高效液相色谱法测定热咳喘胶囊中黄芩苷的含量

1、高效液相色谱法测定热咳喘胶囊中黄芩苷的含量    【关键词】 热咳喘胶囊；,高效液相色谱法；,黄芩苷摘要：目的建立高效液相色谱法测定热咳喘胶囊中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水磷酸（47530.2）作为流动相；检测波长280 nm。结果平均回收率为99.88%,RSD=1.66%。结论 该检测方法简便准确，可用于该制剂中黄芩苷的测定。关键词：热咳喘胶囊； 高效液相色谱法； 黄芩苷热咳喘胶囊为我院自制制剂品种，全方由黄芩、麻黄、天竺黄和地龙等17味中药组成，具有清热化痰、止咳平喘的作用，用于热痰所致的咳嗽、咯痰、气喘等症；以及急性

2、支气管炎、慢性支气管炎急性发作见以上症候者。原标准未建立含量测定方法，为增强制剂质量的可控性，我们参照相关文献1，用高效液相法测定黄芩中黄芩苷的含量，并对测定方法进行了方法学考察，取得了满意结果。1 仪器与试药2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(5 m,250 mm×4.6 mm，迪马)；流动相甲醇水磷酸（47530.2）；流速：1 ml/min；柱温：30；检测波长：280 nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于2500。2.2 对照品及供试品溶液的制备2.3 系统适用性试验分别取黄芩苷对照品溶液、供试品溶液及缺黄芩的阴性对照溶液各10 l注入液相色谱仪，

3、记录色谱图。从色谱图可知，在此色谱条件下，样品有与对照品黄芩苷相同保留时间的对应峰，并与其他组分峰达完全分离，阴性对照无干扰。2.4 线性关系考察精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇稀释制成0.04525 mg/ml的黄芩苷对照品溶液，分别精密吸取黄芩苷对照品溶液5，10，15，25 l，注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，测定结果见表1，并以对照品进样量X（g）为横坐标，峰面积值Y（mv.s）为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=811 224.309 4X-47 854.3，r=0.999 8。结果表明，黄芩苷在0.226 251.131 25 g范围内线性关系良好。表1 黄芩苷线性关系考察（

4、略）表2 精密度实验结果（略） 2.6 稳定性实验取同一供试品溶液，在室温下每隔一段时间进样10 l，测定黄芩苷峰面积值。结果表明，黄芩苷在12 h内基本稳定。结果见表3。表3 稳定性实验结果（略）表4 重复性实验结果（略）表5 加样回收试验结果（略）表6 样品中黄芩苷的含量测定结果（略）*为每粒中含量3 讨论本实验过程中，曾参照相关文献2,3，选用甲醇 0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液（pH 3.0）(4060)；甲醇水（5050）为流动相，结果黄芩苷峰分离均不如正文方法理想。供试品处理以回流提取、超声提取进行比较实验，结果回流提取效率和超声提取效率相当，由于超声提取操作方法简便，所以选择超声提取为样品提取方法。供试样品提取时间的考察中，对同一批样品进行不同提取时间（15，30，45，60 min）考察，结果表明，供试样品中的黄芩苷在30 min以上含量变化已不大，说明黄芩苷基本提尽，故选30 min为提取时间。参考文献：1 国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2005：211.2 唐晓春，张 纲，黄桂方，等.高效液相色谱法对甘露颗粒剂中黄芩甙含量的测定J.湖南中医学