丙二醇质量标准及检验标准操作程序

1、1 目的建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序，使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。2 适用范围 适用于丙二醇的采购、检验和复检。3 责任人丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。4 物料信息品 名： 丙二醇英 文 名：Propylene Glycol化 学 式:C3H8O2。物料代码：YF014物料代码表5 标准依据 中国药典2010年版 二部 丙二醇6 丙二醇质量标准项 目中国药典2010年版二部内控质量标准性 状本品为无色澄清的粘稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。本品为无色澄清的粘稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。本

2、品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。相对密度在25时应为1.0351.037在25时应为1.0351.037鉴别供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集706图）一致。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集706图）一致。检查酸度消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过0.5ml。消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过0.5ml。氯化物不得更浓（0.007%）不得更浓（0.007%）硫酸盐不得更浓（0.006%）不得更浓（0.006%）有关物质一缩二

3、乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001%。一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001%。氧化性物质消耗硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）的体积不得过0.2ml。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）的体积不得过0.2ml。还原性物质溶液应无变化溶液应无变化水分不得过0.2%不得过0.2%炽灼残渣遗留残渣不得过3.5mg遗留残渣不得过3.5mg重金属不得过百万分之五不得过百万分之五砷盐应符合规定（0.0002%）应符合规定（

4、0.0002%）微生限度物无相关规定细菌总数不得过 200cfu/g霉菌、酵母菌总数不得过 50cfu/g大肠埃希菌不得检出活螨不得检出含量测定含C3H8O2不得少于99.5%含C3H8O2不得少于99.5%类 别药用辅料，溶剂和增塑剂等。药用辅料，溶剂和增塑剂等。7 取样以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验，取样方法执行原辅料取样标准操作程序（SOP-QC-0100）。8 检验标准操作程序8.1 性状取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。本品为白色粉末，无臭。本品在冷水或乙醇中均不溶解。8.2 鉴别取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测

5、。8.2.1 鉴别（1）取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。取本品约1g，置烧杯中，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。8.2.2 鉴别（2）取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。取本品约0.1g，置烧杯中，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或篮黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。8.2.3 鉴别（3）取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。挑取微量细粉置载玻片上，滴加甘油醋酸试液，盖好载玻片，置显微镜下观察：玉蜀黍丙二醇均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为530um；脐点中心性，呈圆点状或星

6、状；层纹不明显。木薯丙二醇多为单粒，圆形或椭圆形，直径535um，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。不得有其他品种的丙二醇颗粒。8.2.4 鉴别（4）取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。8.3 酸度取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定，pH值应为4.57.0。8.4 干燥失重取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。取本品1g，在105干燥5小时

7、减失的重量。 本品干燥失重（X）=（W1W2W3）×100/W1式中：X样品干燥失重， W1供试品的重量（g）； W2称量瓶恒重后的重量（g）； W3（称量瓶供试品）干燥后的重量（g）。减失的重量，玉蜀黍丙二醇不得过14.0%，木薯丙二醇不得过15.0%。8.5 灰分取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700，使完全灰化并恒重。 灰分（%）=（残渣及坩埚重空坩埚重）×100%供试品取样量玉蜀黍丙二醇不得过0.2，木薯丙二醇不得过0.3。8.6 铁盐取本品，

8、依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。供试品溶液的制备 取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5min，滤过，加水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。对照品溶液的制备 取标准铁溶液1.0ml，加水至25ml，加稀盐酸4ml，加过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。结果判定 供试品溶液管与对照品溶液管比较，不得更深（0.002）。如供试管管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml，提取，分层后，

9、将正丁醇层移至50ml比色管中，用正丁醇稀释至25ml，比较，判定。8.7 二氧化硫取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加丙二醇指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，记录消耗碘滴定液（0.005mol/L）的体积，同时做空白试验。结果计算及判定： V 式中：V样品应耗碘滴定液（0.005mol/L）的体积（ml）； V1样品耗碘滴定液的体积（ml）； V0空白耗碘滴定液的体积（ml）； C碘滴定液的实际浓度（mol/L）； m取样量（g）。消耗碘滴定液（0.005mo

10、l/L）体积应不大于1.25ml（0.004）8.8 氧化物质取本品，依法理化检验标准操作通则（SOP-QC-0001）检测。取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5min，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30min，加丙二醇指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）的体积，同时做空白试验。结果计算及判定： V 式中：V样品应耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）的体积（ml）； V1样品耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）； V

11、0空白耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）； C硫代硫酸钠滴定液的实际浓度（mol/L）； m取样量（g）。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34ug 的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。8.9 微生物限度 依法细菌、霉菌、酵母菌检测标准操作程序（SOP-QC-0050）检测。依法大肠埃希菌检验标准操作程序（SOP-QC-0051）检测。依法活螨检验标准操作程序（SOP-QC-0052）检测。取供试品10g，加入到盛有100 ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的供试瓶中，振摇溶后，即得供试液。按成倍稀释法制备1：100供试液。进行细菌、霉菌计数和大肠埃希菌检测，本品1g供试品中细菌数不得过200cfu/g，霉菌和酵母菌数不得过50cfu/g，大肠埃希菌不得检出。活螨不得检出。9 供应商 见供应商一览表(REC-QA-0015)。10 包装、规格10.1 包装：塑料编织袋或其它适宜容器，内衬洁净无毒塑料袋密