改后的实验6板式塔精馏实验

1、板式塔精馏实验一、实验目的1.观察板式塔汽、液两相流动状态。2.了解回流比对精馏操作的影响。3.测定板式塔总板效率与空塔汽速的关系4.了解精馏流程安排及操作二、基本原理塔板是板式精馏塔的主要构件，是汽液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分作为塔顶产品流出，其余则作为回流液返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另一侧降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。汽液两相在塔板上进行相际传质，使液相中

2、易挥发组分进入汽相、汽相中难挥发组分转入液相。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流，最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。全回流是一种极限情况，它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。对于一定

3、的分离要求，减少回流比，所需的理论板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作另一极限，因为实际上精馏塔不可能安装无限块板，因此亦就不能选择Rm来操作。实际选用的回流比R应为Rm的一个倍数，这个倍数根据经验取1.22。当体系的分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线的形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况会发生明显变化。塔顶易挥发物组成下降，塔釜易挥发物组成随之上升，分离情况变坏。板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上

4、的汽、液流量是板效率的主要影响因素，当塔的上升蒸汽量不够，塔板上建立不了液层；若上升汽速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果大大下降。表示板效率的方法常用的有两种：（1）总板效率EE=NNe式中：E总板效率； N理论板数； Ne实际板数。（2）单板效率EmlEml=xn-1-xnxn-1-xn*式中： Eml以液相浓度表示的单板效率； xn，xn-1第n块板和第n-1块板液相浓度； xn*与离开第n块板的汽体相平衡的液相浓度。总板效率的数值在设计中应用得很广泛，它常由实验测定。单板效率是评价塔板好坏的重要数据，针对不同板型，在实验时保持相同的体系和操作条件，对比它们的单板效率就可

5、以确定其优劣，因此在科研中常常运用。在一定回流比下，连续精馏塔的理论塔板数可采用逐板计算法(Lewis-Matheson法)或图解计算法(McCabe-Thiele法)。逐板计算法或图解法的依据，都是汽液平衡关系式和操作方程，后者只是采用绘图方法代替前者的逐板解析计算，但对于相对挥发度小的物系，采用逐板计算法更为精确，采用计算机进行程序计算，尤为快速、简便。精馏段的理论塔板数可按汽液平衡关系式和精馏段操作方程，进行逐板计算：蒸汽的空塔速度可按下式计算：式中：Ll和Ld分别为回流液和馏出液的流量，m3·S-1 和分别为回流液和柱顶蒸汽的密度，Kg·m-3 d为精馏柱的内径，m

6、回流液和蒸汽的密度可分别按下列公式计算：式中，wA，wB分别为回流液中易挥发组分A和难挥发组分B的质量分率；A和B分别为A和B组分在回流温度下的密度，Kg·m-3；MA、MB分别为A和B组分的摩尔质量， Kg·mol-1；xA和xB分别为回流液(或馏出液)中A和B组分的摩尔分率；P为操作压强，Pa；T为塔内蒸汽的平均温度。K;为蒸汽和平均摩尔质量，Kg·mol-1；R为气体常数，8.314 J·mol-1·K三、实验装置及流程实验装置如图1所示，包括精馏塔、冷凝器、再沸器和控制屏等部分。其中精馏塔体和塔板均采用不锈钢制作，塔内径为50mm，塔板

7、数13块，板间距100mm，孔径为2mm，开孔率为6。塔体设置了两节玻璃塔节一边观察塔板上汽液流动现象。精馏塔设置了两处进料口，同时在再沸器上也设置了进料口，以便于开车时直接向再沸器加料。本精馏塔的回流比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。图1 板式塔精馏装置四、实验步骤（1）熟悉实验装置及流程，弄清各部件的作用及加热电路。（2）打开塔顶冷却水阀门。接通电源开关。（3）将配置好的体积比为3:7的乙醇水溶液加入料液槽（约18L），开启料液泵将料液加入再沸器中。（4）将加热电流逆时针旋转至最大后开启加热装置，然后调节加热电流至5A，待回流温度及回流流量稳定后（约40分钟），观察塔板上汽液接触

8、状态，并从塔顶取样口取出少量样品。取样时注意先放出管道内的滞流量，以确保取样组成正确。（5）同时从塔釜中取少量样品（方法同上）。（6）用阿贝折光仪分析样品的组成。（7）调节加热电流至3A和7A，重复操作（4）（6）。（8）实验结束，关闭电加热开关。待塔釜温度降至80以下，停塔顶冷却水。五、数据记录与处理1设备基本参数塔的内径50mm筛孔直径2mm塔板数13筛板开孔率，6%板间距100mm2数据记录与处理实验序号123釜内压强，p/ Pa馏出液流量，Ld /mL·min-1 回流液流量，Ll / mL·min-1回流比，R加热电流，A柱顶蒸汽温度，Tv /馏出液温度，Td /

9、进料液温度，Tf /釜残液温度，Tw /馏出液折光率，馏出液组成，xd(摩尔分数)釜残液折光率，釜残液组成，xw(摩尔分数)回流液密度，/ Kg·m-3蒸汽密度，/ Kg·m-3蒸汽空塔速度，0 /m·s-1全塔理论塔板数，NT/块总板系数，E备注（泄露、稳定溢流、液泛）3以一组试验数据为例，列式计算板式塔的蒸汽空塔速度和全塔效率。4绘制全塔效率和蒸汽空塔速度的关系图。六、注意事项1开车前应预先按工艺要求检查（或配制）料液的组成与数量；2开车前，必须认真检查塔釜的液位，看是否有足够的料液（最低控制液位应在液位计的中间位置）；3预热开始后，要及时开启冷却水阀和塔顶放

10、空阀，利用上升蒸汽将不凝气排出塔外；当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量；4开车时必须在全回流下操作，稳定后再转入部分回流，以减少开车时间；5进入部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口位置。注意必须在全回流操作状况完全稳定以后，才能转入部分回流操作；6操作中应保证物料的基本平衡，塔釜内的液面应维持基本不变；7操作时必须严格注意塔釜压强和灵敏板温度的变化，在保证塔板上正常鼓泡层的前提下，严格控制塔板上的泡沫层高度不超过板间距的1/3，并及时进行调节控制，以确保精馏过程的稳定正常操作；8取样必须在稳定操作时才能进行，塔顶、塔釜最好能同时取样，取样量应以满足分析的需要为度，取样过多会影响塔内的稳

11、定操作。分析用过的样品应倒回料液槽内；9停车时，应先停进、出料，再停加热系统，过46分钟后再停冷却水，使塔内余气尽可被完全冷凝下来；10严格控制塔釜电加热器的输入功率，必须确保塔釜内的料液液面不低于液位计的2/3（塔釜加热管以上），以免烧坏电加热器。11开启转子流量计的控制阀时不要开得过快，以免冲坏或顶死转子。七、 思考题1. 回流比对塔顶产品的纯度有何影响？2. 加料的热状态对产品纯度有何影响？3. 随着塔釜加热功率的增大，精馏塔顶轻组分浓度将如何变化？解释原因。八、 附录表1 乙醇-水物系组成与折光率的关系 15.6乙醇 /wt%折射率乙醇 /wt%折射率乙醇 /wt%折射率0.001.3

12、333626.061.3516259.351.364716.001.3372126.801.3525063.011.3653511.331.3410529.871.3544368.321.3659117.561.3458133.821.3565472.501.3663020.351.3478739.981.3588383.631.3665122.111.3491946.001.3615291.091.3657424.211.3507556.091.36408100.001.36316表2 常压下乙醇-水溶液的x-y关系液相中乙醇的摩尔分率汽相中乙醇的摩尔分率液相中乙醇的摩尔分率汽相中乙醇的摩尔分率000.450.6570.010.110.550.67