年产5千吨对甲氧基苯乙酮工艺路线分析与选型2014526

1、年产10万吨磷酸二氢钾生产工艺的设计目录年产10万吨磷酸二氢钾生产工艺的设计4摘要41.前言51.1设计依据51.2研究现状和发展趋势51.3设计范围62.设计原则62.1工艺路线选择62.2设备选型和材质选用112.3生产过程中主要化学反应方程式113.产品方案123.1产品123.2副产品134.生产方法及工艺过程144.1生产方法144.2化学反应式144.3生产工艺流程155.物料衡算185.1 物料衡算基准185.2 物料进出口平衡表185.3 物料平衡图206.原料及中间产品的技术规格206.1 原料的技术规格206.2 中间产品技术规格207.主要工艺原料及公用工程消耗207.1

2、 主要原料消耗207.2 公用系统消耗（工艺用）218.生产分析228.1 说明228.2 车间分析任务228.3 主要生产控制分析249.非工艺设计条件259.1土建259.2 设备259.3仪表自控2610.工艺概算2710.1 工艺投资2710.2 产品成本2711.结论与总结2911.1 结论2911.2 总结30致谢31参考文献32年产10万吨磷酸二氢钾生产工艺的设计学生：王晴指导老师：陈卫丰（三峡大学科技学院，湖北宜昌）摘要：磷酸二氢钾在化工、农业、医药、食品、饲料、石油、造纸、日化等行业均有广泛的应用。磷酸二氢钾的生产方法有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电

3、解法等。本设计主要采用中和法，以热法磷酸和氢氧化钾(或碳酸钾)为原料，与50%的磷酸溶液中和，中和产物经过滤、浓缩、冷却、结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段循环使用。与其他生产工艺相比，国内生产方法比较成熟，具有操作过程简单，设备投资少，产品纯度高，质量稳定的优点，尤其适合小批量生产。因此就我国而言，采用中和法生产磷酸二氢钾约占总生产能力的90%左右。关键词：磷酸二氢钾；工艺；中和法; 收率A process analysis and selection for annual output of 4 MethoxyacetophenoneStudent: Wang Qing

4、Tutor: Chen Weifeng(College of Materials and Chemical Engineering, Three Gorges University, Hubei Yichang)Abstract：4-Methoxyacetophenone is an organic synthesis intermediate, widely used in the fields of food spices, soap, medicine, liquid crystal monomer production. There are many ways to synthesis

5、 4 - methoxyacetophenone in which anisole, acetyl chloride acylated method is the most widely used and most mature technology production methods. This design mainly studied the effects of catalyst, molar ratio of reactants, catalyst dosage, reaction temperature and reaction time&

6、#160;on the yield of product, the best process route of industrialization production 4 - methoxyacetophenone is determined by comparing the existing Lewis acid catalyzed synthesis of ionic liquids with HZSM 5 zeolite catalytic synthesis method for 4 - methoxyacetophenon

7、e synthesis methods of catalyst species, is a prerequisite for industrial production. Compared with other production methods, the advantages of this route are: raw materials readily available, easier to control, and the by-product of the reaction is less.Keywords：4-Methoxyacetophenone; Ind

8、ustrial; Crafts; Yield1. 前言1.1 设计依据（1）毕业设计任务书-年产10万吨磷酸二氢钾生产工艺的设计（2）技术资料：江陵县新楚科技有限公司苯丙酮（1000吨/年）的实习报告及日记。（3）药品生产质量管理规范（GMP）及化工工艺设计手册中的相关要求。1.2 研究现状和发展趋势化学用途 ：配制缓冲液。测定砷、锑、磷、铝和铁。配制磷标准液。配制培养基。测定血清中无机磷、碱性磷酸酶活力。上游原料:磷酸、磷酸二氢钠、氯化钾、氢氧化钾、烧碱、碳酸钾、碳酸氢铵。下游产品:植宝素、赤霉素、苏云金杆菌、硫酸链霉素。 工业用途 ：工业上用作缓冲剂、培养剂；也用作细菌培养剂合成清洒的调味

9、剂，制偏磷酸钾的原料，酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂、发酵助剂。农业用途 ：农业上用作高效磷钾复合肥；磷酸二氢钾产品广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，各省均由当地的农科院所、土肥站等专家机构针对磷酸二氢钾适用于各类典型作物进行了很多的相关应用实验，通过各地对各类型作物的实际施用效果证明磷酸二氢钾具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用。磷酸二氢钾属新型高浓度磷钾二元素复合肥料，其中含五氧化二磷52%左右，含氧化二钾34%左右。烤烟需磷、钾量大，特别是需钾量大。磷酸

10、二氢钾是用于烤烟的一种较为理想的新型肥料。为了探索磷酸二氢钾在烤烟上的使用价值和施用方法，以提高烟叶品质。磷酸二氢钾用在棉花上能够控制棉花徒长，增加植株花苞数量。磷酸二氢钾广泛运用于滴管喷灌系统中。2013年我国磷酸二氢钾消费构成我国磷酸二氢钾市场需求量增长迅速， 需求量从 2003年的 9.6万 t增长到现在 70余万吨， 其产能已达到年产 60万 t。 初步形成以四川什邡、 湖北武汉、 湖北宜昌为主的若干个磷酸二氢钾产业聚集区。 2012年我国万吨级磷酸二氢钾的生产企业行业整体的生产技术、 生产装备水平， 以及技术创新成果转化率得到了较大幅度的提高， 并初步拥有了具有核心竞争力和资源优势的

11、大型磷酸二氢钾生产企业。 其中， 具有代表性的有中化涪陵化工（ 20 kt / a）、 湖北武汉无机盐 （ 20 kt / a） 等大型磷酸二氢钾生产企业， 提高了我国磷酸二氢钾产品在国际市场的竞争能力。我国磷酸二氢钾的生产方法， 大致概括为中和法、 萃取法、 离子交换法、 复分解法、 直接法、 结晶法和电解法等； 但生产企业多采用中和法，占到磷酸二氢钾总产量的 90%以上。 该法工艺简单，但所用原料价格高，生产成本高。 由四川大学开发的采用有机溶剂萃取法制备工业级磷酸二氢钾 20 kt/a装置已在中化涪陵实现工业化生产。1.3 设计范围车间范围内工艺设计（含酰化、水解、闪蒸、溶剂回收、精馏、

12、尾气处理、废水处理、产品检测），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。2. 设计原则2.1 工艺路线选择2.1.1 现有工艺路线的比较及分析生产方法磷酸二氢钾的生产方法有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。以色列Rotem公司采用改进的直接法生产工艺，1987年在美国申请了该工艺的专利，1988年进行中试，1990年建设了一座工业规模装置，并于1993年8月投产，其低成本产品具有很强的国际市场竞争力。在我国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法，直接法尚未实现工业化。4.1.1 中和法中和法的生产原料是氢氧化钾或碳酸钾，配

13、成30%的溶液后送至中和器搅拌，与50%的磷酸溶液中和，控制温度在80100，pH值为45。中和产物经过滤、浓缩、冷却、结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段循环使用。，化学反应如下：(1)以氢氧化钾为原料： H3PO4+KOHKH2PO4+H2O(2)以碳酸钾为原料： 2H3PO4+K2CO32KH2PO4+H2O+CO2基于中和法的“一步结晶生产工艺”流程简图如下：碳酸钾 热法磷酸成品包装离心干燥蒸发浓缩冷却结晶反应器反应液过滤母液中和法以热法磷酸和氢氧化钾(或碳酸钾)为原料，与其他生产工艺相比，具有操作过程简单，设备投资少，产品纯度高，质量稳定的优点，尤其适合小批量生产。

14、因此就我国而言，采用中和法生产磷酸二氢钾约占总生产能力的90%左右；但其也有“致命性”的缺点，使用的原料价格昂贵，产品成本相对较高，因而对这种方法的推广应用受到了一定的限制。 4.1.2 复分解法复分解法主要反应为氯化钾中的钾离子与正磷酸的钠或铵盐中磷酸二氢根通过复分解反应生成磷酸二氢钾的生产工艺。反应后的料液可以根据NH4ClKH2PO4-H2O或NaCl-KH2PO4-H2O系统相图分离出磷酸二氢钾。复分解法由于反应需要在高温下才能达到较高的转化率和反应速度。反应产物HCl具有严重的腐蚀性且副产大量低浓度酸，根据采用的原料不同分为下面两种工艺。4.1.2.1 磷酸二氢钠复分解法采用磷酸与碳

15、酸钠反应制备磷酸二氢钠，再在溶解的氯化钾中按比例加入碳酸钠和磷酸，充分搅拌，调pH值至45，加热浓缩至110后，反应生成磷酸二氢钾，经冷却结晶、离心分离、干燥后即得产品。该法的特点是生产设备简单、反应条件温和、操作方便、无污染、产品质量可靠，生产成本较中和法每吨可下降1000元以上。但产品质量不如中和法，会含有少量氯化钠。若要从分离磷酸二氢钾结晶后的母液中回收氯化钠能耗高，经济价值低。4.1.2.2 磷酸二氢铵复分解法将水、氯化钾、碳酸氢铵按比例投料，然后加入规定量的磷酸，磷酸与碳酸氢铵反应制备磷酸二氢铵，充分搅拌后，调pH值，加热浓缩至110后，经冷却结晶、离心分离、干燥后即得产品。离心分离

16、所得母液浓缩即为含氮、磷、钾等多元素复合肥。该法生产过程没有三废排放，产品生产成本较中和法可低1600元，较结晶法、萃取法、离子交换法可低1000元。但产品质量不高，只可用作农业肥料，其使用价值大大低于其他方法生产的磷酸二氢钾。4.2.3萃取法萃取法生产磷酸二氢钾是在磷酸与氯化钾的反应中，借助有助剂与反应生成物之一生成络合盐，进入有机相，从而促进其反应转化。此法可以避免直接反应所需要的高温及其产生的氯化氢带来的腐蚀问题，但使用的有机萃取剂较多。近年来，用有机溶剂取湿法磷酸的工业过程进展很快，并实现了工业化，成为精制磷酸最有效的方法之一，也为用湿法磷酸制取磷酸二氢钾提供了方便。采用有机溶剂萃取法

17、，可选择性地对盐酸或磷酸进行萃取，除粗磷酸中的离子型杂质，制取的产品质量高，该法产品质量高，产品中磷酸二氢钾质量分数99%，与中和法相比，生产成本可下降25%左右，能耗低。但缺点是磷酸回收率低，有机溶剂价格昂贵，对环境有污染。综合上述部分方法的比较，我国生产的磷酸二氢钾主要采用中和法，其方法比较成熟，工艺简单，即本课题生产工艺路线确定为采用中和法生产。 34 / 34122.12.2 设备选型和材质选用反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合JB1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合JB1428-74。闪蒸罐设计及选型，包

18、括罐体、除沫器以及罐体上所设有的进料口、出料口、蒸汽出口，所选用除沫器为网体结构，并设于罐体上部，所选用进料口设于除沫器下部罐体侧壁，罐体的顶部和底部分别设有蒸汽出口和出料口。精馏塔选用筛孔板式塔，筛孔分布详见塔设备计算，材料为不锈钢。换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当Tm60时管壳采用膨胀结。2.3 生产过程中主要化学反应方程式 3. 产品方案1233.1 产品1233.1产品名称及生产规模产品名称：对甲氧基苯乙酮年产量：5000吨/年1233.11233.13.1.1 产品规格（1）中文名称：对甲氧基苯乙酮；（2）中文别称：乙酰茴香醚；对乙酰基茴香醚；对甲氧基乙酰苯；

19、4-甲氧基苯乙酮；4-乙酰基茴香醚；（3）英文名称：p-Acetanisole; p-Acetylanisole; 4-Methoxyacetophenone; 4-Methoxy Acetophenone; 1-(4-methoxyphenyl)ethanone（4）分子式：C9H10O2（5）分子量：150.1745表3-1 对甲氧基苯乙酮的物理性质熔点36-38 °C(lit.)沸点152-154 °C26 mm Hg(lit.)闪点>230 °F水溶解性insolubleBRN742313CAS 数据库100-

20、06-1（6）技术规格：符合中国药典10版规定。淡黄色晶体，熔点36-38，纯度99%，含酸量0.2%，含水量0.5%。（7）红外光谱测定如图所示，将合成的对甲氧基苯乙酮红外谱图与文献11的红外谱图对比，二者基本一致，即可确定产物为对甲氧基苯乙酮。1233.13.1.13.1.2 产品主要物性白色至微黄色晶体，有山楂花和类似茴香醛的香气，溶于5体积50%乙醇及油质香料。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避光保存，包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。毒性不详。1233.13.1.13.1.23

21、.1.3 临床用途和包装规格a) 日化用香精适用于山楂花、金合欢、含羞花、刺槐、香薇、素心兰、新刈草、三叶草等香型，常用于药草香、木香等型皂用香精中。但一般宜与大茴香醛和大茴香醇共用。也可作为茴香和豆香的协调香气，而广泛用于各类香精的配方，还可用于食用香精如奶油、烟糖、巧克力、鲜果、坚果、香荚兰豆等香型及烟草香精中。b) 食用香精GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料。主要用于配制香荚兰豆、果仁、奶油和烟草等型香精。c) 有机合成用于防晒剂和有机合成，生产对甲氧基苯乙酸用作葛根素的中间体，以及液晶单体的生产。1233.13.2 副产品1233.13.23.2.1 副产品名称及产量邻甲

22、氧基苯乙酮：556吨/年工业盐酸：30000吨/年六水合三氯化铝：20000吨/年1233.13.23.2.13.2.2 技术规格邻甲氧基苯乙酮：含量95%，n D191.5357工业盐酸：含量30%六水合三氯化铝：含量95%，湿度12%。3.2.3 主要物性对甲氧基苯乙酮为无色至微黄色晶块，有强烈持久的干草香气，想豆素似的香韵，并有花香和山楂气息。纯品沸点（ºC,常压）：258，相对密度（20，4）：1.0818，折射率(n41D)：1.547 以下。纯盐酸为无色有刺激性臭味的液体，当有杂质时呈微黄色。有强烈的腐蚀性，挥发性：浓盐酸在空气中发烟，触及氨蒸汽会生成白色云雾。吸水性：不

23、具有吸水性。其气体对动植物有害，盐酸是极强无机酸，对皮肤或纤维均有腐蚀作用，能与很多金属起化学反应生成金属氯化物并放出氢。与金属氧化物、碱反应生成盐和水。盐酸属二级无机酸性腐蚀物品，危规编号93001。六水合三氯化铝：性状为无色斜方晶系结晶。工业品为淡黄色或深黄色。相对密度 2.398，溶解性：溶于水、乙醇、乙醚。水溶液呈酸性。微溶于盐酸。1233.13.23.2.13.2.23.2.33.2.4 包装邻甲氧基苯乙酮：桶装200kg/桶工业盐酸：散装六水合三氯化铝：袋装，50Kg/袋4. 生产方法及工艺过程12344.1 生产方法 12344.14.1.1 设计采用原料苯甲醚（含量99%）乙酰

24、氯（含量97%）二氯甲烷（含量98%）无水三氯化铝 （含量99%）12344.14.1.14.1.2 生产工艺路线苯甲醚、乙酰氯在二氯甲烷作溶剂、无水三氯化铝作催化剂的条件下发生FriedelCrafts酰基化反应，反应液进行水解，有机相经过脱除溶剂、精馏等工序，得到对甲氧基苯乙酮。12344.14.2 化学反应式4.2.1 酰化工段主反应：苯甲醚 乙酰氯 对甲氧基苯乙酮 氯化氢副反应：苯甲醚 乙酰氯 邻甲氧基苯乙酮 氯化氢4.2.2 水解工段12344.14.24.3 生产工艺流程4.3.1 工艺过程简述 用物料流程简图表述，工艺流程如图4-2所示：图4-1年产5000吨对甲氧基苯乙酮生产工

25、艺流程图1) 酰化将检验合格的苯甲醚，二氯甲烷、乙酰氯分别送入计量槽，先将苯甲醚和二氯甲烷投入酰化釜中，再将无水三氯化铝通过人孔投入酰化釜，搅拌，控制温度在-50之间，控制流量均匀加入乙酰氯，整个加酸过程中控制温度于05之间。加完后，将温度升高到30，保温搅拌4小时。酰化过程中会有一定量的氯化氢气体产生，酰化釜接尾气管部分有冷凝器，将尾气管中的二氯甲烷冷凝回流入酰化釜中，不凝性氯化氢气体进入尾气总管。注意：a. 酰化釜内严禁水、其他杂物等。b. 加乙酰氯过程中，如遇停电应立即停止滴加，继续冷却，注意温度情况，恢复通电后，搅拌至温度无上升现象后方可继续滴加酰氯。c. 加酰氯过程中，如盐水冷却系统

26、发生故障，停止供冷，应立即停止滴加，继续搅拌，同时反应釜夹套用自来水冷却。d. 尾气总管的真空度不宜太大，以防二氯甲烷蒸汽被抽出。e. 仓库二氯甲烷每次换槽后，第一次备好料，应将计量槽底部的水分去掉。2) 水解先加2500L水于洗涤釜内，水解前升温至20。水解中控制温度在30±5，同时搅拌，水加完后再搅拌15分钟，静置约15分钟，水相进入酸水罐收集送入废水处理工段，上层有机相泵入有机相储罐。水解过程中会有大量氯化氢气体产生，水解釜接尾气部分有冷凝器，将尾气管中的二氯甲烷冷凝回流入水解釜中，不凝性氯化氢气体进入尾气总管。3) 闪蒸有机液整批加入闪蒸槽内，控制蒸汽表压于0.1-0.2MP

27、a，蒸出水及溶剂二氯甲烷，收集于低沸点受槽中。后期加大蒸汽压力和真空，使加热釜上温度大130，出料视盅无明显滴液时，停止蒸汽，水冷却到釜温80，计量后抽样送验液相色谱，料液放入粗品贮槽备用，蒸出低沸物回收套用。4) 精馏检查整个分馏系统空塔真空度应稳定在-0.01MPa，才可进行正常操作。（a）空塔投料：一次性投入料液1000kg，以专用真空作为减压来源，加热同时开启所以冷却系统，待塔温度升高到120有邻位馏出时，全回流1小时后调整回流比，同时将邻对位预热到120左右，以80-100公斤/小时的流量加入塔内在总量达1900kg（包括一次性投入1000kg），暂停加料待蒸出邻位总量达950-10

28、00kg时即可进行连续操作。（b）连续投料：以每小时300-350kg的流量加入邻对位，预热温度120-130之间，并适当调节回流比（应在3以上），保证分馏比于规定值。（c）分馏的主要考核项目为折光率。对位：nD19=1.5460以上邻位：nD19=1.5380以上分馏比：对位：邻位=90-9210-8注意：分馏塔停止使用时应先切断电源，加热器中料液以夹层冷却方式冷却到100以下时，才可切断真空，放入空气。5) 溶剂再生（溶剂脱水）脱水釜中一次性投入一批低沸物，加热，保证蒸汽压表压于0.8-0.9MPa，同时开启有关冷却系统连续馏出溶剂和水的混合蒸气，经冷凝器冷凝回流，在分水器中清晰分层。分水

29、器容器中下层为冷凝出的水，通过分水器底阀排出，分水器容器上层为含水量较少的二氯甲烷，回流至脱水釜。当循环至分水器容器中无水分层时，关闭蒸汽阀门，冷却水水降温至30以下，取样做水分含量测定。合格后方可循环使用，计量后泵入酰化釜。注意：如遇紧急停电，应立即关闭蒸汽阀门，停止加热，直到恢复通电为止。6) 尾气处理从酰化釜、水解釜中产生的尾气（氯化氢气体和二氯甲烷混合物）经尾气总管冷凝器冷凝后，二氯甲烷冷凝回流至釜内，不凝性气体氯化氢通过尾气总管进入尾气处理工段。本工艺参考国内外氯化氢尾气处理技术，选取由氯化氢气体通过二级吸收制盐酸的绿色化方法，减少了废气排放，做到无害化处理。同时副产物盐酸也可为项目

30、带来经济效益。7) 废水处理水解釜在水解过程中，催化剂无水三氯化铝发生如下反应：废水中主要含有三氯化铝，国内外的学者对于含铝废水的处理做了大量的研究。目前主要使用的方法分为三类：第一类是化学法，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体公沉淀法、化学还原法、电化学还原法等，它的缺点是可能会造成二次污染；第二类是物理化学法，它是在不改变废水中物质的化学形态下进行吸附、浓缩、分离等操作，包括混凝、气浮、吸附、膜分离等；第三类是借助微生物或植物的絮凝、吸收、积累、富集等作用去除废水中重金属的方法，其中包括生物絮凝、生物化学法和植物生态修复等，它具有效果好，投资少，不产生二次污染的特点。本工艺综合比较三大类

31、处理方法的工艺复杂程度、经济性等问题，采用第二类方法，制得副产物六水合三氯化铝。5. 物料衡算5.1 物料衡算基准以年产5000吨对甲氧基苯乙酮，年工作日300天为标准。5.2 物料进出口平衡表a) 酰化釜投料表5-1 酰化釜投料投入量（Kg/批）摩尔比三氯化铝11001.2乙酰氯593.631.1二氯甲烷1606.952.7苯甲醚743.431b) 水解表5-2 水解釜物料平衡表单位（kg/批)总重（kg/批）进料无水三氯化铝11003793.27二氯甲烷1606.95乙酰氯53.95对甲氧基苯乙酮929邻甲氧基苯乙酮103.37出料油层二氯甲烷=1606.955377.37对甲氧基苯乙酮=

32、929邻甲氧基苯乙酮=103.37气体氯化氢=1178.05废水3000c) 闪蒸表5-3 闪蒸罐物料平衡表单位（kg/批)总重（kg/批）进料油层对位产物=9292670.32邻位产物=103.37水=31二氯甲烷=1606.95出料低沸物二氯甲烷=1606.952670.32水=31釜液对位产物=929邻位产物=103.37d) 精馏表5-4 精馏塔物料衡算表单位（kg/批)总重（kg/批）进料粗品对位=9291103邻位=103.37杂质=10出料低沸物51103精对位920釜底残液15e) 溶剂脱水表5-5 溶剂脱水釜物料衡算表单位（kg/批)总重（kg/批）进料低沸物二氯甲烷=160

33、6.9532040水=160.70出料釜内溶剂二氯甲烷=1606.9532040水=16.07排出水水=144.635.3 物料平衡图 物料平衡图如附图年产5000吨对甲氧基苯乙酮车间物料平衡图所示。6. 原料及中间产品的技术规格6.1 原料的技术规格表6-1 原料的技术规格表序号名称技术规格备注1无水三氯化铝99%密度测定=2.442乙酰氯97%nD19=1.83密度测定=1.113二氯甲烷98%nD19=0.87密度测定=1.334苯甲醚99%nD19=1.51密度测定=0.996.2 中间产品技术规格表6-2 中间产品技术规格序号名称技术规格备注1水解液油层二氯甲烷60.88±

34、1%邻甲氧基苯乙酮35.20±1%对甲氧基苯乙酮 3.92±1%气相色谱2水解液水层酸1±1%铝含量72±1%酸碱中和法3对甲氧基苯乙酮折光1.5456以上折光率测定4邻甲氧基苯乙酮折光1.5370以下折光率测定5回收溶剂含水量9%费休氏水分测定7. 主要工艺原料及公用工程消耗7.1 主要原料消耗主要工艺原料消耗如表10-1所示：表10-1 主要原料消耗表序号名称消耗定额kg/批消耗量备注每天（kg）每年（t）1三氯化铝11001100330含量99%2乙酰氯593.63593.63178.089含量97%3二氯甲烷1606.951606.95482.0

35、85含量98%4苯甲醚743.43743.43223.029含量99%7.2 公用系统消耗（工艺用）7.2.1 公用系统规格a) 冷却水自来水 进口温度：20 压力：0.2MPa（表压） b) 工艺水自来水 温度：25 压力：0.2MPa（表压）c) 冷冻盐水25%CaCl2 进口温度：-10 出口温度：0 压力：0.35MPa（表压）d) 电交流电：380V/220V 50HZe) 蒸气0.3MPa（表压）饱和水蒸汽 温度：143 0.8MPa（表压）饱和水蒸汽温度：175f) 压缩空气1MPa（表压） 温度：20 质量要求：要求除尘7.2.2 公用系统消耗表10-2 公用系统消耗量表序号系

36、统名称系统规格单位消耗量小时最大小时平均日1工艺用水20t4.142.7666.22冷却水20m316.613.73294冷冻盐水-10-5MJ0.7590.52212.55蒸汽0.3MPat0.3780.2175.210.8MPat0.6040.4069.216电380Vkw·h27922930888. 生产分析8.1 说明生产分析是保证成品质量的关键，尤其是在药品的生产过程中，因为药品的质量是趋势关系到病人的生命12-14。现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的药品生产和质量管理规范（GMP）。GMP标准（药品生产质量管理规范）是为保证药品在规定的质量下持续生产的体系。它是为把药品

37、生产过程中的不合格的危险降低到最小而订立的。GMP包含方方面面的要求，从厂房到地面、设备、人员和培训、卫生、空气和水的纯化、生产和文件。“GMP”是英文Good Manufacturing Practice 的缩写，中文的意思是“良好作业规范”，或是“优良制造标准”，是一种特别注重在生产过程中实施对产品质量与卫生安全的自主性管理制度。要求企业从原料、人员、设施设备、生产过程、包装运输、质量控制等方面按国家有关法规达到卫生质量要求，形成一套可操作的作业规范帮助企业改善企业卫生环境，及时发现生产过程中存在的问题，加以改善。简要的说，GMP要求生产企业应具备良好的生产设备，合理的生产过程，完善的质量

38、管理和严格的检测系统，确保最终产品的质量（包括食品安全卫生）符合法规要求。8.2 车间分析任务8.2.1 原材料抽样分析a) 苯甲醚：无色液体，有芳香气味，水解质中应显中性，比重0.866-0.870分子式：C7H8O分子量：108.14 结构式：含量测定：苯甲醚中微量苯酚的光度测定15-17法，分别用分光光度和NaOH滴定法测定苯甲醚中苯酚含量。b) 乙酰氯：无色发烟液体，有强烈刺激性气味。分子式：C2H3ClO分子量：78 结构式：含量测定：精确称取样品约1g于100ml有塞反口碘瓶中（确保无水）然后加用甲醇来稀释,很快生成羧酸，用TLC点板跟踪反应。或用无水乙醇稀释，用GC分析醋酸乙烯酯

39、含量。c) 无水三氯化铝：白色颗粒或粉末，有强盐酸气味。工业品呈淡黄色。分子式：AlCl3分子量：133.34含量测定：遵循国家质量技术监督局GB/T3959-94关于工业无水氯化铝的相关技术标准及检验方法。8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制对甲氧基苯乙酮：组成：HCl含量0.2±0.05% 对甲氧基苯乙酮含量99% 邻甲氧基苯乙酮含量1% 含量测定：（1）总酸度测定：取100ml容量瓶一只，预先放入蒸馏水30ml，称定重量，准确吸取检液10ml，移入瓶内，摇匀，冷却至空温称重，加蒸馏水稀至刻度，摇匀，准确吸取稀释液10ml于125ml三角烧瓶中，加酚酞指示剂二滴，用1N Na

40、OH标准液滴定呈微红色为终点。（2）盐酸含量测定：于100ml容量七中准确吸取稀释液10ml置于150ml磁蒸发皿中，于沸水浴上蒸发其1小时在蒸发半小时加尿素0.5g和不5-10ml，搅拌，加速硝酸而分解，继续蒸发半小时 后取出，加水20ml，酚酞指示剂滴2滴用1N氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈红色为终点（同时操作二份，取平均值）。计算：式中： V1测定总酸量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） V2测定硫酸含量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） N氢氧化钠标准溶液当一数 W样品重量（g）（3）邻甲氧基苯乙酮含量测定取2ml样品，经二氯甲烷萃取后进样下层有机液。采用山东滕州瑞普分析仪器有限公司生产的GC689

41、0型气相色谱仪，分析条件：SE-54(30m×0.32mm×0.25m)，柱温180，汽化室温度180，检测室温度230，氢气为载气，其流量为15 mL /min，FID检测器检测18。8.3 主要生产控制分析GMP标准（药品生产质量管理规范）是为保证药品在规定的质量下持续生产的体系19-21。它是为把药品生产过程中的不合格的危险降低到最小而订立的。GMP包含方方面面的要求，从厂房到地面、设备、人员和培训、卫生、空气和水的纯化、生产和文件。“GMP”是英文Good Manufacturing Practice 的缩写，中文的意思是“良好作业规范”，或是“优良制造标准”，是一

42、种特别注重在生产过程中实施对产品质量与卫生安全的自主性管理制度。要求企业从原料、人员、设施设备、生产过程、包装运输、质量控制等方面按国家有关法规达到卫生质量要求，形成一套可操作的作业规范帮助企业改善企业卫生环境，及时发现生产过程中存在的问题，加以改善。简要的说，GMP要求生产企业应具备良好的生产设备，合理的生产过程，完善的质量管理和严格的检测系统，确保最终产品的质量（包括食品安全卫生）符合法规要求。8.3.1、生产中间体控制项目表11-1 生产中间体控制项目岗 位物料名称检查项目分析方法质 量 标 准备 注酰 化反应料配比计量苯甲醚：乙酰氯=1：1.1每批检查水 解有机液废水含水量PH值试纸试

43、纸无酚7-7.5岗位自检闪 蒸低沸物折光率折光仪ND191.5410釜液折光率折光仪ND191.5456精 馏对位折光率折光仪ND191.5460邻位折光率折光仪ND191.5370溶剂回收水相PH值试纸5-6岗位自检有机相含水量卡尔费休水分仪8%复用前抽样8.3.2成品出厂质量标准表11-1成品出厂质量标准序 号名 称规 格 项 目质 量 标 准1对甲氧基苯乙酮熔 点色 泽对酸含量258(常压)实样0.2 %2六水合三氯化铝湿 度14%3邻甲氧基苯乙酮折 光ND191.5370左右9. 非工艺设计条件9.1土建详见车间设备一览表及车间设备平面布置图。9.2 设备9.2.1 闪蒸罐设计工艺条件

44、单表9-1 闪蒸罐设计工艺条件单工艺数据表年产5000吨对甲氧基苯乙酮水解有机相闪蒸罐设备名称： 闪蒸罐设备位号： T101容 器 条 件容器级别及形式填料塔（E类）尺寸800×8300风压500 Pa台数操作1安装立/卧立式地震烈度7度备用0室内/室外室外设计压力常压设计温度120塔身材料不锈钢腐蚀裕度3mm塔板数11精馏段液体分器水平排管式分布器精馏段喷淋量0.96 m3 / (m2·h)提馏段液体分器筛孔管式分布器提馏段喷淋量1.69 m3 / (m2·h)操 作 条 件物料进口温度125塔顶温度128塔底温度155回流比R3塔顶压力-98 kPa塔底压力-

45、96 kPa进料流量0.366 m3 / h塔顶采出量0.160 m3 / h塔底采出量0.206 m3 / h9.2.2 精馏塔设计工艺条件单表9-2 二次精馏塔设计工艺条件单工艺数据表年产5000吨对甲氧基苯乙酮精馏装置设备名称： 精馏塔设备位号： T102容 器 条 件容器级别及形式填料塔（E类）尺寸600×8800风压500 Pa台数操作1安装立/卧立式地震烈度7度备用0室内/室外室外设计压力常压设计温度150塔身材料不锈钢腐蚀裕度3mm塔板数37精馏段液体分器筛孔管式分布器精馏段喷淋量1.06 m3 / (m2·h)提馏段液体分器筛孔管式分布器提馏段喷淋量1.63

46、 m3 / (m2·h)操 作 条 件物料进口温度242塔顶温度237.5塔底温度155回流比R1.37塔顶压力95kPa塔底压力105kPa进料流量6.87kmol/h塔顶采出量6.25kmol/h塔底采出量0.63kmol/h9.3 仪表自控主要仪表及自动控制见带控制点的工艺流程图10. 工艺概算10.1 工艺投资10.1.1 设备造价表10-1设备投资一览表序号名称材质单价重量/台数总价（万元）1简单容器碳钢1万元/吨45.945.923m3反应釜搪玻璃3.9万元/台623.44m3反应釜搪玻璃4.9万元/台419.65m3反应釜搪玻璃6.0万元/台2124m3分酸釜不锈钢0.

47、5万元/台10.51m3反应釜不锈钢0.9万元/台10.93换热器碳钢和不锈钢1.5万元/吨13.520.34塔设备不锈钢8万元/吨10.382.45其它设备约106合 计21510.1.2 设备安装费用安装费用（包括管道）按设备总价的10%计215×10%=21.5万元则安装费用为 21.5万元。10.1.3 车间土建车间土建的费用按1200元/平方米建面计。车间的建筑面积为1620平方米，则车间土建的费用为194.4万元。10.2 产品成本10.2.1原料成本表10-2原料成本单耗表序号名称单价（元/吨）单耗（吨/吨成品）单耗（元/吨成品）1苯甲醚200000.800160002

48、二氯甲烷36001.73062283乙酰氯68000.63943454无水三氯化铝64001.18475787合 计34151则原料成本为9055元/吨成品10.2.2公用系统成本表10-3公用系统成本序号名称单价数量总价（元/天）1水1.2元/吨395.2 吨/日4742电0.8元/度3088度/日24703蒸汽90元/吨14.412964冷冻盐水0.9元/万千焦1.25×107 kJ/日1125合 计5365则公用系统的成本为：元/吨成品。10.2.3 人员工资以每人2500元/月计。员工人数为20人，则每月的人员工资为5万元。10.2.4折旧费折旧费（10年）以固定资产投资总额

49、的十分之一计。 （236.5+194.4）/10=43.1万元则折旧费用（10年）为43.1万元。10.2.5 维修费维修费用以设备总投资的4%计，则维修费用为 236.5×4%=9.5万元。10.2.6 车间管理费车间管理费用以设备总投资的3%计，则车间管理费用为236.5×3%=7.1万元。10.2.7 其它成本交通费用以设备投资的5%计算，则交通费用为：236.5×5%=11.8万元。10.2.8 产品成本产品总成本为：10.2.8 主要经济技术指标表10-4主要经济技术指标汇总表序号指标名称计算单位设计指标处理1规模（a）对甲氧基苯乙酮t/y5000300

50、元/千克（b）副产品：盐酸t/y10000.6元/千克（c）副产品：六水合三氯化铝t/y2.8元/千克（d）邻甲氧基苯乙酮t/y5004.8元/千克2年工作日t/d3003总收率%904车间定员（a）非生产人员人4（b）生产人员人165主要原料及公用系统消耗（a）原料：苯甲醚t/y13771.8元/千克（b）二氯甲烷t/y25140.64元/千克（c）乙酰氯t/y22571.60元/千克（d）无水三氯化铝水t/d395.61.2元/吨电kw·h/d30880.8元/度蒸汽t/d14.490元/吨冷冻水kJ/d1.25×1070.9元/万千焦6建筑面积和占地面积建筑面积m21

51、620占地面积m214587年度销量t/y10008运进t/y61489运出t/y559510三废排放废液t/d64.211产品成本万元/吨1.2512车间产品收益万元/吨2.613车间利润万元/吨12.3511. 结论与总结11.1 结论芳香酮类化合物是生产精细、特殊化学品及药品的重要中间体，其合成方法是酰化试剂与芳烃在酸催化下发生FriedelCrafts酰基化反应。传统的催化剂为Lewis酸（如 AlCl3， FeCl3，TiCl4， BF3等）和质子酸（如HF，H2SO4，HCl），无水三氯化铝催化活性最强，在室温常压下能催化多数酰基化反应，且易制备、价格便宜。然而其缺陷也不容忽视，如

52、遇水迅速分解、有较强的腐蚀性、产物选择性没有HZSM5分子筛优秀，应用受到挑战。为解决上述难题，本设计综合国内外现有的对甲氧基苯乙酮合成方法，对其所用催化剂和原料、物料配比、工艺复杂程度做出的比较，选择了苯甲醚、乙酰氯在二氯甲烷作溶剂、无水三氯化铝作催化剂的条件下发生FriedelCrafts酰基化反应，反应液进行水解，有机相经过脱除溶剂、精馏等工序，得到对甲氧基苯乙酮的工艺路线，确定了催化剂：乙酰氯：二氯甲烷：苯甲醚=1.2:1.1:2.75:1的最佳工艺物料摩尔配比。并通过实验确定酰化工段的滴加温度在不超过5、反应温度在30±5的条件下，获得最大收率。水解有机相在闪蒸完成之后，溶剂经脱水工序并用文献中确定的卡尔-费休水分测定法测定溶剂二氯甲烷中的含水量在1%以下时可以重复利用。过程控制部分采用抽样检测与实时监控相结合的方法，确保整个生产工艺的正