倒峰的产生原因_第1页
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文档简介

1、倒峰产生的原因:1信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的;2走梯度走出来的;3溶剂峰4笊灯老化,流通管道或池不通畅;5样品和流动相中含有小颗粒,气泡等;6参比波长设置的不合适,如楼主的图,参比波长选择360nm,如果在出峰位置的某化合物在360nm左右的某一范围内有吸收,那么就可能出现倒峰请您来分析:1 .产生倒峰的原因有哪些?2 .图谱中一个重要问题是倒峰,一个是离峰1很近的倒峰,一个是离峰1比较远,请问有什么区别?针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?3 .如果要对图中的峰1进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析.图谱如下:2、该物质的对照品图谱:twDTmAU!班二150-

2、1DD-3、另一类倒峰:针对峰的漂移:在更换流动相后,要尽量冲久一点,待系统充分饱和再进样;尽量使用柱温箱,温度对出峰时间也会影响,尤其是昼夜温差较大的时候;还可以考虑样品和对照穿插交替进样,因为试过遇到某些比较变态(只能这样形容)的检品,无论怎么折腾都会飘,无奈,只能样品和对照穿插交替进样,在报告书中附带说明。1 .倒峰的出现,无怪乎有一下几个原因:试样的溶剂峰;试样中的杂质峰(且含量较大);流动相中有气泡;检测器性能不稳等。2 .第三幅图的倒峰应该不是溶剂峰。对于峰漂移的问题,对照品浓度和样品浓度应尽可能的接近,另外两者稀释的溶剂也应一致。3 .对于第三幅图,应该对峰1的定量不会带来多大影响的。对于第一幅图,应该在流动相、检测器方面着手改进或完善:若是气泡问题,就对流动相彻底脱气;若是杂质问题,就改变流动相组成或配比,或者由恒流变梯度,或变换检测器波长等;若是溶剂的问题,就更换溶剂或用流动相稀释;若是检测器的性能问题,就降低检测器的灵敏度或更换光源等。出现倒峰可能原因有笊灯老化,流通管道或池不通畅,样品和流动相中含有小颗粒,气泡等,也有文献认为倒峰主要是水分引起。甚至还有可能是溶剂峰,如果流动相有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,就会产生倒峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰。此外,检测器的极性接反了,也会出现倒峰。对

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