材料制备技术

1、纳米粉体的制备方法纳米粉体的制备方法几种常用的纳米粉体制备方法几种常用的纳米粉体制备方法纳米粉体的制备方法的分类Part1物理法物理法Part1化学法化学法Part1物理化学法物理化学法惰性气体冷凝法惰性气体冷凝法离子溅射离子溅射法法化学气相合成法化学气相合成法等离子体化学气相沉积等离子体化学气相沉积燃烧合成燃烧合成法法气相法气相法 固相法固相法高能球高能球磨磨法法固相反应固相反应法法溶出法等溶出法等 液相法液相法沉淀法沉淀法溶胶溶胶- -凝胶法凝胶法水热法水热法微乳微乳法等法等化学法分类Part one第一章第一章固相法固相反应法的工艺过程粉体粉体煅烧煅烧研磨研磨、过筛过筛混合混合原料原料原

2、料原料图图1-1 固相反应法制备粉体工艺流程固相反应法制备粉体工艺流程原料原料溶剂溶剂原料原料脱水脱水、干燥干燥煅煅烧烧研磨研磨、过筛过筛混混合合粉粉碎碎粉粉体体固相反应法的原理x/43x/4图图1-2 MgO和和Al2O3单晶反应原理示意图单晶反应原理示意图 根据热力学分析，根据热力学分析，反应反应 MgO(s)+Al2O3(s)=MgAl2O4(s) 完全完全可以可以进行。然而，仅当温度超过进行。然而，仅当温度超过1200时时MgO和和Al2O3之间才之间才开始缓慢开始缓慢反应反应。通常必须在。通常必须在1500下将粉末混合物加热数天，这一反应才能下将粉末混合物加热数天，这一反应才能完全完

3、全。我们从图。我们从图1-2的的简单图示中得到初步说明简单图示中得到初步说明。 MgOMgAl2O4，MgAl2O4Al2O3固相反应法的原理图图1-2 六方密堆和六方密堆和Al2O3晶体结构晶体结构示意图示意图界面界面MgOMgAl2O4 : 2 A13+ - 3 Mg2+ + 4 MgO = MgAl2O4界面界面MgAl2O4Al2O3 :3 Mg2+ - 2 A13+ + 4 Al2O3 = 3MgAl2O4总反应总反应:4 MgO + 4 Al2O3 = 4MgAl2O4固相反应方程即：即：4232OMgAlOAlMgO固相反应属于非均相反应固相反应属于非均相反应固相反应一般需在较高

4、温度下进行固相反应一般需在较高温度下进行固相反应首先在相界面上进行固相反应首先在相界面上进行浓度不是影响反应速度的主要因素浓度不是影响反应速度的主要因素（固相反应是固相反应是非均相反应非均相反应），而晶体结构、表面结构、缺陷成，而晶体结构、表面结构、缺陷成为影响反应的主要因素。为影响反应的主要因素。 扩散速度慢，化学反应速度快，整个反应由扩扩散速度慢，化学反应速度快，整个反应由扩散控制散控制（大多数固相反应属此类情况）（大多数固相反应属此类情况）。固相反应的基本特征固相反应的优点固相反应的优点 固相反应的优点是成本低、产量大、制备固相反应的优点是成本低、产量大、制备工艺简单易行等。工艺简单易行

5、等。固相反应的缺点固相反应的缺点 固相反应的缺点是粉体的细度、纯度及形固相反应的缺点是粉体的细度、纯度及形态受设备和工艺本身的限制，往往得不到很细、态受设备和工艺本身的限制，往往得不到很细、很纯的颗粒，并且反应所需温度太高，保温时很纯的颗粒，并且反应所需温度太高，保温时间较长，因此对设备的性能要求较高。间较长，因此对设备的性能要求较高。固相反应的优缺点Part one第二章第二章液相法溶胶-凝胶法的工艺过程溶胶的溶胶的制备制备溶胶溶胶- -凝胶凝胶转化转化凝胶干凝胶干燥燥图图2-1 溶胶溶胶-凝胶的工艺过程凝胶的工艺过程溶胶-凝胶的反应原理溶剂化溶剂化水解反应（溶胶）水解反应（溶胶）缩聚反应（

6、凝胶）缩聚反应（凝胶）失水反应：失水反应：失醇反应：失醇反应：HOHOHMOHMZnzn)1(122)()()(nROHOHMOxHORMxROHOROHMOxHORMnnxnxn)()()()()(22OHMOMMOHOHM2ROHMOMMHOORM溶胶-凝胶法的优缺点溶胶溶胶- -凝胶法的优点凝胶法的优点 其原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液。其原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液。因此可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性因此可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性, 所以所以制备的材料组分均匀很高制备的材料组分均匀很高; 溶胶溶胶-凝胶体系中组分的扩凝胶体系中组分的扩散在纳米范

7、围内散在纳米范围内, 因此反应容易进行因此反应容易进行, 温度较低温度较低; 具有具有流变特性流变特性, 可用于不同用途产品的制备可用于不同用途产品的制备溶胶溶胶- -凝胶法的缺点凝胶法的缺点 使用的原料价格比较昂贵使用的原料价格比较昂贵, 有些原料为有机物有些原料为有机物, 对对健康有害健康有害; 反应过程所需时间较长反应过程所需时间较长, 常需要几天或儿几常需要几天或儿几周周; 凝胶中存在大量微孔凝胶中存在大量微孔, 在干燥过程中又将会逸出许在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物多气体及有机物, 并产生收缩。并产生收缩。 Part one第三章第三章气相法等离子体化学气相沉积工艺过程图图3

8、-1 等离子体化学气相沉积制备纳米粉体的工艺过程等离子体化学气相沉积制备纳米粉体的工艺过程等离子等离子体产生体产生原料蒸原料蒸发发化学反化学反应应急冷凝急冷凝聚聚捕集尾捕集尾气处理气处理反应气反应气体体保护气保护气体体等离子体化学气相沉积原理图图3-2 等离子体化学气相沉积制备纳米粉体的原理等离子体化学气相沉积制备纳米粉体的原理等离子体化学气相沉积的优点等离子体化学气相沉积的优点 反应速度快；粉体产品不需粉碎，生成的反应速度快；粉体产品不需粉碎，生成的粒子很少凝聚，容易制得粒度分布范围窄的超粒子很少凝聚，容易制得粒度分布范围窄的超细粒子；由于是电控制过程，生产过程容易实细粒子；由于是电控制过程

9、，生产过程容易实现自动控制。现自动控制。等离子体化学气相沉积的缺点等离子体化学气相沉积的缺点 等离子体化学气相沉积对等离子体化学气相沉积对设备要求较高，设设备要求较高，设备投资大、成本高，对气体的纯度要求高。备投资大、成本高，对气体的纯度要求高。等离子体化学气相沉积优缺点Part one第四章第四章总结总结 D 固相反应法与溶胶固相反应法与溶胶-凝胶法及等离子体化学气凝胶法及等离子体化学气相沉积相比的优点是具有成本低，产量大，制相沉积相比的优点是具有成本低，产量大，制备工艺简单易行，反应过程无污染。但是其粉备工艺简单易行，反应过程无污染。但是其粉体的细度、纯度及形态受设备和工艺本身的限体的细度

10、、纯度及形态受设备和工艺本身的限制，往往得不到很细及高纯的粒子，而且其煅制，往往得不到很细及高纯的粒子，而且其煅烧温度一般较高，生成产物颗粒粒径较大、粒烧温度一般较高，生成产物颗粒粒径较大、粒度分布不均匀，颗粒间致密度较差。度分布不均匀，颗粒间致密度较差。 ABC总结 D 溶胶溶胶-凝胶法与固相反应法相比，溶胶凝胶法与固相反应法相比，溶胶-凝胶法凝胶法化学反应容易进行，原因是溶胶化学反应容易进行，原因是溶胶-凝胶体系中凝胶体系中组分的扩散是在纳米范围内的，而固相反应则组分的扩散是在纳米范围内的，而固相反应则是在微米范围内，因此反应更容易进行，反应是在微米范围内，因此反应更容易进行，反应温度较低

11、。但其原料价格比较昂贵，并且有些温度较低。但其原料价格比较昂贵，并且有些原料为有机物，对健康有害。原料为有机物，对健康有害。ABC总结 D 等离子体化学气相沉积与固相反应法及溶胶等离子体化学气相沉积与固相反应法及溶胶-凝胶法相比其反应速度较快，反应所需时间较凝胶法相比其反应速度较快，反应所需时间较短；与溶胶短；与溶胶-凝胶相比，气相化学反应制备获凝胶相比，气相化学反应制备获得高纯粉体且其副产品为气相，从而使三废处得高纯粉体且其副产品为气相，从而使三废处理较简便。但是其设备投资大、成本高，对气理较简便。但是其设备投资大、成本高，对气体的纯度要求高。体的纯度要求高。ABC总结 不同的制备方法其工艺过程和原理是不相同的，不同的制备方法其工艺过程和原理是不