高效液相色谱仪验证方案

1、.标题高效液相色谱仪验收报告Waters e2695Subject文件编码版 本 号07-G-0900100Document codeEdition number起草日期Written byDate日期Date审核日期Examined byDate日期Date批准日期Approved byDateword 范文.目录1目的2范围3责任4验证41公用系统检查42 运行确认421 目的422 方式423 内容4231 设备使用原理4232 确认标准操作规程的可行性4233 确认设备正常运行的项目43 性能确认431 输液系统4311 泵流量设定值误差与流量稳定性误差4312 定性、定量测量重复性误

2、差4313 系统适用性试验432 紫外检测器性能4321 基线漂移与基线噪声5拟订验证周期word 范文.6验证结果评价与结论7附件1 目的：为确认 Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原word 范文.因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。2 范围：适用于美国 Waters 公司 Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。3 责任：3 1 验证委员会3 11 负责验证方案的批准。3 12 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目

3、的顺利实施。3 13 负责验证数据及结果的审核。3 14 负责验证报告的审批。3 15 负责发放验证证书。3 16 负责验证周期的确认。3 2 设备部。3 21 负责建立设备档案。3 22 负责仪器、仪表的校正。3 3 质量保证部3 31 负责制定验证方案。3 32 负责验证的实施。3 33 负责拟定验证周期。334 负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。4 验证：4 1 公用系统检查名称设计要求实际结论确认人日期备注电压（ V）220 伏、单相功率500Wword 范文.频率50HZ接地保护有检查项目标准结果检查人日期备注生产厂商美国 Waters 公司设备名称Allian

4、ce 2695型 HPLC系统安装地点液相色谱室 220公司内部设备编号ZJ-LH-201电源220V/50Hz ， 250W2695流速范围0.00 45ml/min型溶压力范围06000Psi剂与样品流速精度±0.01ml管理工作温度438系统参数工作湿度20 90%主重量42.3Kg要电源220V/50Hz, 250W性能波长范围190 800nm参波长精度± 1nm数 PDA检基线噪音5× 10-5 AU 254nm测漂移值1× 10-3 AU/hour 254nm器线性范围5% over-0.1 2.0AU参光谱分析1.2nm/ 光电二极管数4

5、40工作温度工作湿度20 80%重量15.4Kg复核人：日期：4 2 运行确认421 目的试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。422 方式通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。word 范文.423 内容4 231 设备概述42311 本仪器为 Waters 公司 Alliance2695型高效液相色谱仪， 包括四元梯度泵，2996 检测器和自动进样器、 Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。42312 高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析

6、色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器， 用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果 , 然后分别进行收集。4 232 确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程:A前提：安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。B仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按10-G-08002 Alliance2695型高效液相色谱仪标准操作规程进行。C在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。4 233 高效液相色谱仪运行确认项目要求结论确认人日期备注泵流量设定值测定误差 SS± 2%泵流量稳定性测定误差 SR

7、± 2%系统重复性测定误差 RSD 1.5%- 3基线漂移与基线噪声 基线漂移5×10（ AU/h）测定- 4基线噪声5×10（AU）4 3性能确认4 31 输液系统4 311 泵流量设定值误差与流量稳定性误差4 3111 要求：泵流量设定值误差SS± 2%；流量稳定性误差SR± 2%。43112 检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，以甲醇为流动相，按表1 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗干燥称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10 25 分钟，称重，按下式计算SS和 SR。SS FmF

8、s100%Fsword 范文.SR FmaxFmin 100%F式中： SS 为流量设定值误差（ %）；Fm W2W1 为流量实测值（ ml/min ）；ttW2为容量瓶流动相的重量（ g）；1W为容量瓶的重量（ g）；FS 为流量设定值（ ml/min ）；t 为实验温度下流动相的密度（ g/cm3）；t 为收集流动相的时间（ min）SR 为流量稳定性误差（ %）Fmax为同一组测量中流量最大值（ ml/min ）；Fmin 为同一组测量中流量最小值（ ml/min ）F 为同一组测量值的算术平均值（ml/min ）流量设定值（ ml/min ）0.51.01.5测量次数333收集流动相时

9、间（ min）251510允许误差SS3%2%2%SR3%2%2%表 1 S S、SR 的检定4 312 定性、定量测量重复性误差43121 检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态， 注入注射用胸腺五肽样品溶液20 l ，记录保留时间和峰面积， 连续测量 5 次，计算相对标准偏差RSD。4 3122 可接受标准： RSD1.5%。测定次数12345保留时间峰 面 积实测 RSD保留时间 (min) ：标准 RSD1.5%word 范文.峰面积：按下式计算相对标准偏差RSD。12XiXRSDi 11n 1100%X式中： RSD为定性、定量测量重复性的

10、相对标准偏差Xi 为第 i 次测得的保留时间或峰面积X 为 n 次测量结果的算术平均值i 为测量序号n 为测量次数4 313 系统适用性试验选定注射用胸腺五肽含量测定的色谱条件作为系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）- 甲醇（90：10）为流动相；检测波长为 275nm。精密量取 20l ，注入液相色谱仪，连续测定3 次，依据图谱，记录理论板数。4 3131 可接受标准：记录色谱图理论板数按胸腺五肽峰计算应不低于2000。4 32 紫外检测器性能4 321 基线漂移与基线噪声4 3211 要求：基线漂移 5× 10-3 （ A

11、U/h）；基线噪声 5×10-4 （ AU）。43112 检定法：将仪器各部分联接好， 紫外检测器波长调到254nm，流动相为 100%甲醇，流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声。5拟订再验证周期设备验证周期拟订为：一年一次。6验证结果评价与结论由设备动力部负责收集各项验证试验结果记录，根据验证试验结果起草验证报告，报验证委员会，验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认验证周期。对验证结果的评审应包括：6 1 验证实验是否有遗漏？6 2 验证实验过程中对验证方案有无修改？修改方案的依

12、据以及修改是否经过批准？6 3 验证记录是否完整？word 范文.6 4 验证试验结果是否符合要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？7附件word 范文.附件 1高效液相色谱仪验证结果及记录（1）验证项目名称设备性能确认验证方案编码07-G-09001设备名称Alliance 2695 高效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室 220设备编号制造厂家美国 Waters 公司出厂日期2002泵流量设定值误差与流量稳定性误差流量设定值（ ml/min ）0.51.01.5操作人日期测量次数333收集流动相时间（ min）251510SS3%2%2%允许

13、误差3%2%2%SRSS实测误差SR结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：备注：附件 2高效液相色谱仪验证结果及记录（2）word 范文.验证项目名称设备性能确认验证方案编码07-G-09001设备名称Alliance 2695 高效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室 220设备编号制造厂家美国 Waters 公司出厂日期2002定性、定量重复性检定测定次数保留时间 (min)操作人日期峰面积保留时间 (min) ：标准实测 RSD 1.5%RSD峰面积：结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心

14、化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：备注：附件 3高效液相色谱仪验证结果及记录（3）word 范文.验证项目名称设备性能确认验证方案编码07-G-09001设备名称Alliance 2695高效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室 220设备编号制造厂家美国 Waters 公司出厂日期2002系统适用性试验测定次数123色谱图理论塔板数操作人日期（ n）可接受标准n 不低于 2000结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：备注：附件 4高效液相色谱仪验证结果及记录（4）验证项目名称设备性能确认验证方案

15、编码07-G-09001设 备 名 称Alliance 2695高效液相色谱仪规 格 型 号Alliance 2695word 范文.设备位置液相色谱室 220设备编号制造厂家美国 Waters 公司出厂日期2002紫外检测器性能试验测定标准要求实测数据及结果计操作备注项目算日期人波长 254nm，流动相为100% 基线漂移 :基线甲醇，流速为 1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开漂移机，待基线稳定后，记录基与基线 2030 分钟，计算基线漂基线噪声 :线噪移和噪声声判定标准 :-3基线漂移 5× 10 （ AU/h）-4基线噪声 5× 10 （ AU）。结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心