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文档简介
1、%100sx%100 x%100000. 5020. 0MNMN%100Nx%03. 0%1000000. 30000. 20009. 2VVV1)(12nxxsniixix) 1(21)(nssusurel)(maxinvcs ndxxsminmax%100Nx%100 x%) 1(xxdcmxxbam%100112qqqbSSSS121)()(21)(iiiyymm2121211112 niiniininiiiininiiittnttyty21212111niiniininiiiniiittntytyn 5.4.6.1 校准实验室或进行自校准的检测实验室,对所有的校准和各种校准类型所有的校
2、准和各种校准类型都应具有并应用评定测量不确定度的程序。 5.4.6.2 检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。nCNAS-CL07 5.1 要求校准实验室和开展自校准的检测实验室制定测量不确定度评估程序并将其用于所有类型的校准工作;要求检测实验室制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评估程序,并将其用于不同类型的检测工作。nCNAS-CL07 nCNAS-CL07 nCNAS-CL07 n从分析测量过程入手,对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究,n尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。不确定度可能来自:n对被测量的定义不完善;n实现被测量的定义的方法不理想;n取样的
3、代表性不够,即被测量样本不能代表所定义的被测量;n对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;n对模拟仪器的读数存在人为偏移;n测量仪器的计量性能(如灵敏度、分辨力、鉴别力、死区、稳定性等)的局限性;n赋予计量标准的值或标准物质的值不准;n引用于数据计算的常量和其它参量不准;1、识别不确定度来源不确定度可能来自:n测量方法和测量程序的近似性和假定性;n在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。(以上来源可能相关,如此项与前面各项可能有关)只能通过实验室间比对或用不同测量程序才能识别的不确定度;只与特定检测方法有关的不确定度;如某些化学样品分析领域;n即建立被测
4、量与各输入量之间的函数关系。 若Y 的测量结果为y ,输入量Xi 的估计值为xi ,则y=f (x1,x2,xn)n识别来源后,有必要对各个分量作一个预估算。对那些比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估(除非这种分量数目较多)。通常只需对其估计一个上限即可,重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量特别是占支配地位的分量上,对难于写出上述数学模型的检测量,对各个分量作预估算更为重要。12nA应予修正应予修正n一般是采取对用以日常开展检测和校准的测试系统和具有代表性的样品预先评估的。n除非进行非常规检测和校准,对常规检测和校准的A 类评估,如果测量系统稳定,又在B 类评估中考虑了仪器的漂移和环境
5、条件的影响,完全可以采用预先评估的结果,这时如提供用户的测量结果是单次测量获得的,A 类分量可用预先评估获得的u(xi),如提供用户的是两次或三次或n 次测得值的平均值,则A 类分量可用下式获得: 其中m 分别取m=2, 3 和nn如果为客户所做的某项测量不是实验室的常规测量,则不确定度的A 类评定应随该项测量实时进行。n如果测量是破坏性试验,只能作一次测量,也可以考虑使用一批均匀的样本,作成若干件样品,该若干件样品的测量值作为一组测量列,由它计算得到测量系统的实验标准差u(x) 。n日常校准工作,不必对每个受检点进行A类评定。可选择变动性最大或标准差对不确定度合成影响最大的受检点,例如: 仪
6、器准确度以绝对误差表示的,可对该量程最大检定点进行多次测量,作A类评定,用以代表该量程各检定点; 仪器仪表准确度以相对误差表示的,可对该量程最小检定点进行多次测量,作A类评定,用以代表该量程各检定点。n为作A 类评估,重复测量次数应足够多,但有些样品只能承受一次检测或随着检测次数的增加其参数逐次变化,根本不能作A类评估。有些检测和校准则因难度较大费用太高不宜作多次重复测量,这时由上式算得的标准差有可能被严重低估,这时应采用基于t分布确定的包含因子。即用 (其中n-1)作安全因子乘uA=u(xi) 后再和B 类分量合成。 106. 1)(21nxxxsTxunii 某实验室事先对某一电流量进行某
7、实验室事先对某一电流量进行n n1010次重复测量,测量值列于次重复测量,测量值列于下表。计算得到测量列的标准偏差下表。计算得到测量列的标准偏差s s(x x)0.074mA0.074mA。 在同一系统中在以后做单次(在同一系统中在以后做单次(n n1 1)测量,测量值)测量,测量值x x46.3mA46.3mA,求测量结果的不确定度,求测量结果的不确定度A A类类u u(x x)。)。 在同一系统中在以后做在同一系统中在以后做3次(次(n3)测量,)测量,mAmA,求,求测量结果测量结果的不确定度的不确定度A A类类u u(x x)。)。 解解 对于单次测量,则不确定度对于单次测量,则不确定
8、度A A类为:类为: 测量结果为测量结果为46.3mA46.3mA 对于对于3 3次测量,则次测量,则3 3次测量平均值的不确定度次测量平均值的不确定度A A类为:类为: 0.043mA, 测量结果为测量结果为45.4mA45.4mA 表表3.3 3.3 对某一电流量进行对某一电流量进行n n1010次重复测量的测量值次重复测量的测量值4 .4535 .453 .454 .45x3mA074. 0)()(nxsxumAxsTxu078. 0074. 006. 1)()(nB 类评估 当输入量的估计量Xi 不是由重复观测得到时,其标准偏差可用对Xi的有关信息或资料来评估。nB 类评估的信息来源可
9、来自:校准证书、检定证书、生产厂的技术说明书、检测依据的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据、相关材料特性的知识等。n若资料(如校准证书)给出了xi的扩展不确定度U(xi)和包含因子k,则xi的标准不确定度为: uB=u(Xj)=U(xi)/k例:校准证书上指出标称值为1kg的砝码质量m=1000.00032g,k=3时U=0.24mg。则标准不确定度为u(m)=0.24mg/3=80g,相对标准不确定度为urel(m)=u(m)/m=8010-9na)若资料只给出了U,没有具体指明k,则可以认为k=2(对应约95%的置信概率)nb)若资料只给出了UP(xi)(p为置信概率),则包含因子k
10、P与xi的分布有关,此时除非另有说明一般按照正态分布考虑,对应p0.90/0.95/0.99,k可查表得到,即kP1.64/1.96/2.58nc)若资料给出了UP及eff, 则kP可查表得到,即kPtP(eff)n若由资料查得或判断xi的可能值分布区间半宽度与a(通常为允许误差限的绝对值),则: uB=u(xj)=a/k此时k为与xj在此区间内的概率分布有关(参见JJF1059 附录B“概率分布情况的估计”)pk pt3333pk2222/ )(ba)(),(ab22366/a3/a2/an标准不确定度分量的计算 输入量的标准不确定度u(xi)引起的对y 的标准不确定度分量ui (y)为:n
11、在数值上,灵敏系数 等於输入量Xi 变化单位量时引起y 的变化量。灵敏系数可以由数学模型对Xi求偏导数得到,也可以由实验测量得到。灵敏系数反映了该输入量的标准不确定度对输出量的不确定度的贡献的灵敏程度,而且标准不确定度u(xi)只有乘了该灵敏系数才能构成一个不确定度分量,即和输出量有相同的单位。例1. 仪器制造厂说明书给出仪器的准确度(或误差)为1%。我们就可以假定这是对仪器最大误差限值的说明,而且所有测量值的误差值是等概率地(矩形分布)处于该限值范围0.01,0.01内。(因为大于1%误差限的仪器,属于不合格品,制造厂不准出厂。) 矩形分布的包含因子 ,仪器误差的区间半宽度a0.01(1%)
12、。因此,标准不确定度分量为:3k%58. 03%0 . 1)(kaxui例例2. 2. 制造商给出制造商给出A A级级100mL100mL单标线容量瓶的允差为单标线容量瓶的允差为 0.1mL0.1mL。欧洲分析化学中心欧洲分析化学中心(EURACHEM)(EURACHEM)认为其服从三角分布,则区间半认为其服从三角分布,则区间半宽为宽为a a=0.1 mL=0.1 mL,包含因子,包含因子 。由此引。由此引入入的标准不确定度的标准不确定度分量分量为为:例例3. 3. 如如10001000g Fg F1 1等砝码,检定证书给出检定合格。等砝码,检定证书给出检定合格。 由由JJG 2053-199
13、0JJG 2053-1990质量计量器具检定系统框图质量计量器具检定系统框图可知,可知,1000g 1000g F F1 1等砝码的质量总不确定度(置信概率等砝码的质量总不确定度(置信概率99.73%99.73%) z z20mg20mg。因此,。因此,包含因子包含因子k k3 3。由此由此引入的标准不确定度分量为:引入的标准不确定度分量为:6kmL0408. 061 . 0kaumgkuz67. 6320Niicuu12 NiNijjijiiNiicxxuxfxfxuxfyu11221),(2)()()()(221iNiicxuxfyun对大部分检测工作(除涉及航天、航空、兴奋剂检测等特殊领
14、域中要求较高的场合外),只要无明显证据证明某几个分量有强相关时,均可按不相关处理,如发现分量间存在强相关,如采用相同仪器测量的量之间,则尽可能改用不同仪器分别测量这些量使其不相关。n如发现各分量中有一个分量占支配地位时(该分量大于其次那个分量三倍以上),合成不确定度就决定于该分量。VpmC100000AACCxxybxa)()()()(222vupumuCurrrr)()()()(02202AuAuCuCurxrrxrxxsxxnpbSxu2)(11)(21)(xxnixxsnyyinS12)(21dFy2422)(2)()(duFuyurrr21bxaxy22212)()()(xbuxauy
15、u3221xxxy 2322212)()()(2)(xuxuxuyurrrrxy )()()()(22221xuxuxuyubba独立、乘除幂函数关系的相对标准差等于独立、乘除幂函数关系的相对标准差等于各分量相对标准差(含各自幂指数为系数)各分量相对标准差(含各自幂指数为系数)的的 方、和、根方、和、根 。相互独立随机性质分量综合影响相互独立随机性质分量综合影响( (如如A A、B B类类) )的标准差等于各分量标准差的标准差等于各分量标准差的的 方、和、根方、和、根 。独立、线性函数关系的标准差等于各独立、线性函数关系的标准差等于各分量(含各自系数)标准差的分量(含各自系数)标准差的 方、方
16、、和、根和、根 。n不确定度分量较多且其大小较接近时,可估计为正态分布,这时,k2 决定了具有95置信水平的区间,即U2 (y)对应95的置信水平。n若合成不确定度包含的分量中缺少足够数量清楚知道其概率分布(如正态、矩形分布)的分量或包含一项占支配地位的分量,合成不确定度的概率分布就不能估计为正态分布,而是接近于其他分布,如合成不确定度中占支配地位的分量的概率分布为矩形分布,包含因子应取为k1.65 即U1.65 (y)才对应95的置信水平。n如果合成不确定中A类评估的分量占的比重较大,如 且作A类评估时重复测量次数n 较少,则包含因子k 必须用查t 分布表获得。n扩展不确定度的有效数字一般取
17、2 位。n对应一个测量范围, 不确定度也应给出一个变化范围。在一些复杂情况必须把整个测量区间分成若干小区间并分别给出对应这些小区间的不确定度变化范围或典型值。n“申请认可的校准能力范围中”应提供最佳测量能力,即待校仪器的设备缺陷的影响对测量不确定度的贡献最小。n扩展不确定度也可以用相对不确定度表示,通常用表示:y)()()(crelyukyyUyU 合成标准不确定度合成标准不确定度 有自由度?有自由度?取包含因子取包含因子k k一般要求:一般要求:k=2k=2置信概率取置信概率取95%95%一般按一般按p=0.95p=0.95,由,由 查查t t分布分布得包含因子得包含因子 = = 扩展不确定
18、度扩展不确定度合成标准不确定度有效自由度:合成标准不确定度有效自由度: 其中其中: :对于对于A A类评定分量:类评定分量:对于对于B B类评定分量:类评定分量:(u u( (x x) )的相对不可靠性)的相对不可靠性)1 niniiceffuu144effkpffetpukUcp 有有无无)2(12i建立数学模型建立数学模型求最佳值求最佳值B B类评定类评定扩展不确定度扩展不确定度列出各不确定度分量的表达式列出各不确定度分量的表达式 合成标准不确定度合成标准不确定度A A类评定类评定测量结果和不确定度报告测量结果和不确定度报告建议:什么样的计算建议:什么样的计算公式就用什么样的数公式就用什么
19、样的数学模型学模型注意:注意:测量值应修正测量值应修正离异值应剔除离异值应剔除不确定度因素寻找原则不确定度因素寻找原则:不遗漏、不重复、抓住大的。不遗漏、不重复、抓住大的。建议:建议:1.考虑输入量的考虑输入量的A;2. 列出列出B,先列后忽略;,先列后忽略;3. 若有几个若有几个输入量可用因果图(鱼刺图)输入量可用因果图(鱼刺图)园形截面积试棒抗拉强度园形截面积试棒抗拉强度 的的不确定度来源不确定度来源 拉力拉力F 直径直径d d 重复性重复性A A 重复性重复性A A 试验机误差试验机误差 测径仪误差测径仪误差试验机校准试验机校准 测径仪校准测径仪校准不确定度不确定度 不确定度不确定度 被
20、测量被测量 温度效应温度效应 应变率效应应变率效应24dF标准溶液的制备标准溶液的制备的不确定度来源的不确定度来源 体积体积 纯度纯度 温度温度 容器不确定度容器不确定度 重复性重复性 A 重复性重复性A 重复性重复性A 皮重量皮重量 总重量总重量 天平线性天平线性 天平线性天平线性 灵敏度灵敏度 灵敏度灵敏度天平分辨率天平分辨率 天平分辨天平分辨率率 天平砝码不确定度天平砝码不确定度 质量质量 天平砝码不确定度天平砝码不确定度 )(cdVpmcd1000)(例例. . 钢材抗拉强度测量钢材抗拉强度测量 (1)(1)试验方法试验方法试验采用试验采用RGM-100RGM-100型万能材料试验机,
21、以型万能材料试验机,以202030MPa/s30MPa/s速率加荷直至将试样拉伸至断裂。试样拉断时的最大速率加荷直至将试样拉伸至断裂。试样拉断时的最大力所对应的应力即为金属材料的抗拉强度。力所对应的应力即为金属材料的抗拉强度。 (2)(2)数学模型的建立数学模型的建立 根据钢材抗拉强度的计算公式为:根据钢材抗拉强度的计算公式为:式中:式中: 抗拉强度,单位抗拉强度,单位MPaMPa(N/mmN/mm2 2);); F F拉力,单位拉力,单位 N N; d d钢材直径,单位钢材直径,单位mmmm。 dF24 (3).(3).不确定度来源不确定度来源 1).1).拉力拉力F F 不确定度不确定度:
22、 :A A类类 从同一根钢材上截取从同一根钢材上截取1010个标称直径个标称直径d d =10mm=10mm的圆柱形试的圆柱形试件进行抗拉试验,拉断时的最大力件进行抗拉试验,拉断时的最大力F F 如下表所示,其如下表所示,其平平均值的标准差为拉力均值的标准差为拉力F AF A类不确定度类不确定度 。uai2ikNiau05. 0) 110(101012%1 . 002.4705. 0rau平均值相对标准偏差为平均值相对标准偏差为平均值标准偏差为平均值标准偏差为 B B类类: : 试验机拉力误差引起的试件抗拉强度测量标准不试验机拉力误差引起的试件抗拉强度测量标准不确定度分量确定度分量 。 根据仪
23、器检定结果,根据仪器检定结果,RGM-100RGM-100型万能试验机力值测定的型万能试验机力值测定的最大示值误差为最大示值误差为1%FS1%FS(满量程)。所以试验机拉力误(满量程)。所以试验机拉力误差差 为:为: 对于对于47kN47kN的相对误差为的相对误差为 按均匀分布,得到试验力的相对标准不确定度为:按均匀分布,得到试验力的相对标准不确定度为: 试验机校准不确定度为试验机校准不确定度为0.5%0.5%,k=2,k=2, 则试验力校准导致的相对标准不确定度分量则试验力校准导致的相对标准不确定度分量 为:为:u1FkNF1100%1%1 .202.471rF%2 . 13%1 . 231
24、rrFu%25. 02%5 . 02ru2ru则拉力则拉力F F 相对不确定度分量为相对不确定度分量为2).2).试件尺寸试件尺寸测量测量导致的标准不确定度分量导致的标准不确定度分量直径测量仪器经校准,提供直径测量仪器经校准,提供U U=0.03mm=0.03mm,p p=95%=95%。则直径测量。则直径测量仪器的标准不确定度为:仪器的标准不确定度为:规范要求圆柱形钢材试件直径的偏差为规范要求圆柱形钢材试件直径的偏差为0.02mm0.02mm,试验满足该,试验满足该要求要求 ( (即试件直径的偏差及测量重复性即试件直径的偏差及测量重复性) ),则,则 半宽半宽a a=0.02mm=0.02mm,按,按均匀分布,可得到由于试件直径偏差均匀分布,可得到由于试件直径偏差及测量重复性引入及测量重复性引入标准不标准不确定度为:确定度为
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