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文档简介
1、电泳带电颗粒在电场作用下,向着与其电性相反的电极移动,称为电泳。利用带电粒子在电场中移动速度不同而达到分离的技术称为电泳技术。什么是电泳在确定的条件下,带电粒子在单位电场强度作用下,单位时间内移动的距离(即迁移率)为常数,是该带电粒子的物化特征性常数1。不同带电粒子因所带电荷不同,或虽所带电荷相同但荷质比不同,在同一电场中电泳,经一定时间后,由于移动距离不同而相互分离。分开的距离与外加电场的电压与电泳时间成正比。在外加直流电源的作用下,胶体微粒在分散介质里向阴极或阳极作定向移动,这种现象叫做电泳。利用电泳现象使物质分离,这种技术也叫做电泳。胶体有电泳现象,证明胶体的微粒带有电荷。各种胶体微粒的
2、本质不同,它们吸附的离子不同,所以带有不同的电荷。电荷移动规律利用电泳可以确定胶体微粒的电性质,向阳极移动的胶粒带负电荷,向阴极移动的胶粒带正电荷。一般来讲,金属氢氧化物、金属氧化物等胶体微粒吸附阳离子,带正电荷非金属氧化物、非金属硫化物等胶体微粒吸附阴离子,带负电荷。因此,在电泳实验中,氢氧化铁胶体微粒向阴极移动,三硫化二砷胶体微粒向阳极移动。利用电泳可以分离带不同电荷的溶胶。电渗定义:在电场的影响下,带电荷的液体对携带相反电荷的固定介质进行相对运动的现象。可以改变带电离子在电泳中的移动速度甚至方向。免疫对流电泳中也利用了电渗现象。电动现象电渗(electroosmosis)是电动现象之一。
3、指在电场作用下液体(通常是水)相对于和它接触的固定的固体相作相对运动的现象。单位场强下的液体移动速度称为电渗速度。液体的电渗速度与固液两相间的电势成简单的正比关系,所以可以利用电渗来测量电势,但此法只限于能形成毛细管或多孔介质的材料。电渗技术在工业中常用于,1增强微流道内的流体混合,2驱除产品中的水分,制备多孔介质材料,3控制生物芯片中的液体薄膜移动等实际应用。半透膜定义半透膜(英语:semipermeable membrane)是一种只给某种分子或离子扩散进出的薄膜,对不同粒子的通过具有选择性的薄膜。例如细胞膜、膀胱膜、羊皮纸以及人工制的胶棉薄膜等。现代半透膜还用与多孔性壁(如无釉陶瓷)并使
4、适当的化合物(如铁氰化铜)沉淀于其孔隙中制成。半透膜用于渗透溶胶和测定渗透压强等。生物吸取养分也是通过半透膜进行的。是用高分子材料经过特殊工艺制成的半透膜,它只允许水分子透过,而不允许溶质通过。用高压泵使处于半透膜一侧的原水压力超过渗透压时,原水中的水分子就能够透过半透膜进入另一侧,从而获得纯净水。而原水中的溶解与非溶解的无机盐,重金属离子,有机物,菌体,胶体等物质无法通过半透膜,只能留在浓缩水中被放掉。 反渗透设备广泛应用于医药行业、饮料行业、电子、电力行业等。补充:半透膜是一种只允许离子和小分子自由通过的膜结构1,生物大分子不能自由通过半透膜,其原因是因为半透膜的孔隙的大小比离子
5、和小分子大但比生物大分子如蛋白质和淀粉小。半透膜在化学中只允许溶液通过,胶体和浊液均不能通过。(粒子大小 浊液:大于100nm;胶体:1100nm;溶液:小于1nm 注1nm=1纳米)不同类型的半透膜的孔径是不同的。生物膜就是一种半透膜,植物细胞的原生质层与细胞液共同组成一个渗透系统,能够允许一些小分子比如说水、氧气、二氧化碳等自由通过溶胶简介溶胶是属于胶体化学范畴,而胶体化学(colloid chemistry)狭义地说,是研究这些微小颗粒(胶体颗粒)分散体系的科学,通常规定胶体颗粒的直径大小为1-100nm(也有人主张1-1000nm)。把直径为1-100nm的分散相粒子在分散介
6、质里的分散,并且分散相粒子与分散介质之间有明显物理分界面的称之为胶体分散体系。三种分类习惯上,把分散介质为液体的胶体分散体系称为液溶胶或溶胶(sol);分散介质为气体的分散体系成为气溶胶,介质为固体时,称为固溶胶。液溶胶是指通过水解和聚合作用,形成的有机或无机的纳米或微米级的粒子,这些粒子通常带有电荷,并由于电荷作用,吸附一层溶剂分子,形成由溶剂包覆的纳米或微米粒子,即胶体粒子,这些胶体粒子由于带有电荷而相互排斥,从而能以悬浮状态存在于溶剂中,即形成溶胶;胶体粒子由于失去电荷,或者包覆在外圈的溶剂层被破坏,胶体粒子发生聚合,溶胶发生固化即形成凝胶。气溶胶是指粒径在纳米尺度的固体或液体颗粒漂浮在
7、气体中,形成的分散体系。如雾霭就是一种气溶胶,是由固态纳米颗粒漂浮在空气中形成的。三个特征溶胶一般有三个特征:分散相粒子大小在1100nm范围,且分散相在分散介质中的溶解度很小。分散相和分散介质存在分界面,因此它是高度分散的多相体系,粘度比真溶液大;溶胶不稳定,胶粒具有自动凝结变大的趋势,放置较长一段时间后,也会沉淀出来,但是短时间内具有一定稳定性;胶体沉淀后,如果再放入分散介质也不会再自动形成溶胶,因此沉淀是不可逆的过程。光学性质胶体具有丁达尔效应。由于光的本质是电磁波,光与物质的作用与光的波长和物质颗粒大小有关。当溶质粒子大于入射光波长,发生光的反射,无丁达尔现象;当溶质粒子小于入射光的波
8、长,如胶体溶液,则发生光的色散而产生丁达尔现象。1水解反应定义:化学气相沉积氧化物薄膜的过程中利用水作为氧化剂生成沉积物的化学反应。名词解释水解反应又是取代反应,是溶剂解反应的一种。定义:水与另一化合物反应,该化合物分解为两部分,水中氢原子加到其中的一部分,而羟基加到另一部分,因而得到两种或两种以上新的化合物的反应过程。工业上应用较多的是有机物的水解,主要生产醇和酚。水解反应是中和或酯化反应的逆反应。大多数有机化合物的水解,仅用水是很难顺利进行的。根据被水解物的性质水解剂可以用氢氧化钠水溶液、稀酸或浓酸,有时还可用氢氧化钾、氢氧化钙、亚硫酸氢钠等的水溶液。这就是所谓的加碱水解和加酸水解。水解可
9、以采用间歇或连续式操作,前者常在釜式反应器中进行,后者则多用塔式反应器。盐类水解反应的定义:在溶液中盐电离出的离子与水电离出的氢离子和氢氧根结合生成弱电解质的反应。无机物在水中分解通常是复分解过程,水分子也被分解,和被水解的物质残片结合形成新物质,如氯气在水中分解,一个氯原子和一个水被分解的氢原子结合成盐酸,水分子的另一个氢原子和氧原子与另一个氯原子结合成次氯酸;碳酸钠水解会产生碳酸氢钠和氢氧化钠;氯化铵水解会产生盐酸和氨水等。有机物的分子一般都比较大,水解时需要酸或碱作为催化剂,有时也用生物活性酶作为催化剂。在酸性水溶液中脂肪会水解成甘油和脂肪酸;淀粉会水解成麦芽糖、葡萄糖等;蛋白质会水解成
10、氨基酸等分子量比较小的物质。在碱性水溶液中,脂肪会分解成甘油和固体脂肪酸盐,即肥皂,因此这种水解也叫作皂化反应。典型类型卤化物的水解通常用氢氧化钠水溶液作水解剂,反应通式如下:RX+H2O-ROH+HXArX+2H2OArOH+HX+H2O式中R、Ar、X分别表示烷基、芳基、卤素。脂链上的卤素一般比较活泼,可在较温和的条件下水解,如从氯苄制苯甲醇;芳环上的卤素被邻位或对位硝基活化时,水解较易进行,如从对硝基氯苯制对硝基酚钠。酯的水解油脂在酸或碱催化条件下可以水解. 酸性条件下的水解在酸性条件下水解为甘油(丙三醇) 高级脂肪酸.C17H35COO-CH2
11、60; OH OH OHC17H35COO-CH +3H2O CH3 CH2 CH3 + 3C17H35COOHC17H35COO-CH2 碱性条件下的水解在碱性条件下水解为甘油 高级脂肪酸盐.C17H35COO-CH2
12、0; CH2OHC17H35COO-CH +3NaOH CH2OH + 3C17H35COONaC17H35COO-CH2 CH2OH两种水解都会产生甘油.油脂在碱性条件下的水解反应称为皂化反应.工业上就是利用油脂的皂化反应制取肥皂.低碳烯烃与浓硫酸作用所得烷基硫酸酯,
13、经加酸水解可得低碳醇。淀粉/纤维素水解(C6H10O5)n(淀粉/纤维素)+nH2OnC6H12O6(葡萄糖)蔗糖水解C12H22O11(蔗糖)+H2OC6H12O6(果糖)+C6H12O6(葡萄糖)麦芽糖水解C12H22O11(麦芽糖)+H2O2C6H12O6(葡萄糖)弱酸碳酸H2CO3、氢硫酸H2S、硼酸H3BO3等。弱酸的电离要使用可逆号(二元、多元弱酸电离必须分步书写),如:H2CO3=H+HCO3,HCO3=H+CO3 2(可逆)中学化学常见弱酸有:H2SiO3(偏硅酸)、H2CO3(碳酸)、HF(氢氟酸,较少见)、CH3COOH(也作C2H4O2乙酸,又叫醋酸)、H2S(氢硫酸)、
14、HClO(次氯酸)、HNO2(亚硝酸,较少见)、中学范围内的所有的有机酸(中学不学习有机强酸)、H2SO3(亚硫酸)也为弱酸强酸定义英国化学家们把“酸”定义为 proton donor (质子,其实也就是H +的贡献体)。根据他们的理论,强酸就被定义为 “an acid undergoes fully di ociation” (也就是可以自主完全分解的酸,比如1mol HCl在水中生成1 mol H+ 还有另外1 mol Cl-)。符合这个条件的酸一般都为无机酸。在溶液中完全电离的酸是强酸,强酸的电离使用等号, 如:HCl=H+Cl现今强酸的判断标准为其在水溶液中的电离常数,一般来说pKa(
15、酸度系数)<0(或=0)的为强酸(注:pKa 2左右为中强酸,7左右为弱酸。)常见的强酸无机强酸:硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、高氯酸(HClO4)、盐酸(HCl)、氢溴酸(HBr)、氢碘酸(HI)、高溴酸(HBrO4)、氢叠碘酸(HI3,含配离子I)、氯酸(HClO3)、溴酸(HBrO3)、氟硅酸(H2SiF6)、氯铅酸(H2PbCl6)、偏磷酸(HPO3)、锇酸(OsO4·2H2O或写作H2OsO4(OH)2)、高锰酸(HMnO4)、硒酸(H2SeO4)、高铁酸(H2FeO4)、氟硼酸(HBF4)、氟磺酸(HSO3F)、氰酸(HOCN)、硫氰酸(HSCN)有机强酸:
16、2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,HC6H2N3O7)、2,4,6-三硝基苯甲酸(焦性苦味酸,HC7H2N3O8)、三氟乙酸(TFA,CF3COOH)、三氯乙酸(CCl3COOH)、甲磺酸(CH3SO3H)、苯磺酸(C6H5SO3H)、KMD酸(环乙硫醇磺酸,C6H10(SH)SO3H即C6H11S2O3)、乙二酸(H2C2O4俗称草酸)、2-氯乙硫醇(CH3CHClSH,一般视为强酸)减压过滤此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面
17、上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。布氏漏斗概述布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,也有用塑料制作的,用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。形状为扁圆筒状,圆筒底面上开了很多小孔。下连一个狭长的筒状出口。使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸,将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏
18、烧杯的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方,液体成分在负压力作用下被抽进烧杯,固体留在上方。常用于有机化学实验中提取结晶。这种情况的过滤完成后,还可以在上方用少量纯溶剂来洗掉结晶表面的杂质。布氏漏斗的使用先用水把滤纸润湿,抽一下,使滤纸紧靠在漏斗底端,可以防止待过滤的东西漏掉。倒入滤液,开机器抽,可以稍微搅拌,只剩下滤出物质。直接用普通的漏斗,贴上滤纸后,接上抽气泵进行吸滤(替代布氏漏斗)是不行的。因为漏斗四壁紧贴滤纸处,负压吸滤对其不起作用。只有漏斗下顶角处产生压强差。由于该口较大,且只有一个口,很容易破裂。(湿滤纸不牢)热过滤简介化学实验固液分离的一种操作。与“趁热过滤”
19、有一定的区别。趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤;热过滤指使用区别于常规过滤的仪器、保持固液混合物温度在一定范围内的过滤过程。 如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量晶体,而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要进行热过滤。 基础化学实验 科学出版社 2008年1月版操作热过滤用漏斗(热漏斗)法将短颈玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内,热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,散热降温,析出晶体使装置堵塞。热漏斗无颈漏斗蒸汽加热法取无
20、颈漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗颈)置于水浴装置上方用蒸汽加热,然后进行过滤。较热漏斗法简单易行。定性滤纸简介定性滤纸当指“定性分析滤纸”,定性分析滤纸是相对于定量分析滤纸和层析定性分析滤纸来说的。滤纸是一种具有良好过滤性能的纸,纸质疏松,对液体有强烈的吸收性能。分析实验室常用滤纸作为过滤介质,使溶液与固体分离。分类目前我国生产的滤纸主要有定量分析滤纸,定性分析滤纸和层析定性分析滤纸三类。定量分析滤纸定量分析滤纸在制造过程中,纸浆经过盐酸和氢氟酸处理,并经过蒸馏水洗涤,将纸纤维中大部分杂质除去,所以灼烧后残留灰分很少,对分析结果几乎不产生影响,适于作精密定量分析。目前国内生产的定量分析滤纸,分快速
21、、中速、慢速三类,在滤纸盒上分别用白带(快速)、蓝带(中速)、红带(慢速)为标志分类。滤纸的外形有圆形和方形两种,圆形定纸的规格按直径分有d9cm、dllcm、d12.5cm、d15cm和d18cm数种。方形定量滤纸的有60cm×60cm和30cm×30cm。定性分析滤纸定性分析滤纸一般残留灰分较多,仅供一般的定性分析和用于过滤沉淀或溶液中悬浮物用,不能用于质量分析。定性分析滤纸的类型和规格与定量分析滤纸基本相同,表示快速、中速和慢速,而是印上快速、中速、慢速字样。不过在装滤纸的盒上不是使用定量和定性分析滤纸过滤沉淀时应注意:一般采用自然过滤,利用滤纸体和截留固体微粒的能力
22、,使液体和固体分离;由于滤纸的机械强度和韧性都较尽量少用抽滤的办法过滤,如必须加快过滤速度,为防止穿滤而导致过滤失败,在气泵过滤时,可根据抽力大小在漏斗中叠放23层滤纸,在用真空抽滤时,在漏先垫一层致密滤布,上面再放滤纸过滤;1滤纸最好不要过滤热的浓硫酸或硝酸溶液。层析定性分析滤纸层析定性分析滤纸主要是在纸色谱分析法中用作担体,进行待测物的定性分离层析定性分析滤纸有1号和3号两种,每种又分为快速、中速和慢速三种。容量瓶容量瓶,是一种细颈梨形平底的容量器,带有磨口玻塞,颈上有标线,表示在所指温度下液体液体凹液面与容量瓶颈部的标线相切时,溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。容量瓶上标有:温度、容量、
23、刻度线。简介 容量瓶容量瓶是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的瓶底玻璃瓶,颈上有刻度。当瓶内体积在所指定温度下达到标线处时,其体积即为所标明的容积数。常和移液管配合使用。容量瓶有多种规格,小的有5ml、25ml、50ml、100ml,大的有250ml、500ml、1000ml、2000ml等。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。容量瓶也叫量瓶。型号容量瓶是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000
24、mL等数种规格,实验中常用的是100和250mL的容量瓶。使用在使用容量瓶之前,要先进行以下两项检查:1)容量瓶容积与所要求的是否一致。2)为检查瓶塞是否严密,不漏水。具体操作:在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,使其倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不是在任何位置都是密合的。密合用的瓶塞必须妥为保护,最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其他容量瓶搞混。配制溶液使用容量瓶配制溶液的方法是:(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。往瓶中倒入2/3容积的水,塞好瓶塞。用
25、手指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶子倒立过来停留一会儿,反复几次后,观察瓶塞周围是否有水渗出。经检查不漏水的容量瓶才能使用。(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里 。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里(见图a)。(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线12厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面(凹液面)与刻度线正好相切。(4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀(见图b)。(2)(3)详细步骤:用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加
26、入少量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表面皿,稍加热,但必须放冷后才能转移)。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中,然后用洗瓶吹洗烧杯壁23次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转),使溶液大体混匀。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线2-3cm左右,等待12min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,用胶头滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至溶液凹液面底部与标线相切。立即盖好瓶塞,用掌心顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底
27、)。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转过来,仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上,才能混合均匀。使用时应注意:当溶质溶解或稀释时出现吸热放热时,需先将溶质在烧杯中溶解或稀释,并冷却。注意事项使用容量瓶时应注意以下几点:检验密闭性 将容量瓶倒转后 观察是否漏水 再将瓶塞旋转180度观察是否漏水(1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线,一旦超过,必须重新进行配置。(3)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为温度升高瓶体将膨胀,所量体积就会不准确。(4)容
28、量瓶只能用于配制溶液,不能长时间或长期储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。(5)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。(6)容量瓶只能配制一定容量的溶液,但是一般保留4位有效数字(如:250.0mL),不能因为溶液超过或者没有达到刻度线而估算改变小数点后面的数字,只能重新配置,因此书写溶液体积的时候必须是XXX.0mL。容量瓶的校正1、绝对校正法将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称量(空瓶质量)。注入蒸馏水至标线,记录水温,用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴,盖上瓶塞称量,两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该
29、容量瓶20时的真实容积数值,求出校正值。2、相对校正法在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此,重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积是否正确,例如250mL容量瓶的容积是否为25mL移液管所放出的液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。其校正方法如下:预先将容量瓶洗净空干,用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该瓶中。假如容量瓶容积为250mL,移液管为25mL,则共吸10次,观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切,若不相切,表示有误差,一般应将容量瓶空干后再重复校正一次,如果仍不相切,在容量瓶颈上做一新标记,以后配合该支移液管使用时,可以新标记为准。移
30、液管 移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。规格常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见右图)。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常 可准确到0.01mL。使用方法根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。1检查移液管的管
31、口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用;移液管(5张)2洗净移液管;先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤
32、3次,控干水备用。3吸取溶液;摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时, 立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了34次后即可吸取溶液。将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下12cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当管内液面上升至标线以上约12cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标准线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并
33、使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜)4调节液面;左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。5放出溶液;将移液管或吸量管直立,
34、接受器倾斜,管下端紧靠接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允许保留)。6洗净移液管,放置在移液管架上。注意事项1移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。2移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。3同一实验中应尽可能使用同一支移液管。4移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液
35、管架上。5移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。6在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。7移液管有老式和新式,老式管身标有“吹”字样,需要用洗耳球吹出管口残余液体。新式的没有,千万不要吹出管口残余,否则引起量取液体过多。滴定管滴定管(burette)分为碱式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为 0.1mL。精确度是百分之一。即可精
36、确到0.01ml . 滴定管为一细长的管状容器,一端具有活栓开关,其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度读数较小,靠底部的读数较大。分类滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管酸式滴定管的下端为一玻璃活塞。碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。对于易见光分解的溶液,有棕色滴定管还有一种滴定管为通用型滴定管,它是带有聚四氟乙烯旋塞的。1酸式一、构造特点酸式滴定管-玻璃活塞-量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。2、上边的刻度小(有0刻度),下边的刻度大。3、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml4、下部尖嘴内液体不在刻度内,量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。二、注意事项与方法1、使用时先检查
37、是否漏液。2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。6、读数时,边观察实验变化,边控制用量。7、量取或滴定液体的体积=第二次的读数-第一次读数。8、用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体(如KMnO4溶液),不可装碱性溶液。碱式1、构造特点:碱式滴定管-橡胶管、玻璃珠-量取或滴定碱溶液。2、刻度上边的小(有0刻度),下边的大。3、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml注意事项及方法1、使用时先检查是否漏液。2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、
38、润洗。3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。4、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。5、量取或滴定液体的体积=第二次的读数-第一次读数。6、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液,以免腐蚀橡皮管。7、用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化剂液体(如KMnO4溶液)。使用方法在滴定时,加入的液体量不必正好落于刻度线上,只要能正确的读取溶液的量即可。实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全时,可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时可快速的添加滴定液,节省实验所需的时间。若滴定管在欲
39、使用时并未先完全晾干,则在正式添加滴定液前,滴定管应以待填充的滴定液涮洗两次,避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小,填充滴定液时,宜细心充填,以防止滴定液漏出。必要时可辅以漏斗放于管口上端帮助充填。滴定管于装入液体后管中不可有气泡,若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁,让气泡浮出液面。活栓开关的信道内也可能会有空气存在,此时应快速地扭转活栓数次,则气泡即可排出。滴定管于使用时应保持在垂直的位置,不宜倾斜,以免读取刻度时发生误差。以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的,在盛装碱性滴定液时,因为考虑到玻璃活栓会因碱性液的腐蚀而卡住,所以用内含一圆珠的橡皮管来取代活栓的功用。只要
40、以手轻压圆珠的侧面,滴定液即可流出。但是现今滴定管上的活栓已采用铁氟龙为材质,而铁氟龙对碱性液有很好的耐受性,故即使滴定碱液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。使用的技巧: 用碱式滴定管,不能按玻璃珠以下部位,否则放开手时易形成气泡.滴定管使用前检漏:向滴定管加适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,对于酸式滴定管将活塞旋转180,对于碱式滴定管轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水.使用前赶气泡:对于酸式滴定管,右手将滴定管倾斜30左右,左手迅速打开活塞,使溶液冲出从而使溶液充满出口管;对于碱式滴定管:将玻璃珠上部橡皮管弯曲向上,挤压玻璃珠.读数时,应该垂
41、直用手拿管的上端,将溶液面与眼睛对齐后再读数。注意事项必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性(强氧化性或酸性)的溶液,如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。滴定管不同于量筒,其读数自上而下由小变大。滴定管用后应立即洗净。减压蒸馏液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依
42、据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质1原理液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。 想象此图中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示
43、有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直线交于右边的线C上,交点指出此操作必须达到的系统压力。2装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水
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