2018年度国家科技进步奖

1、2018年度国家科技进步奖安徽省提名项目公示 一、项目名称：低失重稀土永磁材料重防腐关键技术与产业化应用 二、提名意见：该项目通过国家“863”计划、国家科技支撑计划等课题支持，集中了产学研用多家单位、近百名科技人员联合攻关，攻克了稀土永磁材料致密性和耐蚀性调控、基体界面控制以及涂层组织致密性调整等关键技术，开发了低失重稀土永磁材料重防腐关键技术体系并开展规模化制备工艺应用(含技术方法、知识产权体系、中试及产业化装备、国家标准等)，在保证涂层寿命与可靠性的前提下，研制出百吨级连续式全自动物理气相沉积装备、千吨级磁体表面电镀电泳生产线等重大装备，并在国内多家企业进行了推广应用。项目成果显著提升了

2、我国稀土永磁材料重防腐涂层制备技术水平和企业产品国际竞争力，推动了我国稀土永磁材料制造行业技术进步，取得了突出的经济效益和社会效益。项目材料填写规范，内容真实，经公示无异议。对照国家科学技术进步奖授奖条件，提名该项目为国家科学技术进步奖二等奖。三、项目简介：烧结钕铁硼稀土永磁材料由于优异的磁性能已成为新材料领域最重要的功能材料之一。由于该磁体为多孔结构，磁体所含稀土元素电化学活性极高，导致其耐腐蚀性能差，作为产品应用需进行表面防护。现有表面防护涂层由于基体与涂层之间结合力差，涂层本身耐腐蚀性能差，寿命短，制备过程环境污染大，难以满足新能源汽车、风力发电、航空航天等高端应用领域苛刻环境对磁体涂层

3、的防护性能需求。本课题组在国家863、国家科技支撑计划等项目支持下，围绕磁体致密性和耐蚀性、基体界面改性以及涂层组织致密性等关键技术问题，开展了磁体腐蚀失效机制、低失重磁体制备、低损伤绿色前处理以及重防腐涂层涂覆工艺技术的研究，揭示了钕铁硼材料晶粒粗大、晶界相及主相间电位差大、前处理及制备过程酸液及镀液吸附残留、现有涂层本身耐腐蚀性差是钕铁硼防护失效的根本原因。创建低失重稀土永磁材料重防腐关键技术体系并开展规模化制备工艺应用，取得的主要创新性成果如下：1、建立高耐蚀稀土-钴-镓-铜合金粉末晶界掺杂及微量氮控制工艺技术体系，使高耐蚀合金粉末富集于磁体内部晶界相中，降低了磁体内部各相之间的电位差，

4、显著降低了磁体失重率，磁体致密性和耐蚀性显著提高，所制备磁体在0.2MPa、100RH湿度失重测试条件下，504h磁体失重小于1.8mg/cm2，达到国外先进产品水平。2、本项目提出物理前处理工艺取代现有化学酸洗前处理工艺，解决了由于酸液腐蚀和吸附造成的磁体损伤及镀层腐蚀现象，从根本上改善了钕铁硼基体与涂层之间界面结构，显著提高了基体-涂层间的结合力。3、采用集成创新工艺路线，成功研发了磁控溅射复合等离子辅助真空蒸发技术并建立物理气相沉积自动化连续成套装备。将磁控溅射打底Al层及蒸镀Al层涂敷工艺结合，涂层显微组织致密性显著提高，实现了磁体表面高耐蚀及高结合力复合涂层的高效制备。建立国内首条百

5、吨级全自动物理气相沉积生产线，已累计生产近800吨，产品涂层与基体结合力超过15 MPa，耐中性盐雾和PCT试验时间分别超过120 h、155 h，相比原有镀镍涂层分别提高了50%（10 MPa）、66%（72 h）、115%（72 h）以上，超过国外先进产品水平。4、采用多工艺集成方法开发出电镀+电泳复合涂层制备技术及全自动连续产业化生产线。建立国内首条千吨级电镀+电泳复合涂层生产线。已累计生产10000吨以上，产品耐中性盐雾和PCT试验时间分别达到了1000 h及200 h以上，相比原有有机-无机复合涂层分别提高了170%（360 h）、170%（72 h）以上，达到国外先进产品水平。本项

6、目共授权中国发明专利22项，实用新型专利29项，发表学术论文34篇，本项目创新成果在本行业多家企业得到推广，项目产品在风力发电、新能源汽车、高端电机等多个领域得到广泛应用，近三年来，累计实现产值30.9亿元，新增利润近5.8亿元。以本项目成果为支撑，安徽大地熊新材料股份有限公司申请的稀土永磁材料国家重点实验室于2015年获科技部批准建设，为满足我国大科学工程、军工、航空航天领域对高性能稀土磁体的急迫需求提供了高水平的科研平台。（四）客观评价：1、检测报告广东省质量监督有色金属产品检验站本项目开发的烧结钕铁硼磁体表面真空镀Al薄膜产品经广东省质量监督有色金属产品检验站检测，结果表明： 120 h

7、中性盐雾试验后，样品表面均无红锈；1000 h湿热试验后，样品表面均无起皮、剥落和红锈；22次冷热冲击试验后，样品表面完整，均无起皮和剥落等现象。宁波市产品质量监督检验研究院本项目开发写磁体表面磁控溅射Al镀层产品经过宁波市产品质量监督检验研究院检测，结果表明：中性盐雾试验100 h后，样品表面无腐蚀现象发生。镀层耐PCT试验超过150 h。镀层冷热冲击（-196200）20次以上，镀层无剥落现象，镀层与基体之间的结合力大于22 MPa。上海瀚海检测技术有限公司检测报告本项目开发的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射Al薄膜产品经上海瀚海检测技术有限公司检测，结果表明：磁体表面磁控溅射Al镀层与钕铁硼基

8、体结合力最低为20.993 MPa。开发的烧结钕铁硼磁体表面NiCuNi+环氧树脂涂层高温蒸煮实验（PCT实验，120，2 atm，100RH）230 h后，镀层无脱落、无点蚀、无红锈产生。安美特（中国）化学有限公司上海技术中心检测报告本项目开发的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射Al薄膜产品经安美特（中国）化学有限公司上海技术中心检测，结果表明：烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射Al镀层产品经过120 h中性盐雾试验后，样品表面未发现点蚀、锈斑等缺陷，无明显腐蚀痕迹，样品耐盐雾试验合格。安徽（庐江）电子磁性材料工程研究中心检测报告本项目开发的耐腐蚀40UH稀土永磁体经安徽（庐江）电子磁性材料工程研究中心检测

9、，PCT（121、100%RH、2.0atm、500小时）失重仅为1.41 mg/cm2。本项目开发的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射Al薄膜产品经安徽（庐江）电子磁性材料工程研究中心检测，结果表明：烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射Al镀层产品经过湿热试验（85，85RH）1000 h后，镀层表面无明显变化。开发的烧结钕铁硼磁体表面NiCuNi+环氧树脂涂层经过1000 h中性盐雾试验后，复合镀层表面没有变化。国家钢铁产品质量监督检测中心本项目开发的烧结钕铁硼磁体表面锌铁合金电镀电泳产品经国家钢铁产品质量监督检测中心检测，结果表明：中性盐雾试验1000 h后，表面无明显变化。2、用户报告国光电器股份有限公

10、司浙江英洛华磁业有限公司生产的涂覆NiCuNi+环氧树脂涂层的38UH烧结钕铁硼磁钢，经过国光电器股份有限公司检测并使用后，认为：该产品磁性能符合图纸要求，镀层与基体结合力大于15 MPa，镀层耐盐雾腐蚀时间大于1000 h，涂层高温高压老化加速试验大于200 h，且产品稳定性、一致性高。Advanced Magnet Soure Corp.安徽大地熊新材料股份有限公司生产的真空热蒸发镀铝烧结钕铁硼磁钢产品，涂层外观细致、均匀、连续，无针孔、起皮、起泡、脱落等现象；耐中性盐雾腐蚀时间超过120 h；膜层一致性较好；耐湿热性能大于1000 h；铝镀层与钕铁硼基体结合力>15MPa；该类磁钢

11、经装机使用后，各项指标均符合要求。香港诺捷磁铁有限公司安徽大地熊新材料股份有限公司生产的NiCuNi+环氧树脂涂层的烧结钕铁硼磁钢，经过香港诺捷磁铁有限公司检测并使用后，认为：该产品镀层与基体结合力大于15 MPa，镀层耐盐雾腐蚀时间大于1000 h，涂层高温高压老化加速试验大于200 h，且产品稳定性、一致性高。上海联磁磁业有限公司宁波科田磁业有限公司所生产的气相沉积镀铝磁钢产品抗蚀性能良好，中性盐雾试验大于100 h，耐PCT试验超过150 h。镀层冷热冲击（-196200）20次以上，镀层与基体之间的结合力大于22 MPa。经过装机试验后，各项指标均达到要求。上海磁建磁业有限公司宁波科田

12、磁业有限公司所生产气相沉积镀铝磁钢，经过装机试验后证明：磁钢耐盐雾实验、HAST（PCT试验）试验指标优于同系列其他镀层的磁钢。镀层与基体之间结合力良好，产品使用结果满意。3、其他评价大地熊商标获“中国驰名商标”称号；（五）推广应用情况：本项目开发的各项技术在完成开发后立即在安徽大地熊新材料股份有限公司、浙江英洛华磁业有限公司、宁波科田磁业有限公司进行产业化推广，并于2014年底完成全部技术的推广应用。实现稀土永磁材料表面高耐蚀、绿色防护涂镀层的批量稳定生产，并获得一致认可。表主要应用单位情况表序号应用单位名称应用技术应用的起止时间应用单位联系人/电话应用情况1浙江英洛华磁业有限公司电镀合金技

13、术2012年至今赵栋梁Zn-Fe合金镀层2宁波科田磁业有限公司物理气相沉积技术2012年至今赵惠芬磁控溅射Al镀层3奉化市诚欣环保科技有限公司电镀复合镀层技术2013年至今周建军NiCuNi+环氧镀层4安泰科技离子辅助真空蒸镀技术2012年至今喻晓军离子辅助真空蒸镀Al5Continental（德国）喷涂Zn-Al涂层技术2013年至今+49 6196872769/MrHanness喷涂Zn-Al涂层6nexteer电镀合金技术2011年至今(AMSC)SimonZ

14、n-Fe合金镀层7LG高耐蚀稀土永磁体+无铬钝化薄膜2010年至今82-10-3933-4137/ Andy An无铬钝化薄膜8广东明阳风电产业集团有限公司电镀复合镀层2011年至今186 8936 6515/周兰NiCuNi+环氧镀层9苏州朗高电机有限公司离子辅助真空蒸镀技术2010年至唐小姐离子辅助真空蒸镀Al薄膜10Black&Decker物理气相沉积技术2013年至周建文磁控溅射Al镀层20（六）主要知识产权证明目录：知识产权类别知识产权具体名称国家地区授权号授权日期证书编号权利人发明人发明专利有效状态发明专利一种制备低失

15、重稀土-铁-硼永磁体的方法中国ZL201310097382.X2016-03-302002085安徽大地熊新材料股份有限公司周志国；黄秀莲；陶昆；陈静武；衣晓飞；熊永飞授权发明专利一种高耐腐蚀性的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法中国ZL201410228750.42016年7月13日2145171安徽大地熊新材料股份有限公司张鹏杰；吴玉程；黄秀莲；沈炯；徐光青；王守春；陈静武；衣晓飞授权发明专利一种离子辅助热蒸发复合磁控溅射镀膜装置中国ZL201410063647.92016年7月13日2144782广州有色金属研究院（广东省新材料研究所）代明江；董骐；胡芳 林松盛；罗蓉平；石倩 候惠君；韦春贝授

16、权发明专利含有微量氮Re-Fe-B系永磁材料的制备方法中国ZL200910116870.42011年8月17日824644安徽大地熊新材料股份有限公司熊永飞；衣晓飞；陈静武授权发明专利一种钕铁硼永磁材料表面防护层及其制备方法中国ZL201310556568.72016年8月17日2175498广州有色金属研究院（广东省新材料研究所）林松盛；胡芳；许伟； 代明江；候惠君；韦春贝；石倩授权发明专利真空磁控溅射工件的自动排布、翻面、收集装置中国ZL201110372498.02013年5月9日1202185宁波科田磁业有限公司张学士、代文刚、周暾、王育平、赵惠芬授权发明专利电沉积镍陶镀液及其配制方法

17、中国ZL200910116611.12010.12.08711033合肥工业大学吴玉程；黄新民；舒霞、郑玉春；刘玉授权发明专利用于钕铁硼电镀锌铁合金弱酸性氯化物镀液及制备方法中国ZL201410318995.62016年9月27日2340252钢铁研究总院陈小平；李拔；王向东；米丰毅；黄涛；刘芮授权发明专利一种无铬钝化膜的镀膜方法中国ZL201010565262.42012年6月27日980949浙江英洛华磁业有限公司樊熊飞；卢吉；陆钢峰；郑为亮授权发明专利一种无需镀层的高耐蚀烧结钕-铁-硼永磁材料的制备方法中国ZL201310008043.X2014年12月31日1555911北京工业大学岳

18、明；刘卫强；孙超；张东涛；张久兴授权 （七）主要完成人情况：第一完成人：王向东，中国钢研科技集团有限公司，教授级高级工程师，学士学位，对创新点1、2、3、4均有重要贡献，负责总体技术路线制定与实施。研究开发出烧结钕铁硼永磁材料的绿色物理低损伤镀膜前处理工艺及高pH值锌-铁合金新工艺，参与开发了新型全自动封闭式生产线装备，能够在线酸洗和在线后处理钝化，真正意义上实现了磁体镀膜的全自动连续式生产。参与国家标准制订和成果推广应用。第二完成人：吴玉程，合肥工业大学，教授，博士学位，对创新点2、3有重要贡献，开发了适用于钕铁硼磁体的低损伤镀膜前处理工艺、等离子体辅助真空热蒸发Al薄膜技术，涂层防腐蚀及耐

19、受冷热冲击性能显著提高，并实现了高端永磁电机用钕铁硼永磁体的绿色、高效防护。集成创新研制出生产线关键设备，协助建立了年生产能力1000吨的烧结钕铁硼磁体表面电镀电泳生产线示范线，参与成果推广应用。第三完成人：岳明，北京工业大学，教授，对创新点1、2有重要贡献，通过工艺控制，达到细化烧结钕铁硼磁体晶粒，提高其综合性能的目的。开发出多种合金粉末晶界掺杂技术，通过调控磁体晶界，制备出高性能的低失重烧结稀土永磁体。实现在提高磁体矫顽力和磁能积的同时大幅提高磁体的耐腐蚀性能。组织成果推广应用和参与国家技术标准的制修订工作。第四完成人：衣晓飞，安徽大地熊新材料股份有限公司，教授级高工，硕士学位，对创新点1

20、、2、3、4有重要贡献，开发出氮含量控制技术及高耐蚀合金粉末晶界掺杂技术，制备出高性能的低失重烧结稀土永磁体。实现在提高磁体矫顽力和磁能积的同时大幅提高磁体的耐腐蚀性能，开发稀土永磁体表面绿色物理低损伤镀膜前处理工艺及其产业化装备。参与开发出了国内首台磁控溅射复合离子辅助真空热蒸发设备。开发出多种用于烧结钕铁硼磁体表面的新型防护涂镀层。组织成果推广应用和参与国家技术标准的制修订工作。第五完成人：代明江，研究员，博士学位，广东省新材料研究所，对创新点2、3有重要贡献，对稀土永磁体表面离子辅助真空热蒸发技术及设备进行了系统研究与开发，开发了全套的钕铁硼真空蒸发镀铝工艺技术。主持研发国内首台全自动离

21、子辅助真空蒸发镀膜装备。参与成果推广应用。第六完成人：陈静武，高级工程师，学士学位，安徽大地熊新材料股份有限公司，对创新点1、4有重要贡献，对低失重稀土永磁材料制备技术进行了系统研究与开发，协助研发氮含量控制技术及高耐蚀合金粉末晶界掺杂技术，协助开发出多种用于烧结钕铁硼磁体表面的新型防护涂镀层。参与国家标准制订和成果推广应用。第七完成人：张鹏杰，高级工程师，博士学位，安徽大地熊新材料股份有限公司，对创新点2、3、4有贡献，主持开发了适用于钕铁硼磁体的低损伤镀膜前处理工艺，协助开发了磁体表面等离子体辅助真空热蒸发Al薄膜技术。参与国家标准制订和成果推广应用。第八完成人：陈小平，研究员，博士学位，

22、中国钢研科技集团有限公司，对创新点2、4有贡献，参与研究开发出烧结钕铁硼永磁材料的绿色物理低损伤镀膜前处理工艺及高pH值锌-铁合金新工艺，参与开发了新型全自动封闭式生产线装备。参与国家标准制订和成果推广应用。第九完成人：胡芳，高级工程师，硕士学位，广东省新材料研究所，对创新点3有重要贡献，对稀土永磁体表面离子辅助真空热蒸发技术及设备进行了系统研究与开发，参与开发了全套的钕铁硼真空蒸发镀铝工艺技术。参与成果推广应用。第十完成人：刘卫强，副研究员，博士学位，北京工业大学，对创新点1有重要贡献，参与低失重稀土永磁材料制备技术研究与开发，协助研发高耐蚀合金粉末晶界掺杂技术。第十一完成人：刘家琴，高级工

23、程师，博士学位，合肥工业大学，对创新点2有贡献，参与低损伤、绿色磁体表面镀膜前处理工艺开发。参与成果推广应用。第十二完成人：刘友好，工程师，安徽大地熊新材料股份有限公司，对创新点1、4有贡献，参与低失重烧结钕铁硼永磁磁体制备技术攻关，协助开发出氮含量控制技术及高耐蚀合金粉末晶界掺杂技术。协助开发多种新型磁体表面防护涂层技术，参与成果推广应用。第十三完成人：魏中华，经济师，学士学位，浙江英洛华磁业有限公司，对创新点1、4有贡献，对低失重烧结钕铁硼永磁的装备开发及企业技术标准制定进行了研究。参与千吨级电镀电泳生产示范线的设计开发。参与成果推广应用。第十四完成人：郑敦敦，高级经济师，大专学历，宁波科

24、田磁业有限公司，对创新点3有贡献，参与稀土永磁材料表面百吨级物理气相沉积设备的设计开发。参与成果推广应用。第十五完成人：赵栋梁，经济师，浙江英洛华磁业有限公司，对创新点4有贡献，参与千吨级电镀电泳生产示范线的设计开发。参与成果推广应用。（八）主要完成单位情况及创新推广贡献；（1）第一完成单位：安徽大地熊新材料股份有限公司。负责总体技术路线制定与实施。开发出氮含量控制技术及高耐蚀合金粉末晶界掺杂技术，制备出高性能的低失重烧结稀土永磁体。实现在提高磁体矫顽力和磁能积的同时大幅提高磁体的耐腐蚀性能，开发稀土永磁体表面绿色物理低损伤镀膜前处理工艺及其产业化装备。参与开发出了国内首台磁控溅射复合离子辅助

25、真空热蒸发设备，对其工艺参数进行了系统优化。开发出多种用于烧结钕铁硼磁体表面的新型防护涂镀层。建立了千吨级烧结钕铁硼磁体表面电镀-电泳生产示范线。组织成果推广应用和参与国家技术标准的制修订工作。（2）第二完成单位：合肥工业大学。协助项目总体技术路线的制定和实施。针对高端永磁电机对磁体表面镀层耐腐蚀性能、耐受冷热冲击性能及环保制备的要求，参与开发了适用于钕铁硼磁体的低损伤镀膜前处理工艺、等离子体辅助真空热蒸发Al薄膜技术，涂层防腐蚀及耐受冷热冲击性能显著提高，并实现了高端永磁电机用钕铁硼永磁体的绿色、高效防护。集成创新研制出生产线关键设备，协助建立了年生产能力1000吨的烧结钕铁硼磁体表面电镀电

26、泳生产线示范线。（3）第三完成单位：中国钢研科技集团有限公司。研究开发出烧结钕铁硼永磁材料的绿色物理低损伤镀膜前处理工艺，适合各种高性能镀层产品前处理应用。研发高pH值锌-铁合金新工艺，能够在钕铁硼表面直接电镀；传统锌-铁合金工艺pH值低，主要应用在铁件上，不能直接应用在钕铁硼上。参与开发了新型全自动封闭式生产线装备，能够在线酸洗和在线后处理钝化，真正意义上实现了磁体镀膜的全自动连续式生产。组织成果推广应用和参与国家技术标准的制修订工作。（4）第四完成单位：广东省新材料研究所。针对稀土永磁材料表面离子辅助真空热蒸发技术及设备进行了系统研究与开发，掌握了全套的钕铁硼真空蒸发镀铝工艺技术。在国内首

27、次自行设计开发制造出一台全自动离子辅助真空蒸发镀膜装备，该装备含有磁控溅射系统、连续送丝热蒸发系统、离子轰击或偏压系统、鼠笼式自公转行星工件架和全自动控制系统。通过磁控溅射技术与等离子体辅助真空热蒸发技术的复合可高效制备出耐腐蚀性能优异、膜/基结合牢固的耐腐蚀铝防护涂层。参与成果推广应用工作。（5）第五完成单位：北京工业大学，针对低失重烧结钕铁硼永磁材料进行了系统研发，通过工艺创新，实现了烧结钕铁硼磁体晶粒的细化，提高了磁体的综合性能。开发出多种合金粉末晶界掺杂技术，通过调控磁体晶界，制备出高性能的低失重烧结稀土永磁体。实现在提高磁体矫顽力和磁能积的同时大幅提高磁体的耐腐蚀性能。组织成果推广应用和参与国家技术标准的制修订工作。（6）第六完成单位：浙江英洛华磁业有限公司。针对稀土永磁材料表面电镀锌铁合金技术及设备进行了系统研究与开发