一种钴配合物的制备及表征

1、1实验9 一种钻III配合物的制备及表征 一、实验目的1.掌 握制备金属配合物的最常用的方法一一水溶液中的取代反应和氧化还原反应 2.学习使用电导率仪测定配合物组成的 原理和方法 二、实验原理1.合成 运用水溶液的取代反应 来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体 之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的 水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体 存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。Coll的配合物能很快地进行取代反应是活性的而Colll配合物的取代反应则很慢是惰性的。Colll的配合物制备过程一般是通过Coll实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速

2、反应 生成Coll的配合物然后使它被氧化成为相应的Colll配合物配位数均为六。常见的Colll配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3 粉红色、CoNH35CI2 紫红色、CoNH34CO3 紫红色、CoNH33NO23 黄色、CoCN63-紫色、CoNO263 黄 色等。2.组成分析 用化学分析方法确定某配合物的组成提 出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配 离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸 碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至 估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测 定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对

3、比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化学式。 游离的 CoII 离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生 成蓝色配合物 CoSCN42- 。因其在水中离解度大固常加入硫 氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此 可用来鉴定 CoII 离子的存在。其反应如下 Co2 4SCN CoNCS42- 蓝色 游离的 NH4 离子可由奈氏试剂来鉴定其反 应如下 NH4 2Hgl42- 40H O NH2IJ 71 3H2O 奈氏试剂 红 褐色 电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG式中丫为电导率常用单位为 ScmIK为电导池常数单位为 cm1。电导 池常数 K 的数值并不是直接测量得到的

4、而是利用已知电导 率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池 常数。一般采用 KCl 溶液作为标准电导溶液 Hg Hg 2 三、 实验用品 仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研 钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管 15mL 、滴管、药勺、试 管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、 pH 试纸、滤 纸等。 固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾 液体药品浓氨 水、硝酸浓、盐酸 6 mol/L 、浓、 H2O230、AgNO32 mol/L 、 SnCl20.5 mol/L 、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。 四、实 验内容1.制备Colll配合物 在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于 6 mL 浓

5、氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均 匀。分数次加入 2.0g 氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动 使溶液呈棕色稀浆。 再往其中滴加过氧化氢 302-3mL 边加边 摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入 6 mL 浓盐酸边加边摇动并在酒精灯上微热不能加热至沸温度不要超过85 C边摇边加热10-15分钟然后在室温下冷却混合物并摇 动待完全冷却后过滤出沉淀。用 5 mL 冷水分数次洗涤沉淀 接着用5 mL冷的6 mol/L盐酸洗涤产物在105C左右烘干并 称量。二、组成的初步推断 1、称取0.25g所制的产物于小 烧杯中加入 25mL 蒸馏水溶解后用 pH 试纸检验其酸碱性。2、用试

6、管取 5mL 上述配制的溶液慢慢滴加 2 mol/L 硝酸银 溶液并振荡试管直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀 生成。然后过滤往滤液中加 1mL 浓硝酸并振荡试管再往溶液 中滴加硝酸银溶液看有无沉淀若有比较一下与前面沉淀的 量的多少。 3、用试管取 2-3mL1 中所得的溶液加几滴氯化 亚锡 0.5mol/L 溶液为什么振荡后加入一粒绿豆粒大小的硫氰 化钾固体振荡后再加入 1mL 戊醇、 1mL 乙醚。振荡后观察 上层溶液中的颜色为什么。 4、用试管取 2mL1 中所得的溶 液再加入少量蒸馏水得清亮溶液后加 2 滴奈氏试剂并观察变 化。 5、将 1 中剩下的溶液加热看溶液变化直至完全变成棕

7、黑色后停止加热冷却后用 pH 试纸检验溶液的酸碱性然后过 滤必要时用双层滤纸。取所得清亮液再分别作一次 3、 4 实 验。观察现象与原来的有什么不同。 通过这些实验你能推 断出此配合物的组成吗能写出其化学式吗6、由上述自己初步推断的化学式来配制该配合物的 0.01mol/L 浓度的溶液 100 mL 用电导仪测量其电导率然后冲稀 1 0倍后再测其电导率并与下表对比来确定其化学式中所含离子数。 表 1 几种 电解质电导率 电解质 类 型 电导率 /西门子 S 0.01mol/L 0.001mol/L KCl 1-1 型 2 1230 133 BaCl2 1-2 型 3 2150 250 K2FeCN6 1-3 型 4 3400 420 电导率的 SI 制单位为西门子符 号为S1S1Q -1五、预习内容1、要使本实验制备的产品的产 率高你认为哪些步骤是比较关键的为什么3 2、总结制备 Co川配合物的化学原理及制备的几个步骤。六、思考题1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中可发生什么反应 生成何种配合物 2、上述实验中加过氧化氢起何作用如不用 过氧化氢还可以用哪些物质用这些物质有什么不好