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文档简介
1、精选优质文档-倾情为你奉上用X射线法进行成分分析和物相分析,其原理有何差异? X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin=n; 应用已知波长的X射线来测量角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量角,从而
2、计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素,可用于材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。用X射线法进行成分分析和物相分析,原理的差异: 用X射线法进行成分分析的原理是采用特征波长展谱,通过已知晶格间距的晶体对样品发出的特征波长X射线进行衍射,从而测量特征波长,对样品元素成分进行定性。用X射线法进行物相分析的原理则相反,是通过已经波长的固定X射线束来轰击样品,样品晶格对X射线的衍射谱来获得晶格间距从而对物相进行鉴定。物相分析是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比
3、较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 通常将粉末法得出的面网间距d和相对强度的数据,与已知的标准物相的数据进行对比,也可直接对比粉末图,从而作出分析、鉴别。这种方法的特点是:能够分析、鉴别结晶物质的物相,但一般不能分析、鉴别非晶质;对于个别晶体结构类型相同且晶胞大小又很接近者,则区别较难;能直接分析鉴定出为何种结晶物质(即物相),并能区别同质多像变体,但不能分析出所含的元素。在用衍射仪记录衍射线的情况下,对已知矿物种类的混合样品可以进行半定量或
4、近似定量分析。在用照相法的情况下,也可以分析、鉴别包含少数几种物相的混合样品,但定量分析精确度一般不及衍射仪。在照相情况下,粉末法只需很少的样品(有芝麻粒大小即可)。试验过程中不会导致样品发生破坏或变化。用X射线法进行成分分析技术在物理学、化学、地学、材料科学、生命科学等领域内,得到了广泛的应用。成分分析的仪器主要有X射线波谱法和X射线能谱法两类。 X射线波谱法 这是50年代开始发展起来的方法,目前主要在扫描电镜中应用。利用标识 X射线进行成分分析的依据是莫塞莱定律:标识X射线的频率的平方根近似和原子序数有线性关系。测定标识 X射线波长(或频率)的原理是布拉格定律。X射线波谱仪中的分光晶体(如
5、 LiF单晶等)按不同的布拉格角将不同波长的X射线光子反射到正比计数器中进行计数,得到X射线波谱。根据标识 X射线峰的位置确定试样中存在何种元素,根据峰的高度确定此种元素的成分。 X射线能谱法 这是70年代发展起来的方法,目前不仅在扫描电镜,而且在透射电镜中得到广泛的应用。X 射线能谱仪主要由锂漂移硅固体探测器、放大器和多道脉冲高度分析器组成。入射 X射线光子在极短的时间内在锂漂移硅中激发出许多电子-空穴对,电子-空穴对的数目和入射光子能量成正比,输出的脉冲信号高度也和光子能量成正比。多道分析器按脉冲高度(即光子能量)在相应的能量通道中进行计数,得到X射线能谱。根据标识X射线峰的位置和峰的面积确定某种元素的含量。两种X射线谱仪各有优缺点波谱仪的优点是:波长分辨率高,标识 X射线峰的宽度比能谱仪低一个量级;元素含量的探测限可达0.01重量百分比,比能谱仪低一个量级;可以探测原子序数5的所有元素,而能谱仪一般只能探测原子序数11的所有元素。能谱仪的优点是:能同时探测试样中所有元素的标识X射线,而波谱仪一次只能测定一个标识X射线;探测效率高,这是由于硅探测器可以放到试样附近,收集更多的标识X射线,而波谱仪的探测效率要低12个量级;探测器结构紧凑、体积小、价格低,而波谱仪则相反。总起来看,能谱仪优点更多、发展得更快,特别是它
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