标准滴定溶液的配制与标定

1、精选优质文档-倾情为你奉上1、氢氧化钠标准溶液(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。表1配制氢氧化钠标准滴定溶液配制1000mL溶液配制1 000mL溶液所需氢氧化钠饱和溶液的体积/mL标定时所需基准邻苯二甲酸氢钾的质量/g溶解基准邻苯二甲酸氢钾所用无二氧化碳水的体积/mL，1526800.5263800.15.20.650(2)、标定a、测定方法 按表1规定称取于105110电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)

2、，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： mM（V1-V2）/1000c(NaOH)= 式中：V1 滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m 称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；M邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。2、 盐酸标准滴定溶液(1)配制按表2移取规定体积的盐酸，注入1 00

3、0mL水中，摇匀。表2配制盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)/(mol/L)配制1000mL溶液所需盐酸的体积/mL标定时所需基准无水碳酸钠的质量/g1901.60.5450.80.190.2(2)标定a、测定方法 按表2称取规定量的于270300高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。b、计算盐酸标准滴定溶液浓度c(HCl)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： mM（V1-V2）/1000c

4、(HCl)=式中：V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)；M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。 3、重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2070.1mol/L(1)方法一a、配制称取5 g重铬酸钾，溶于1 000mL水中，摇匀。b、标定测定方法: 准确加入30.00mL35.00mL配制好的重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7=0.1mol/L置于500mL碘量瓶中，加2

5、 g碘化钾及20mL硫酸溶液(20)。水封,摇匀,于暗处放置10rain。快速加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。结果计算:重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K2Cr2O7)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：(V1-V2)c1 Vc(1/6K2Cr2O7)=式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；V1滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶

6、液的体积的数值，单位为毫升(mL);V标定时准确加入的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。(2)方法二a、配制 称取4.903 g于120±2电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，溶于水中，全部转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b、结果计算 mMV/1000重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K2Cr2O7)，数值以摩尔每升(toolL)表示，按公式计算：c(1/6K2Cr2O7)=式中：m称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；y重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)

7、摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。4、 硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S203）0.1mol/L(1)配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16 g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。(2)标定方法一a、测定方法 称取0.15g于120±5电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2 g碘化钾及20mL硫酸溶液(20)，水封，摇匀，于暗处放置10 min。快速加150 mL水，用配制好

8、的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴定。近终点时加3mL淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算： m M(V1-V2)/1000c(Na2S2O3)=式中：V1滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；M重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)

9、(M=49.03);方法二a、测定方法准确加入3000mL3500mL碘标准滴定溶液c(1/2I2)o1molL，置于500mL碘量瓶中，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=O.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(59L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验。取200mL水，加005mL配制好的碘标准滴定溶液c(1/2Iz)0.1mol/L及3 mL淀粉指示液(5g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)0.1 mol/L滴定至溶液蓝色消失。b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)，数值以摩尔每升(mo

10、l/L)表示，按公式计算： (V1-0.05)c1 V-V2 c(Na2S2O3)=式中：C1碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1标定时准确加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0.05空白试验中加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。5、高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMn04)0.1mol/L(1)配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1 050 mL水中，缓缓煮沸15 min，冷却后置于暗处

11、，保存两周。用滤板孔径为5um10um玻璃砂坩埚过滤于清洁的棕色瓶中。过滤高锰酸钾标准滴定溶液所使用的滤板孔径为5 pm10 pm玻璃砂坩埚预先应以同样的高锰酸钾标准滴定溶液缓缓煮沸5 min，收集瓶也要用此高锰酸钾标准滴定溶液洗涤二至三次。(2)标定方法一a、测定方法称取0.2g于105110电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准草酸钠，精确至00001g，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾标准滴定溶液c(15KMnO。)0.1molL滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30S不褪色。同时作空白试验。b、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/5KMn

12、O4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算： mM(V1-V2)/1000c(1/5KMnO4)=式中：V1滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m称取的基准草酸钠质量的数值，单位为克(g)；M草酸钠(1/2Na2C2O4)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=66.70)。方法二a、测定方法 准确加入30.00mL35.00 mL配制好的高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO4)0.1 mol/L，置于500 mL碘量瓶中，加2 g碘化钾、20 mL硫酸溶液(20)，

13、水封，摇匀，置于暗处放置5min。加150 mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)一0.1mol/L滴定，近终点时加3 mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液呈蓝色。b、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/5KMnO4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：(V1-V2)c1 Vc(1/5KMnO4)=式中：C1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V1一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V标定时准确加入的高锰酸钾标准滴

14、定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。6、 硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(NH3)2Fe(SO4)2=0.1mol/L(1)配制 称取40 g硫酸亚铁铵(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O溶于300mL硫酸溶液(20)中，加700mL水，摇匀。(2)标定a、测定方法 称取0.15g于120±2电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，加150mL水溶解，加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸，用配制好的硫酸亚铁铵溶液c(NH3)2Fe(SO4)20.1 mol/L滴定至溶液呈黄绿色，加入2 mL邻苯氨基苯甲酸溶液(1gL)继续滴定至紫红色变为绿

15、色。b、结果计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c(NH3)2Fe(SO4)2，数值以摩尔每升(molL)表示， mVM按公式计算： c(NH3)2Fe(SO4)2= 式中：m 称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；V 滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M 重铬酸钾(I6K2Cr：Ot)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。注：本标准滴定溶液极易被氧化，在使用前标定有利于测定结果的准确。7、硝酸银标准溶液的配制和标定二、 原理AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，

16、如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500600灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50gL，即 5）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。 四、 步

17、骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于 500mL不含Cl的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液准确称取基准试剂 NaCl 0.120.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不

18、能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤23次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl)M(NaCl )V(AgNO3) c(AgNO3)= 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.8、硫氰酸钾标准滴定溶液c(KSCN)0.1mol/L(1)配制 称取9.7g硫氰酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。(2)标定测定

19、方法 准确加入3000 niL 3500mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO。)01molL，加70mL水、1mL硫酸铁铵指示液(80 gL)及10 mL硝酸溶液(25)，在摇动下用配制好的硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。结果计算硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：V1C1 V c(KSCN)= 式中：C1硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；V1滴定至终点时所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V标定时准确加入的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，

20、单位为毫升(mL)。9、0.02mol/L的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液配置：按下表称取规定量的乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L)配制1 000mL标准滴定溶液时所需乙二胺四乙酸二钠的质量/g标定所需基准氧化锌的质量/g0.1400.250.05200.150.0280.42标定： 按表7称取规定量的于800±20高温炉中灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0001 g。用少量水湿润，加2mL盐酸溶液(20)使其溶解，加100mL水，用氨水溶液(10)中和至pH-78，加10mL氨一氯化铵缓冲溶液甲(pHil0)及5滴铬黑T指示液(5 g/L)或少量铬黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液c(EDTA)=0.1 mol/L滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。计算： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，数值以摩尔每升(molL)表示，按公式计算： mM(V