煤中灰分和挥发分的测定

1、煤中灰分和挥发分的测定一、目的1、 了解煤的工业分析方法。2、 了解煤中灰分、挥发分的测定意义。3、 了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。二、原理水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110）C鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样

2、的水分含量作为煤样的挥发分。三、分析步骤水分的测定：在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）C的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。计算方法：m1Mad=X100m式中：Mad一般分析试验煤样水

3、分的质量分数，%m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）m1煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。煤的快速灰化法：在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。将马弗炉加热到850C,打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（510）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙，在（

4、815±10）C温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放出空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性灼烧，温度为（815±10）C,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。计算方法：m1Aad=-x100m式中：Aad空气干燥基灰分的质量分数，%m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。干燥试样灰分：AadAd（%尸X100100-Mad煤的挥发分：在预先于920c温度下灼烧至

5、质量恒定的带盖瓷塔竭中，称取粒度小于0.2nn的一股分析试马煤样（1±0.01）g，称准至0.0002g,然后轻轻振动地竭，使煤样摊平，盖上盖，放在地竭架上。1屋【褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm勺小块】将马弗炉预先加热至920c左右。打开炉门，迅速将放有培竭的培竭架。12送入恒温区，立即关上炉门并计时，正确加热7min00培竭及培竭架放入后，要求炉温在3min内恢复至（920±10）C,否则此次试验作废。14。加热时间包括温度恢复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（920±10）为准

6、。】从炉中取出培竭，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量G6o【国标中做煤焦的挥发分温度为900，在实际工作中我们选用920】计算方法：m1Vad=x100-MadM式中：Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%m一般分析试样煤样的质量，单位为克（g）m1煤样加热后减少的质量，单位为克（g）Mad一般分析试样煤样水分的质量分数，% :将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。35) min就开始 :预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（鼓风。 :防止空气中的水分进入到试样中。 :水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。：测定煤炭灰分的马

7、弗炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。:避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸，试验应作废。：让试样充分的燃烧，使其完全灰化。：灰分小于15.00%寸，不必进行检查性灼烧。：培竭应带有严密盖的瓷塔竭，以确保气密性。：称样必须注意试样尽量集中在塔竭底部，不能将试样洒在地竭壁上。：耐热金属做的培竭架受热时不能掉皮，若沾在地竭上会影响测定结果。垣：如果测定试样不足六个，则在地竭架的空位上放上空地竭补位。目的是为了防止培竭受热不均匀。卷：7min指试样放入马弗炉中开始记时，至从马弗炉中取出试样后之间的时间。：使试样在同一温度下的加热时间一致。05:培

8、竭从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。地竭在称量前不能开盖。须：测定挥发后如发现地竭盖上有灰白色的物质，是因煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高。产生这种现象的主要原因是由于培竭盖子不严，空气侵入地竭内而引起的。四、注意事项1、进行测定时，水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。2、灰化时间应能保证试样在815±15温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是有利的。五、评分方案1 .称量步骤：（14分）1.1 新灰皿、带盖瓷地竭须预先灼烧至质量恒定11.2 试样、标样烘干后放置于干燥器中冷却21.3 在使用电子天平前要确认并调节好水平点21.4 清洁电子天平内外及台面并

9、更换硅胶（天平中蓝色硅胶>2/3则不需要换）11.5 称量前后将表面皿擦拭干净11.6 准确称量1±0.0002g试样11.7 将称好的试样转移至测定容器中，并使试样摊平（试样未摊平或洒出0分）21.8 称量完毕后将试样放入干燥器中11.9 完成称量后使用人需填写好天平的使用记录11.10 对下发文件中的注解进行提问，每问2分，总分2分。2 .水分测定过程：（13分）2.1 称量瓶盖应斜放在称量瓶上（不能接触到样品）、或反向放在干净钢盘内22.2 烘样时间按方法规定要求22.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量12.4 按方法规定进行检查性干燥22

10、.5 对下发方法中水分测定过程的注解进行提问，每问2分，总分6分。3 .灰分测定（15分）：3.1 将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化23.2 待所有试样不再冒烟时，慢慢把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分23.3 取出灰皿，置于加热室台面冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量13.4 按方法规定进行检查性灼烧23.5 对下发方法中灰分测定的注解进行提问，每问2分，总分8分。分分分分分分分分分分分分分分分分分4 .挥发分测定：（18分）4.1 打开炉门，迅速将放有培竭的培竭架送入恒温区，立即关上炉门并计时1分4.2 从炉中取出培竭，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量1分4.3 对下发方法中挥发分测定的注解进行提问，每问2分，总分16分。5 .结果：（40分）5.1 灰分测定（20分）：以员工自己上报数据为依据，结果与标准值含量偏差在公差范围内满分，偏差值每增加0.02扣2分儿系含量（为公差Ad煤<15.00>15.0030.00>30.00±0.20±0.30±0.505.2挥发分测定（20分）：以员工自己上报数据为依据，结果与标准