土壤,水系,岩石等样品中铜,铁,锌等21元素的ICP

1、土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的ICP-OES法测定本方法规定了各类样品中主量元素铝、钙、铁、钾、镁、钠，次量及微量元素钡、铍、钻、铬、铜、镧、锂、锰、铌、镍、磷、锶、钛、钒及锌 21种元素的测定方法。本方法适用于岩石、水系沉积物及土壤等类型试料中以上各元素量的测定本方法检出限（3S）及测定范围见表1及表2。表1主量元素检出限及测定范围王量元素检出限/10-2测定范围/ 10-2Al 2O30.050.2 40CaO0.050.250TFe2O30.050.220K2O0.030.115MgO0.050.220Na?O0.030.115表2次量及微量元素检出限及测定范围次量及痕量

2、兀素检出限/ （卩g g-1）测定范围/ （卩g -g-1）Ba0.8250000Be0.020.150000Co0.30.910000Cr1.5520000Cu0.8250000La1.2310000Li0.5210000Mn1350000Nb0.93.010000Ni0.41.210000P62050000Sr0.060.52000Ti2.57100000V0.5250000Zn0.72500001试剂盐酸(1.19g/ mL)GR硝酸(1.40g/ mL)GR氢氢氟酸(1.13g/mL) GR 高氯酸(1.67g/mL)GR王水750mL盐酸(4.1)与250mL硝酸(4.2)混合，摇匀

3、。用时 配制。2仪器及材料美国 Thermo element公司 IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读 等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件。等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/mi n样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波 >238nm 7s ;短波v 238nm 10s氩气 M (Ar) = 99.9%聚四氟乙烯烧杯，规格：50mL有刻度值带塞的聚乙烯试管，规格：25mL3分析步骤试料试料粒径应小于 0.097mm,经105C干燥2h,冷却后装入小纸样袋中备用。试料量称取0.2500g试料，精确至

4、0.0002g。空白试验随同试料分析全过程做双份空白试验。质量控制选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个一 4 个样品，随同试料同时分析。分析步骤称取试料于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿， 加入5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，将聚四氟乙 烯烧杯置于200C的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约 3min, 取下冷却；再依次加入 5mL硝酸，10mL氢氟酸及2mL 高氯酸，于电热板上加热10min后关闭电源，放置过夜后， 再次加热至高氯酸烟冒尽。趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余 2-3mL，用约10mL去离子水冲 洗杯壁，微热5 10min至溶液清亮，取下冷却；将溶液

5、 转入25mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀 释至刻度，摇匀，澄清备测定用。4工作曲线的绘制与验证比对工作曲线的绘制选定一个合适的地球化学一级标准物质冰系沉积物、土壤），按照（641）条步骤，制备成 相应的溶液。同时制备一份样品空白溶液， 按附录A 拟定的仪器工作条件进行测量，并由计算机绘制工作 曲线。工作曲线的验证和比对选择3-5个地球化学一级标准物质冰系沉积物、土壤），按照（641）条步骤，制备成 相应的溶液，按附录A拟定的仪器工作条件进行测 量，由计算机计算对应元素的含量， 与各标准物质标准值进行验证和比对。5分析结果的计算由计算机对被测元素进行基体干扰校正(参见附录B)后，按

6、下式计算各元素含量：V 1 (i)=(几'o)V2(Lg /g)Vi m式中：几一一从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I的浓度，卩g/mL;订-从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，卩g/mL;Vi-分取试料制备溶 液的体积，mL;V 试料制备溶液的总体积， mL;V 2测定溶 液的总体积，mL;m 试料质量，g。若i为主量元素，则以氧 化物报出结果，计量单位为 10-2。附录：方法不确定度A13092标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值10.5814.162.84标准偏差S标0.10.090.07测定值10.5113.633.2910.6613.7

7、83.0010.5213.513.1310.7714.312.9410.8613.892.8110.6313.972.7310.4614.382.6910.6914.213.0210.8714.332.7810.5113.772.8610.3413.642.9310.5313.963.0810.3714.142.75平均值10.5913.962.92标准偏差Si0.170.290.18平均值标准偏差Sx0.0470.0810.049合成不确定度Uc0.20.30.2扩展因子k222扩展不确定度U0.40.60.4Ba4554标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值43033042标准偏差

8、S标18247测定值43632150436328484273254643133243418334474263315043332741423326454363234343832545440324424353334042333646平均值43132845标准偏差Si6.884.733.23平均值标准偏差Sx1.911.310.90合成不确定度Uc19.424.57.8扩展因子k222扩展不确定度U38.749.015.5Be3130标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值1.81.70.9标准偏差S标0.30.30.2测定值1.81.91.11.81.91.01.71.81.01.81.81

9、.01.81.81.11.81.71.01.81.71.01.81.71.01.81.71.01.81.71.01.81.80.91.91.80.91.91.81.0平均值1.81.81.0标准偏差Si0.0450.0710.058平均值标准偏差Sx0.0130.0200.016合成不确定度Uc0.30.30.2扩展因子k222扩展不确定度U0.60.60.4Ca3179标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值5.353.870.7标准偏差S标0.090.070.03测定值5.373.980.875.373.830.845.363.900.855.384.010.865.363.960.

10、835.363.930.815.343.880.895.383.950.755.323.780.775.353.720.785.343.960.795.353.890.805.364.010.81平均值5.363.910.82标准偏差Si0.0180.0900.043平均值标准偏差Sx0.00490.0250.012合成不确定度Uc0.090.10.05扩展因子k222扩展不确定度U0.20.20.1CO2286标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值14.424.415.3标准偏差S标1.21.91.1测定值14.221.813.114.023.314.314.423.015.214.

11、024.713.214.423.813.614.022.514.914.022.614.314.123.115.414.322.914.714.223.915.014.422.915.814.122.813.814.122.514.4平均值14.223.014.4标准偏差Si0.160.230.34平均值标准偏差Sx0.040.100.13合成不确定度Uc1.22.01.4扩展因子k222扩展不确定度U2.44.02.8Cr2677标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值85190136标准偏差S标71510测定值8619614886195150861961518719415288195

12、1528619515386194153851951518519615085196153861961528519715284197154平均值86195152标准偏差Si0.830.861.53平均值标准偏差Sx0.230.240.42合成不确定度Uc71510扩展因子k222扩展不确定度U143020Cu3247标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值32.1383.022.6标准偏差S标2121.3测定值32.6397.426.032.9387.623.732.2387.422.432.7385.626.833.0390.322.432.7394.222.532.6383.326.73

13、2.5380.925.432.5384.826.832.3393.025.832.2387.526.532.0392.721.132.6398.324.5平均值32.5389.424.7标准偏差Si0.285.382.02平均值标0.0771.490.56准偏差Sx合成不确定度Uc2.013.22.5扩展因子k222扩展不确定度U4.026.05.0Fe2599标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值4.865.883.86标准偏差S标0.070.070.09测定值4.835.594.164.785.614.094.765.644.034.816.174.024.845.974.104.

14、815.663.884.795.803.904.856.054.114.825.623.954.816.043.804.785.694.214.845.684.064.835.954.07平均值4.815.804.03标准偏差Si0.0290.200.12平均值标准偏差Sx0.00810.0570.032合成不确定度Uc0.0760.220.15扩展因子k222扩展不确定度U0.20.40.3K_7664标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值1.992.440.13标准偏差S标0.060.050.013测定值1.982.390.132.012.410.131.962.450.122.0

15、12.500.142.032.400.142.002.450.131.962.420.122.022.360.131.992.400.121.972.380.122.022.410.132.012.340.122.002.420.12平均值2.002.410.13标准偏差Si0.0230.0410.0058平均值标准偏差Sx0.00650.0110.0016合成不确定度Uc0.060.070.01扩展因子k222扩展不确0.10.10.03定度ULa4086标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值403913标准偏差S标360.9测定值39361442371340371543361342

16、3614383714393613423813413713423814393713413813423613平均值413714标准偏差Si1.590.870.48平均值标准偏差Sx0.440.240.13合成不确定度Uc3.06.01.0扩展因子k222扩展不确定度U7122Li6707标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值304013标准偏差S标110.5测定值304112293814304012304113304213313811304013304013314011304113304214303813294011平均值304013标准偏差Si0.561.211.00平均值标准偏差Sx0

17、.150.340.28合成不确定度Uc121扩展因子k222扩展不确定度U232Mg2852标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值2.3930.12标准偏差S标0.060.060.04测定值2.352.860.182.452.990.132.373.260.132.412.920.172.422.990.142.462.960.152.423.270.132.402.960.162.373.050.162.433.140.132.383.080.172.432.810.162.343.020.14平均值2.403.020.15标准偏差Si0.0370.1380.019平均值标准偏差Sx

18、0.0100.0380.0052合成不确0.070.150.04定度Uc扩展因子k222扩展不确定度U0.10.30.08Mn2605标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值6209701013标准偏差S标203729测定值6289791132626966109461697911216279851134632970112062497511466279691140623979113462797711016249731077620971108163097811216249831080平均值6259761114标准偏差Si3.995.5824.26平均值标准偏差Sx1.111.556.73合成

19、不确定度Uc203738扩展因子k222扩展不确定度U417577Na5895标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值1.442.310.04标准偏差S标0.040.070.009测定值1.402.080.051.412.090.061.402.070.031.432.160.041.442.090.041.432.160.051.422.150.051.422.130.041.422.100.031.402.100.061.422.080.031.422.080.041.442.150.05平均值1.422.110.04标准偏差Si0.0140.0340.023平均值标准偏差Sx0.0

20、0380.00950.0064合成不确定度Uc0.040.080.009扩展因子k222扩展不确定度U0.10.20.1Nb3094标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值17.7126.8标准偏差S标231.3测定值17.013.85.117.710.96.317.613.25.517.411.25.617.710.27.317.613.16.217.511.66.017.213.17.117.211.06.817.512.06.217.213.26.117.512.06.117.713.66.0平均值17.412.26.2标准偏差Si0.221.180.60平均值标准偏差Sx0.06

21、10.330.17合成不确定度Uc2.02.00.9扩展因子k222扩展不确定度U4.04.01.8Ni2316标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值32.378.030.2标准偏差S标252测定值32.270.533.432.173.231.132.673.832.332.272.033.533.072.333.832.475.533.732.473.531.932.271.531.732.273.830.832.479.231.032.372.633.632.473.333.732.470.631.9平均值32.473.232.5标准偏差Si0.222.271.16平均值标准偏差S

22、x0.0610.630.32合成不确定度Uc2.05.52.3扩展因子k222扩展不确定度U4.011.04.6P_1782标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值6701020271标准偏差S标234215测定值6671053276665104628367310193076691028274678109627167010743066661054277674101328567310552786701007271672103827667110172896711015268平均值6711040282标准偏差Si3.6426.5112.63平均值标准偏差Sx1.017.353.50合成不确定度

23、Uc235020扩展因子k222扩展不确定度U4710040Sr4077标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值16626625.3标准偏差S标9183测定值16826031.416927030.016426830.216826225.817126931.617026428.916926430.617026531.916726630.617026826.316926128.916726827.716826229.3平均值16826529.5标准偏差Si1.673.281.95平均值标准偏差Sx0.460.910.54合成不确定度Uc9184扩展因子k222扩展不确定度U18377Ti3349