捏一下脱脂棉，加蒸馏水至刻度线，摇匀即为母液。（容量瓶+漏斗+脱脂棉）2、硅的测定-硫酸亚铁钼兰光度法吸取母液2ml椎形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，水浴30秒钟，加草酸（5%）5毫升，加水50ml，加硫酸亚铁铵溶液（6%）2ml，摇匀后，注入1cm比色杯中，于波长680nm，以水作参比

13、测量吸光度及百分含量。3、 磷的测定-铋盐抗坏血酸钼兰光度法 吸母液10ml于100ml椎形瓶中，加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml，抗坏血酸（1%）10ml，摇匀。放置12分钟后，注入1cm比色杯中，于波长680nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。4、 锰的测定一过硫酸铵银盐光度法吸取母液20ml于100ml的椎形瓶中，加过硫酸铵(15%)10ml，定锰混酸5ml，摇匀，煮沸至大气泡，冷却注入2cm比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量吸光度及百分含量。四、 注意事项1、 溶样在低温中进行，防止过硫酸铵过早分解，影响试样分析。2、 试样溶解时，要控制加热温度，防止硅胶析出，使分析结

14、果偏低。3、 确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H3PO3-H4PO4氧化完全。4、 过剩的过氧化氢，在煮沸中要分解完全。5、 脱脂棉用硝酸处理，除去棉花中残留的磷酸盐及磷化物，以免影响分析结果。（处理用硝酸1000ml水中加35ml浓硝酸清洗。煮沸，再用蒸馏水清洗后使用。）6、 过氧化氢还原后，溶液清澈，明亮，发现浑浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。7、 加入草酸，用水稀释后应立即滴加硫酸亚铁铵还原。8、 抗坏血酸容易变质，加EDTA起保护作用，但使用时间仍不要过长，应当天配制。9、 过硫酸铵受热后易分解，使用天数不宜太长。 生铁系统P、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、T

15、i的联合测定（适合粉末冶金的测定）磷的测定一、 试剂1、 硫硝混合酸：硫酸50ml，硝酸8ml加入水中，稀释至1000ml.2、 过硫酸铵溶液：30%3、 过氧化氢溶液：3%（或亚硝酸钠溶液10%）4、 钼酸铵一酒石酸钾混合液：取钼酸铵（10%）100ml，与酒石酸钾钠溶液（10%）100ml，1+1混合。5、 氟化钠一氯化亚锡溶液：称取氯化亚锡2g，溶于盐酸（1+1）5ml中，（溶液要澄清，不清可加热），然后加入氟化钠（2.4%）1000ml.二、分析方法 称取试样500mg，于250ml椎形瓶中，加硫硝混合酸85ml，加热近沸，加过硫酸铵溶液（30%）4ml，低温溶解并煮沸至冒大气泡产生，

16、再加过硫酸铵（30%）4ml低温氧化，并煮沸至大气泡产生，再延长30秒，如有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加亚硝酸钠溶液（10%）至溶液澄清，再煮沸30秒，冷却，倒入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，用滤纸干过滤，称为母液。吸取母液10ml于150ml锥形瓶中，加热煮沸，加钼酸铵一酒石酸钾钠混合液10ml，加氟化钠一氯化亚锡混合液40ml，放置23分钟，用2cm比色皿于680nm波长，以水作参比测定其吸光度或浓度值。 硅的测定一、 试剂1、 碱性钼酸铵溶液：5%（每100ml钼酸铵溶液中加1g碳酸钾）。2、 草酸溶液：2.5%3、 硫酸亚铁铵溶液：1.5%（每100ml溶液中加1+1硫酸5m

17、l）二、分析方法：吸取母液2ml于150ml锥形瓶中，加碱性钼酸铵（5%）5ml，沸水浴30秒，加草酸溶液（2.5%）20ml，加硫酸亚铁铵溶液（1.5%）20ml，加水50ml，用1cm比色皿波长680nm，以水作参比，读取吸光度及浓度值。 锰的测定一、 试剂1、 混合酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml，磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至1000ml.2、 过硫酸铵溶液：15%二、分析方法吸取母液10ml，于150ml椎形瓶中，加混合酸20ml。加过硫酸铵溶液（15%）5ml，加热至冒大气泡，冷却，于50ml容量瓶中以水稀至刻度，用2cm比色皿于波长530nm，以水作参比读取

18、吸光度或浓度值。 铬的测定 一、 试剂1、 二苯偕肼溶液：0.5%，溶解邻苯二甲酸酐4g于热乙醇100ml中加二苯偕肼0.5g，冷却，置于棕色瓶中。2、 亚硝酸钠溶液：（0.5%）3、 尿素溶液：10%4、 磷酸：1+1二、分析方法吸取锰显色液10ml于50ml两用瓶中，加磷酸（1+1）4ml，水约25ml，尿素溶液（10%）5ml，滴加亚硝酸钠溶液12滴，使高锰酸钾还原，然后加入二苯偕肼溶液（0.5%）2ml，放置1分钟，以水稀至刻度。用2cm比色皿，波长530nm以水作参比，测定吸光度或浓度值。 镍的测定一、 试剂1、 混合液：称氢氧化钠75g，溶于500ml水中，加丁二肟2g，加酒石酸2

19、0g，溶后以水稀至今1000ml。2、 过硫酸铵：3%二、分析方法吸取母液5ml于150ml锥形瓶中，加混合液50ml，加过硫酸铵（3%）10ml，摇匀，比色皿2cm，波长530nm，以水作参比，读取吸光度或浓度值。 钼的测定一、 试剂氯化亚锡一硫氢酸钠一盐酸混合液于盛有20ml盐酸的500ml烧杯中，加入6g氯化亚锡（溶液要澄清，如不清可热溶解）溶后加入280ml水，再加6g硫氰酸钠，搅拌溶解。二、分析方法吸取母液5ml于150ml锥形瓶中，加混合液50ml静置23分钟于波长470nm，比色皿2cm处，进行比色，读取吸光度或浓度值。 铜的测定一、 试剂1、 柠檬酸铵溶液：50%2、 氢氧化铵溶液：1+13、 双环已酮草酰二腙（BCO）溶液：0.05%，称BCO试剂0.5g，加无水乙醇40ml，再加温水200ml，加以搅拌，如有未溶解的小颗粒可在电炉上略为加热，即可溶解，溶后以水稀至1000ml.二、分析方法吸取母液5ml，加柠檬酸铵溶液（50%）2ml,加水约2