化验基础知识简介

1、化验知识讲义一、常用玻璃仪器知识简介1、 常用的洗涤方法： (1)刷洗:用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其它不溶性、可溶性 (2)用肥皂合成洗涤剂洗涤，洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许洗涤剂将仪器内外洗刷一遍，然后用水边冲边刷洗直至洗净为止。 (3)用铬酸洗液洗涤，洗液的配制：将50g重铬酸钾用100ml纯水溶解，慢慢加入900ml浓硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中；将被洗涤器皿尽量保持干燥，倒少许洗液于器皿中，转动器皿，使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用（若洗液的颜色变绿，则另做处理），再用水冲洗器皿内残留的洗液，直至洗净为止，如用热

2、洗液洗涤，则去污能力更强。洗液主要用于洗涤被无机物玷污的器皿，他对有机物和油污的去污能力也较强，常用来洗涤一些口小，管细等形状特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。洗液具有强酸性、强氧化性，对衣服、皮肤、桌面、橡皮等有腐蚀作用，使用时要特别小心，另外六价铬对人体有害，又污染环境，应尽量少用，已还原成绿色的铬酸洗液，可加入固体高锰酸钾使其再生，这样实际消耗的是高锰酸钾，可减少铬对环境的污染。（4）盐酸乙醇洗液，将化学纯的盐酸和乙醇按1:2的体积比混合，此洗液主要用于洗涤被染色的吸收池、比色管、吸量管等。2、器皿的干燥（1）不加热的情况下干燥器皿将洗净的器皿置于干净的试验柜内或容器架上自然晾干；或用吹气机

3、将器皿吹干；还可以在器皿内加入少量酒精，在将其倾斜转动，壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水，留在器皿内的酒精快速挥发，而使器皿干燥。（2） 加热方法干燥器皿 洗净的玻璃器皿可以放入恒温箱内烘干，应平放或器皿口向下放，烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火烤干，有刻度的量器不能用加热的方法干燥，加热会影响这些容器的精密度，还可能造成破裂。3、常用玻璃仪器使用（1）、移液管用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器，正规名称是“单标线吸量管”习惯称移液管。中间有一膨大部分，管颈上部刻有一标线，用来控制所吸取溶液的体积，单位为毫升（ml）其容量为在20时按规定方式排空后所流出纯水的体积正确使用方法：a、用铬

4、酸洗液将其洗净，使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。b、移取溶液之前，先用欲移取的溶液刷洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液510ml，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上0.23cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出弃去c、用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈刻线以上的地方（后面两指依次靠拢中指）将移液管插入容量瓶内液面以下12cm深度，不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入太浅，

5、以免液面下降时吸空，左手拿吸耳球，排出空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿的），用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管得流液口靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜约30度，移松手指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁，松开食指，使溶液自由的沿壁留下，待下降的液面静止后，再等待15秒，然后拿出移液管。注意：在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的

6、器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；等待15秒后，流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完后应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被玷污。（2）、吸量管 全称是“分度吸量管”它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量溶液。使用方法与移液管大致相同，强调：a、 由于吸量管的容量精度低于移液管，在移取2毫升以上固定量溶液时，应尽可能使用移液管。b、 使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。c、 据具体情况，合理的选用吸量管。（3）、滴定管：是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。分类A、 按容积分：a、 常量，25ml、5

7、0ml、100ml，最小刻度0.1ml，读估计0.01ml。b、 半微量10ml,最小刻度0.05ml，测天平室水分。c、 为量1ml、2ml、5ml,最小刻度0.005ml或0.01ml。B、 按构造分a、 普通：又分酸式（下部有玻璃活塞，适用于装酸、氧化性、中性）滴定管及碱式（下部有橡皮管，适用于碱性、非氧化性、不能装高锰酸钾、碘、硝酸银）滴定管。b、 自动滴定管：适用于经常使用同一种标准溶液。滴定管的准备先作一些初步检查，如酸式管旋塞是否匹配，碱式滴定管的乳胶管孔径与玻璃球大小是否合适，乳胶管是否有孔洞，裂纹和硬化，滴定管是否完好无损等。a洗涤：可用自来水冲洗或用细长的刷子沾洗衣粉液洗刷

8、，不能用去污粉、铁丝毛刷。经刷洗后内壁仍有油脂或其他能用铬酸洗液洗去的，用铬酸洗液酸式直接在管中加入洗液，碱式先拔去乳胶管，换一段又短玻璃棒的橡皮管，然后用洗液浸泡。b涂凡士林（酸式滴定管）方法：将其平放在台面上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周围均匀的涂一层薄薄的凡士林（也可将凡士林用同法涂在旋塞与旋塞槽的两头）在旋塞孔的两侧小心地涂上一稀薄层，以免堵塞旋塞孔，将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。涂凡士林要适量，过多可能会堵塞旋塞孔；过少则起不到润滑作用，甚至造成漏

9、水。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈，以防止旋塞脱落，在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上。C、 检漏：检漏的方法：将滴定管用水充满至“0”刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置1分钟，检察管间或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180度，重新检查，如有漏水，必须重新涂凡士林。D、 滴定剂溶液的加入：加入前，先用蒸馏水荡洗滴定管三次，然后从两端放出，再用待装溶液荡洗三次，用量依次为10、5、5毫升，荡洗完毕，装入滴定液至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。如有气泡将其排出，酸式滴定管是用右手拿住

10、滴定管使它倾斜约30度，左手迅速打开旋塞使溶液冲下将气泡赶掉；碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠右上方，气泡即被溶液压出。滴定管操作方法：E、 垂直地夹在滴定管架上；F、 酸式滴定管：左手无名纸和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转，不要将旋塞向外顶；也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。碱式滴定管：左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出，但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。必须掌握三种加液方法：逐滴滴加、加一滴、加半滴。G、 在锥形瓶中进行滴定时，右手前三指拿住瓶颈，瓶底离瓷板约23厘米，降滴定管下端伸入瓶口

11、约1厘米，左手操作滴定管，边摇动锥形瓶，也滴加溶液，滴定时应注意以下几点：a、 摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。b、 滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。c、 眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。d、 溶液应逐滴滴加，不要流成直线，接近终点时，应每加一滴摇几下，直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化，加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁。e、 用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，时悬挂的半滴溶液靠入瓶口内，再放开无名指与中指。f、 每次滴定应从“0”分度开始。g

12、、 滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管备用。H、 在烧杯中进行滴定时，烧杯应放在白瓷板上，将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1厘米。滴定管应放在左后方，但不要靠杯壁，右手持波棒搅动溶液，加半滴时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌，注意玻棒只能接触液滴，不能接触管尖。I、 碘量法：溴酸钾法（附碘量瓶原理使用）滴定管读数J、 读数时应保持滴定管垂直状态。K、 读数时视线应与液面成水平，视线高于液面，读数偏低、反之偏高。L、 对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，颜色太深不能观察到弯月面时，可读两侧最高点，初读数与终读数应取同一标准。M、 读数应估计到最小

13、分度的1/10，对于常量滴定管，读到小数后第二位，即估计到0.01毫升。（4）、容量瓶细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成带有磨口玻璃塞，颈上有一标线；容量瓶均为量入式，颈上应标有“In”字样。容量瓶定义：在20时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。调定弯液面的正确方法是：调节液面刻度线的上边缘与弯液面的最低点水平相切，视线应在同一水平面。用途：主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液，它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某种物质分成若干等份。注意事项：A、 检查瓶口是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态10S）以后不应有水渗出，将瓶塞旋转180

14、度再检查一次，合格后用皮或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起以防摔碎或与其它瓶颈塞混。B、 用铬酸洗液清洗内壁，然后用自来水和纯水洗净，某些仪器分析实验中还需用硝酸或盐酸洗液清洗。使用方法：用固体物质（用基准试剂或被测样品）配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中，转移时要使溶液沿搅棒流入瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅拌棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提12厘米，随后烧杯再离开搅棒，这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面，然后再用少量水（或其他溶剂）刷洗烧杯34次。每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中，当溶液达2/3容量时，应将容量瓶

15、沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀，再加水至刻线以下约1厘米，等待12分钟，最后用滴管从刻线以上1厘米以内的一点沿颈壁缓缓加入水至弯液面最低点与标线上边缘水平相切，随即盖紧瓶塞，左手按住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指拖住瓶底，将容量瓶颠倒15次以上，每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部。倒置时应水平摇动几周，如此重复操作，可使瓶内溶液充分混匀，100毫升以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶颈及瓶塞进行摇动即可。（5）、烧杯：刻度近似值，可用来配制溶液、溶解样品、滴定容器；加热用石棉网，不可烧干。（6）、三角烧瓶：又称为锥形瓶，可用来处理试样、容量分析滴定；加热用石棉网，带塞磨口瓶加热时

16、打开塞加热。（7）、量杯、量筒：粗略量取液体，不能加热、不能在其中配制溶液、不能在烘箱中烘烤，操作时沿壁加入或倒出溶液，量杯精度小于量筒，测装量使用量筒。（8）、称量瓶：测水分干燥失重；不能盖紧磨口塞烘干，磨口塞保持原配，迅速放入干燥器。（9）、干燥器：一种用来对物品进行干燥或保存干燥物品的玻璃器具，具有磨口盖的厚壁密闭的玻璃器皿。用来保存坩埚、称量瓶。容器内放置一块有圆孔的瓷板将其分成上、下两室，下室放干燥剂，上室放待干燥物品。为防止物品落入下室，常在此板下放垫一块铁丝网。a、 准备干燥器时用干抹布将瓷板和内壁抹干净，一般不用 水洗，因为水洗后不能很快干燥。b、 干燥剂装到下室的一半即可，太

17、多容易污染干燥物品。装干燥剂时，可用一张稍大的纸折成喇叭形，插入干燥器底，大口向上，从中倒入干燥剂，可使干燥器避免玷污。干燥剂一般用变色硅胶，当蓝色硅胶变成红色时，即应烘干。c、 沿口和盖沿均为磨砂平面，用时涂敷一薄层凡士林以增加其密封性，开启或关闭干燥器时，用左手向右抵住干燥器身，右手握住盖的圆把手向左推干燥器盖，取下的盖子应盖里朝上盖沿在外的放在台上，以防其滚落在地。d、 灼烧的物体放入干燥器前，应先在空气中冷却3060秒，放入后应反复将盖子推开一道细缝，让热空气逸出，防止空气膨胀盖子顶落。e、 搬移干燥器时，务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口，绝对禁止只用手捧其下部，以防盖子滑落打碎。f、

18、 干燥器不能用来保存潮湿的器皿或沉淀。二清洁剂消毒剂的配制1常用的清洁剂消毒剂的使用及其用量(1) 清洁剂:肥皂液洗涤剂溶液洗衣粉溶液等(2) 消毒机：75%.乙醇0.1%新洁尔灭2%煤酚皂溶液2%戊二醛乳酸甲醛等(3) 消毒剂每期定期轮换:房间墙面或设备表面用0.1%新洁尔灭或75%乙醇;地面及地漏用0.1%新洁尔灭或2%煤酚皂溶液1、 清洁剂、消毒剂的配制品名原料用途配置地点配置方法消毒剂皂液新洁牌高级洗手露洗手使用区域清洗消毒间每盒加50ml洗手露以水稀释洗涤液市售巧手洗洁精洗手及直接接触药品的生产用具的清洁一盆水加1ml左右洗洁精洗衣粉溶液市售白猫牌洗衣粉一般生产区一盆水加半匙洗衣粉溶

19、解即得铬酸洗液重铬酸钾、浓硫酸玻璃器具、玻璃储罐50克重铬酸钾置1000ml烧杯中加水100ml，加热溶解冷却，边搅拌边缓缓加入900ml硫酸冷却装瓶0.1%新洁尔灭5%苯扎溴铵溶液不直接接触药品部位的清洁使用区域清洗消毒间100ml5%苯扎溴铵溶液用4900ml注射用水稀释75%乙醇95%乙醇直接接触药品部位的清洁1升95%乙醇加267ml注射用水稀释，2%煤酚皂溶液甲酚早溶液(来苏)不直接接触药品部位的清洁取20ml甲酚皂溶液用注射用水稀释至1000ml2%戊二醛25%戊二醛消毒用1000ml量筒量取25%戊二醛溶液三药品检验操作通则:1范围:本标准规定了化学、抗生素的原料药及其制剂的产品

20、检验操作要求.是进行药品检验的依据本标准适用于化学、抗生素的原料药及其制剂的产品检验2引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）3药品检验操作规程应包含的内容：（1） 标题：标准的名称、范围或采用的方法。（2） 定义：标准中出现的名词、属于、应给出定义。（3） 原理：简要叙述操作方法的基本原理、必要时写出化学式（4） 试剂：标准中所用试剂，按照中国药典附录规定的试剂使用原则选用（5） 仪器、装置和设备：操作所用的仪器、装置和设备，应有校正方法及使用注意事项等（6） 操作：应包括供试品预处理、操作方法及注意事项（7） 计算和记录：应写明计算方法或公式、对误差限度的要求及结果保留位数等、并对记录

21、提出相应的格式和要求。（8） 结果判定：应写明表示结果的标准、或指明所用方法。4取样和样品：批系指在规定限度内具有同一性质和质量、并在同一生产周期中生产出来的一定数量的药品取样系指从一批产品中、按取样规则抽取一定数量、并具有代表性的样品。样品系指为了检验药品得志量，从整批产品中采用足够用量的部分（1）取样规则：药品生产所抽取的样品应包括进厂原料、中间体几成品进厂原料：包括化工原料、药用原料、辅料、试剂原料、包装原料及工艺用水中间体（半成品）：系指药品生产过程中、未形成成品之前的一切产物成品：包括原料药品及制剂药品取样时注意事项：a取样时应先检查品名、批准文号、批号、数量及包装情况等b取样用具及

22、容器应清洁、干燥、在使用或储藏过程中，要防止受潮或异物混入取样要有代表性、（全批取样、分部位取样）、一次取样品最少可供三次化验用量d取样时必须填写取样记录。内容应包括：品名、批准文号、规格、数量、来源、编号、取样日期。必要的取样说明和取样人签名等，每件取样容器和被取样包装上都应帖有取样标志。（2）样品处理：a一般样品不经制备可直接用于检验b若必要时样品需进行制备（如重结晶、研磨、干燥、过筛等）。则制成后的特性、储存容器的要求及密封情况等要加以说明。5允许差：（1）准确度和误差、准确度：系指测得结果与真实值接近的程度。误差：系指测得结果与真实值之差（2）精密度和偏差精密度：是指在同一实验中，每次

23、测得的结果与它们的平均值接近的程度偏差：系指测得的结果与平均值之差A、 误差和偏差由于真实值无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）B、 误差的种类：系统误差：由于某种经常性的原因，造成比较恒定的误差，使测定结果经常偏高或偏低 偶然误差：又称过失误差，由于一些偶然原因引起的误差操作环境变化，主要由操作者本身造成的，记录计算误差，读书不规范、错读避免方法：a作平行实验。B工作认真、责任心强、操作规范。6滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的，滴定液的浓度通常用mol/l表示（1）滴定液的配置：直接法、间接法直接法

24、：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，至于量瓶中稀释至一定得体积间接法:根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积并进行标定,计算滴定液的浓度.(2)标定:系指用间接法配制好的滴定液,必须由配置人进行滴定度测定(3)标定份数:细致同意操作者，在同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于三份(4) 复标:系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定,其标定份数也不得少于三份(5) 计算;标定和复标计算:标定和复标的相对偏差.均不得超过.0.1%.误差限度:以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计

25、算二者的相对偏差,.不得超过0.15%,否则应重新标定结果计算:如果标定结果与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果(6) 使用期限:滴定液必须规定使用期限,除特殊情况另有规定外，一般规定一到三个月,过期必须复标,出现异常情况必须重新标定(7) 范围:滴定液浓度的标定值名义值相一致时,其最大与最小标定值应在名义值 ±5%之间7仪器校正(1) 分析天平:所用分析天平，其感应量应达到0.1mg,其精度级别不低于四级或三级,每年由计量部门至少校正一次.对天平室的要求：a要靠近实验室,便于测量远离震源b朝北为宜、干燥明亮c地面不得起灰、光滑无脱落d天平台牢固、适宜高度宽度e

26、温度15-25、湿度50%-70%f电源稳定、电压变化小g不得存放它物、不可转移腐饰性、挥发性物品(2) 玻璃量器小容量玻璃仪器需经专人检验合格后方可使用.并贴上合格证,根据不同温度下不同体积的水的重量计算出容积(3)温度计一般温度计应于第一次使用前加以校正.测熔点用温度计应于第一次使用前及每使用一年用熔点标准品加以校正（2） 分析仪器:比重称旋光仪、折光仪、比色计、酸度计、紫外分光光度计、红外分光光度、气相色谱仪及液相色谱仪等，应按照仪器使用说明书加以校正，并应每年校正一次 8检验记录（1） 记录内容及记录顺序a品名、规格、批号、数量、来源、检验依据b取样日期、报告日期c检验项目、测定数据、

27、结果、计算d判定e检验人、复合人（2） 有效数字a一般分析数据和计算结果要求保留四位有效数字b保留有效数字时、最多只能保留一个不定数c用四舍六入五成双规则弃去过多得数字。及当尾数4时则舍、尾数6时则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数则入，当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是奇或偶皆入例如：将下面左边得数字修改为三位有效数字2.3242.32、2.3252.32、203262.33、2.3352.34、2.32512.33d在加减运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准e在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位

28、数最少的为标准f分析结果小数点后的为数，应与分析方法精密度小数点后的为数一致g检验结果的写法应与药典规定相一致四、药品物理常数测定法1、 范围：本标准规定了药品的相对密度、沸程、凝点、旋光度、熔点、折光率和粘度测定法的操作要求。本发适用于药品物理常数测定 2、 引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）3、 相对密度测定法（1） 定义：相对密度系在共同特定的条件下，某物质的密度与水的密度之比，除另有规定外温度为20。某些药品具有一定的相对密度，纯度变更相对密度亦随同改变，测定其相对密度可以区别或检查药品的纯杂程度（2） 常用方法：比重计法、比重瓶法、韦氏比重秤法（3） 操作a比重计法：本法适

29、用于测定相对密度准确度较小的供试品、把100ml量筒洗净干燥后，沿量筒倒入供试品，不能有气泡。供试品调节至所需的温度，将洁净干燥的比重计小心放入量筒，待比重计平稳后，眼睛平视液体弯月面上沿读数、即所测定的比重b比重瓶法：取洁净干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度低于20或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从孔塞溢出的液体擦干，之20恒温水浴中，放置若干分钟。随着供试液的温度上升，过多的液体将不断从塞孔溢出。随时用滤纸将瓶塞顶端擦干。待液体不在由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品

30、倾去，洗净比重瓶装满新沸过的冷水，再照上发测得 同一温度时水的重量比重瓶法计算：相对密度=供试品重量/水的重量=m3-m1/m2-m1式中:m1比重瓶的重量 gm2比重瓶及水的重量gm3比重瓶及供试品的重量gc、注意事项1） 快速称量，否则影响测量的准确性2） 应用戴细布手套的手拿瓶颈，以免液体受手温膨胀外溢3） 供试液必须使毛细孔充满4、 旋光度测定法 :(1) 定义:偏振光透过长1dm并每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度,测定比旋度可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量.(2) 原理:直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时

31、,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下,有一定的读数其旋转的度数称为旋光度(3) 调零点:测定旋光时,用读数0.01°Page: 18经检定旋光计,将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次,缓缓注入适量溶剂,置于旋光计内调整零点或读取三次旋光度,取其平均值作为空白.(4) 测定:按照各该药品项下规定方法，制备供试液.注意调节至20Page: 18±0.5将测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液,置于旋光计内测定读数,读取旋光度三次，取平均值计算,即得供试品的比旋度使偏振光向右旋转者为右旋,以+符号表示,使偏振光向左旋转者为左旋,以-符号表示.(5) 计算公式:液体样品: :a=a/ld、固体样品：:a=100a/lc式中：:a比旋度、a测得的旋光度、l测定管长度dmd液体的相对密度、c每100ml溶液中含有被测物质的重量（6）注意事项：a用钠光谱d线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20b每次测定前应以溶剂作空白校正测定后校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度 c供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒,如有上述情况是应预先过滤并弃去初滤液、d测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致,测定管上的