士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告

1、编码： 士的宁对照品变更生产厂家验证方案方案起草：_日期： 年 月 日方案审核：_日期： 年 月 日方案批准：_日期： 年 月 日陕西香菊药业集团有限公司1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照中国药典2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生

2、产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。3.2.对照品溶液配制：根据中国药典2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。3.3.分析方法和接受标准:3.3.1分析方法：色谱条件与

3、系统适应性试验 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中含士的宁0.06mg）分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%，

4、以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。通过测定含量与标示含量的差值分析是否可以替换中检院士的宁标准品。3.5.2接受标准：以中检院的对照品为标准检测上海诗丹德对照品的有效含量，上海诗丹德对照品得测定含量与标示含量的差值不得过1.0%，说明其可以替换中检院对照品用于我公司郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉的生产。4.参考文件：中国药典2015版一部5.验证报告6.附件：液相分析数据结果报告士的宁对照品变更液相分析数据结果报告时间点重量（mg）峰面积士的宁（生产厂家：中检院）批号：标示含量：RSD:士的宁（ 生产厂家：上海诗丹德）批号：标示含量：RSD:与标示量的差值检验人日期

5、复核人日期QC主管评价年 月 日 质量部经理评价年 月 日质量总监审批年 月 日编码： 士的宁对照品变更生产厂家验证报告报告起草：_日期： 年 月 日报告审核：_日期： 年 月 日报告批准：_日期： 年 月 日陕西香菊药业集团有限公司1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照中国药典2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因

6、此通关过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变成验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。3.2.对照品溶液配制：根据中国药典2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1m

7、l中含士的宁0.06mg）。3.3.分析方法和接受标准:3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%，互相复核含量。以中检院的对照品溶液为对照计算上海诗丹德对照品的有效含量，通关误差分析是否可以替换中检院士的宁标准品。3.5.2接受标准：以中检院的对照品为标准检测上海诗丹德对照品的有效含量，计算两者的差值，差值不得过1.0%，说明其可以替换中检院对照品用于我公司郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉的生产。4.参考文件：中国药典2015版一部5.附件：液相分析数据结果报告士的宁对照品变更液相分析