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文档简介

1、精选优质文档-倾情为你奉上实验一  燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示:压片太

2、紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?提示:阅读物理化学实验教材P217-2206.水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么? 答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就最少。低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使

3、内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1 度,反应后体系比环境高1 度,使其温差最小,热损耗最小。7、实验失败的原因:(1)实验过程中搅拌太慢或太快;(2)引火丝和药片之间的距离; (3)药片没有干燥;(4)搅拌时有摩擦;(5)压片时或松或紧应从以上方面考虑,实验过程中匀速搅拌,引火丝和药片之间的距离要小于5mm或接触,但不能碰到燃烧皿,记住药片一定要干燥,保证燃烧完全,搅拌式不能有摩擦,而且压片时,压力要适中等等。实验二  凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高?说明原因。

4、答:寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。根据公式 和 可知由于溶液凝固点偏低,Tf偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。2. 寒剂温度过高或过低有什么不好?答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点

5、降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。溶质加入的量以使T0.5为宜。4. 估算实验测定结果的误差,说明影响测定结果的主要因素?答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。如果溶液较纯净且冷却速度较快,溶液中不易产生结晶中心,会产生过冷现象。过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度

6、来达到控制过冷程度的目的(摩擦管壁产生结晶中心或加入晶种);寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,测定的结果有何意义?答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。6. 在冷却过程中,凝固点测定管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响?答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高

7、。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。实验三  纯液体饱和蒸气压的测定1.在停止抽气时,若先拔掉电源插头会有什么情况出现?答:会出现真空泵油倒灌。2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?答:不能。加热过程中温度不能恒定,气液两相不能达到平衡,压力也不恒定。漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?答:因为体系未达到气液平衡。4. 克克方程在什么条件下才适用? 答:克克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计;二是忽略温度对摩尔蒸发热v

8、apHm的影响,在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。四、有一相是气相的纯物质的两相平衡封闭系统5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关? 答:有关。6.本实验主要误差来源是什么?答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。7.能否用此方法测定溶液蒸汽压?答:分情况,减压时低沸点组分排出量大于高沸点组分,使溶液组成发生变化则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使用本方法测定。8测定液体饱和蒸气压的方法常用的有饱和气流法;动态法;静态法;等压管上配置冷凝器其作用是冷凝水蒸气。9、为什么AB 弯管中的空气要排干净?怎样操作?怎样防止空气倒灌?答:由平衡管测量原理

9、可知,只有AB 弯管中的空气排干净,才有PAPBP 饱P 外h。通过减压法除去空气。排气时要慢,不要使气泡成串冒出,要使液体形成液封;进气时控制好进气速度,防止空气倒灌。实验四  双液系的气一液平衡相图的绘制1本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?提示:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。2体系平衡时,两相温度应不应该一样?实际呢?怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能准确测得沸点呢?提示:两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。3收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影

10、响?为什么?提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。4阿贝折射仪的使用应注意什么?提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。5讨论本实验的主要误差来源。提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等 组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。6.该实验中,测定工作

11、曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:因溶液的折射率是温度的函数,温度不同,折射率不同,因此,二者的温度必须一致。7.过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:如果产生过热现象,会使液相线上移,相区变窄;可通过加入沸石的方法消除,加入时,应少量多次,防止沸石失效。另外,气相和液相取样量较多,也影响溶液的组成。8、阿贝折光仪是实验室常用的常数测量仪器,其操作步骤包括那些?本期常数测量实验中用到该仪器的实验有那些?此外,本期实验中所用过的光学仪器还有那些?答:(1)其操作步骤包括:仪器安装、加样、对光、测量、读数、和仪器校正等。(2)用到阿贝

12、折光仪的实验有:双液系气液平衡相图的绘制、溶液表面张力的测量、偶极矩的测量。(3)旋光仪、分光光度计。实验五  二组分金属相图的绘制1.对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。2. 作相图还有哪些方法? 答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。3. 通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么? 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显? 为什么?答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率

13、的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度?答:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。5. 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同?答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜

14、率发生改变,出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。6. 有一失去标签的SnBi合金样品,用什么方法可以确定其组成?答:可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制SnBi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与SnBi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。电导的测定及其应用 1

15、、为什么要测电导池常数?如何得到该常数?答:因为Gk/Kcell,为求得溶液的电导率,需首先测出电导池常数。用已知电导率的溶液(例如KCl 溶液)标定出。(进行标定的实验还有:燃烧热、差热分析、表面张力)2、测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导,温度是否要一致?答:因电导是温度的函数,所以测溶液电导时一定要恒温。若不考虑电极间距离和电极面积随温度的变化(KcellL/A),测电导池常数和溶液电导时,温度不需一致,否则,测量温度则需一致。3、实验中为何用铂黑电极?使用时注意事项有哪些?答:铂电极上镀铂黑是为了增大电极面积,减小电流密度,防止电极极化。使用时需注意以下事项:(1)不可

16、直接擦拭铂黑电极,防止铂黑脱落;(2)不使用时,需浸泡在去离子水中,防止电极干燥;(3)溶液电导率大于0.003S/m时使用,若溶液电导率小于0.003S/m,由于极化不严重,可使用光亮铂电极。实验六  原电池电动势的测定1. 对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答:对消法就是用一个与原电池反向的外加电压,于电池电压相抗,使的回路中的电流趋近于零,只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压,因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候,回路中的电流不为零,测出的电池两端的电压比实际的电动势要

17、小,因此用伏特表不能准确测定电池电动势。2. 参比电极应具备什么条件?它有什么功用? 盐桥有什么作用? 应选择什么样的电解质作盐桥? 答:参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极(二级标准电极),具有高稳定性、可逆性、重现性。它在测量中可作标准电极使用,在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质,应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等,而且浓度要高。电位差计:用于电池电动势和电极电势的测量。检流计:用于平衡直流电测量,如电桥中作为示零装置。标准电池:提供电动势的标准参考量,用以标定电位

18、差计。工作电池:提供与待测电池电动势方向相反而数值几乎相等的外加电动势,用以对消待测电池的电动势。3.电动势的测量方法属于平衡测量,在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此,应注意些什么? 答:应注意电池回路接通之前,应该让电池稳定一段时间,让离子交换达到一个相对的平衡状态;还应该在接通回路之前先估算电池电动势,然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值,避免测量时回路中有较大电流。4. 对照理论值和实验测得值,分析误差产生的原因。答:原电池电动势测定结果的误差来源有很多:标准电池工作时间过长,长时间有电流通过,标准电动势偏离;盐桥受污染;饱和甘汞电极电势不稳定;未能将电位差计旋钮设定在

19、待测电池电动势应有的大体位置,使待测电池中有电流通过等等。5. 在精确的实验中,需要在原电池中通入氮气,它的作用是什么?答:为了除去溶液中的氧气,以避免氧气参与电极反应,腐蚀电极等。6、UJ25 型电位差计测定电动势过程中,有时检流计向一个方向偏转,分析原因。答:电池极性接反、待测电池电动势太大、电路中的某处有断路。7、电池电动势与电池中氯化钾的浓度的关系?答:离子浓度大,电容就大,储存的移动电荷就大,电动势也越大!实验七  一级反应蔗糖的转化1、 配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢?答:蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率,因而蔗糖浓度

20、不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂,它的浓度会影响k的大小。2. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?答:不能。本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定。3. 测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用60左右的恒温使反应进行到底,为什么不能采用更高的温度进行恒温?答:温度过高将会产生副反应,颜色变黄。4. 在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响?答:因为除了被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光

21、性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正,因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。5. 记录反应开始的时间晚了一些,是否会影响到k值的测定?为什么?答:不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已,但k(所作直线的斜率)相同。6、蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关?答:温度、催化剂浓度。7、在测量蔗糖转化速率常数的,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?答:选用较长的旋光管好。根据公式×1000/Lc,在其它条件不变情况下,L越长,越大,则的相对测量误差越小。8、试分析本实验误差来源?怎样减少实验误差?答:温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。9、实验中,为什么用蒸馏

22、水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度t 是否需要零点校正?为什么?答:(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。(2)不需,因作lg(t-)t 图,不作零点校正,对计算反应速度常数无影响。10、蔗糖溶液为什么可粗略配制?答:因该反应为(准)一级反应,而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关,只需测得dC/dt 即可。实验八  二级反应乙酸乙酯皂化1. 为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制?答:氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质;乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。2. 为何本实验要在恒温条件下进行,而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒

23、温?混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时?答:(1)因为温度对电导有影响。(2)不能,应刚混合完开始计时。3. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少?答:参与导电的离子有Na+ 、 CH3COO-和 OH-。 在反应前后Na+浓度不变,OH-的迁移率比 CH3COO-的迁移率大得多。随着时间的增加,OH-不断减少,CH3COO- 不断增加,所以,体系的电导率值不断下降。4. 为什么要使两种反应物的浓度相等?答:为了使二级反应的数学公式简化。5、如果NaOH与CH3COOC2H5溶液为浓溶液,能否用测定电导的方法求反应速率常数?为什么?答:不能

24、, 浓度大时,醋酸钠的水解不能忽略,而且强电解质NaOH 的电导与浓度的关系不同于稀溶液时的线性相关.本实验所应用的方法是在稀溶液(均相)等浓度假设下进行,若初始浓度不等,动力学积分式不同:。浓度表达不一样,应用电导跟踪的电导-浓度关系会更复杂。若是较浓溶液,一定条件下需考虑乙酸负离子的水解反应,也使得电导-浓度关系会变复杂,此外,乙酸乙酯在水中溶解度有限,会形成多相系统。过高浓度的强电解质的电导与浓度的关系亦非线性。因此此法不适用于浓溶液系统实验九 复杂反应丙酮碘化1. 实验时用分光光度计测量什么物理量?它和碘浓度有什么关系?答:测量的是溶液的吸光度A;根据朗伯比尔定律可知,在指定波长下,所

25、测吸光度与I2溶液浓度成正比关系。2. 本实验中,将CH3COCH3溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中时,反应即开始,而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时,这样操作对实验结果有无影响?为什么?答:无影响。不同时间所作的直线的位置不同而已,影响曲线的截距,不影响曲线的斜率k。3. 速率常数k与T有关,而本实验没有安装恒温装置,这对k的影响如何?所测得的k是室温下的k,还是暗箱温度时的k?答:本实验整个过程是在室温下进行的,由于室温在短时间内变化幅度很小,故对k的影响不大。所测得的k是暗箱温度时的k。4、在测量丙酮碘化反应速率常数的实验中,从混合反应物到第一次读数据之间有段时间间隔

26、,这段时间的长短对实验结果有无影响?为什么?答: 有影响。因为在一定条件下,特别是碘浓度较高时,反应并不停留在一元卤化丙酮上,可能会形成多元取代,所以应测量开始初期一段时间内的反应速率,从混合到读数这段时间要尽可能短实验十 溶液表面张力的测定1. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差?提示:若读中间某个压力差值,不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。当时,气泡的达到最大,此时等于。当时,减小;而继续抽气,使压力差增大而导致气泡破裂。故读取最大压差,使满足,从而计算表面张力。2. 为何要控制气泡逸出速率?提示:气泡逸出速率会影响气泡的大小,近而影响压力差值的大小,如果气泡逸出的很快

27、,或几个气泡一起出,气泡受力达不到最大值,因此,测量值偏低。3. 本实验需要在恒温下进行吗?为什么?提示:需要恒温,因为表面张力的大小受温度的影响。4. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切?否则对实验有何影响?提示:若毛细管尖端在液面上方,则无气泡逸出;若在液面下方,则气泡须克服液体的压力才能逸出,使测量值偏大。5. 哪些因素影响表面张力测定的结果?如何减小或消除这些因素对实验的影响? 影响测定结果的因素有:仪器系统的气密性是否良好;测定用的毛细管是否干净,实验中气泡是否平稳流过;毛细管端口是否直切入液面;毛细管口气泡脱出速度;试验温度。故试验中要保证仪器系统的气密性,测定用的毛细管洁净,实

28、验中气泡平稳流过;毛细管端口一定要刚好垂直切入液面,不能离开液面,但亦不可深插;从毛细管口脱出气泡每次应为一个,即间断脱出;表面张力和温度有关,要等溶液恒温后再测量。6.滴液漏斗放水速度过快对实验结果有没有影响?为什么?答:若放水速度太快,会使抽气速度太快,气泡的形成与逸出速度快而不稳定,致使读数不稳定,不易观察出其最高点而起到较大的误差。7、本实验选用的毛细管尖的半径大小对实验测定有何影响?若毛细管不清洁会不会影响测定结果?答:毛细管太细,曲率半径小,附加压力大,液体在毛细管中上升的高度高,则系统需要的真空度高,使测量不便;毛细管太粗,R,附加压力为零,无法测量。若毛细管内有表面活性杂质,会

29、使测得的P 偏小,计算出的表面张力值偏小;若毛细管内有非表面活性杂质,会使测得的P 偏大,计算出的表面张力值偏大。实验十一 胶体制备和电泳1. 电泳中辅助液起何作用,选择辅助液的依据是什么?稀盐酸溶液的电导率为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近?提示:辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应,电导率与胶体相同等。若辅助液(稀盐酸)和溶胶的电导率相等,则整个溶液的电阻是均匀的,溶液中各处的电位梯度(dE/dL)处处相等,溶胶粒子在溶液中各处所受作用力相等,使溶胶匀速运动。2. 若电泳仪事先没有洗干净,内壁上残留有微量的电解质

30、,对电泳测量的结果将会产生什么影响?提示:可能改变电势大小,甚至引起胶体的聚沉。3. 电泳仪中不能有气泡,为什么?提示:气泡会阻断电介质。4. 电泳速率的快慢与哪些因素有关?提示:与胶粒的本身特性如:大小、带电量,外加电压的大小、外电解质的种类和数量及两电极的距离等因素有关。5、在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象?答:胶团会逐渐聚集在电极周围(正极或负极),最后失稳发生聚沉。实验十二 粘度法测定的相对分子质量1. 粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响?答:粘度计毛细管的过粗,液体流出时间就会过短,那么使用Poisuille公式时就无法近似,也就无法用时间的比值来代替粘度;如果毛细管过细,容易造成堵塞,导致实验失败。2. 乌氏粘度计中的C管的作用是什么?能否去除C管改为双管粘度计使用?答:C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为双管粘度计,因为没有了C管,就成了连通

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