肼还原法制备镍纳米粒子

1、肼还原法制备镍纳米粒子汇报人：胡兆勇汇报人：胡兆勇 122060028纳米纳米Ni的应用的应用制备方法制备方法实验表征实验表征结果讨论结果讨论近年来，纳米金属材料近年来，纳米金属材料如铁、镍纳米粒子由于如铁、镍纳米粒子由于在磁流体、磁记录系统、在磁流体、磁记录系统、催化、光电子和药物传催化、光电子和药物传输等领域具有潜在的应输等领域具有潜在的应用而得到广泛关注。纳用而得到广泛关注。纳米镍粉广泛应用于密封米镍粉广泛应用于密封减震、医疗器械、声音减震、医疗器械、声音调节、光显示等。调节、光显示等。纳米纳米Ni的应用的应用制备方法：制备方法：气相沉积法，模板法，气相沉积法，模板法，溶胶凝胶法，电化学

2、沉积法溶胶凝胶法，电化学沉积法在溶液法中，还原剂一般采用在溶液法中，还原剂一般采用硼氢硼氢化钠化钠和和肼肼。当用硼氢化钠作还原剂。当用硼氢化钠作还原剂时，反应快且较完全，但硼氢化钠时，反应快且较完全，但硼氢化钠价格高，并且在产品中常会带入硼价格高，并且在产品中常会带入硼等杂质。肼是一种价格低廉的还原等杂质。肼是一种价格低廉的还原剂，且不会给产品带来难以剔除的剂，且不会给产品带来难以剔除的杂质。所以，经常被用于还原制备杂质。所以，经常被用于还原制备不同的金属。不同的金属。实验部分实验部分NiCl 26H2O, N2H4H2O ，乙二醇和，乙二醇和NaOH，（均为分析，（均为分析纯）；去离子水纯）

3、；去离子水 合成：合成：在设定的温度下，先向三口烧瓶中加入乙二醇溶液，将二氯化镍在设定的温度下，先向三口烧瓶中加入乙二醇溶液，将二氯化镍溶解于乙二醇溶液中，再加入适量的水合肼和溶解于乙二醇溶液中，再加入适量的水合肼和 1 mol/L NaOH溶溶液，剧烈搅拌一段时间后有黑色粒子形成。在反应的过程中，溶液，剧烈搅拌一段时间后有黑色粒子形成。在反应的过程中，溶液的颜色由绿变紫，然后呈白紫色，最后变黑。在液的颜色由绿变紫，然后呈白紫色，最后变黑。在 60 时强烈时强烈搅拌搅拌 30 min，将溶液离心，黑色沉淀在，将溶液离心，黑色沉淀在80 下空气中干燥下空气中干燥 2 h，待检测；往滤液中加入一定

4、量待检测；往滤液中加入一定量Na2CO3 溶液，若无沉淀生成，则表溶液，若无沉淀生成，则表明滤液中检不出明滤液中检不出 Ni2+，说明反应进行完全。，说明反应进行完全。实验试剂：实验试剂：表征：表征：XRD，SEM，PH，温度等，温度等 3 个特征峰个特征峰(2=44.5 ,51.8和和76.4 )。分别对应镍（。分别对应镍（1,1,1)，(2,0,0)和和(2,2,2)面的特征峰，这面的特征峰，这表明产物为面心立方结构的晶体表明产物为面心立方结构的晶体镍。镍。 XRD图谱中没有出现图谱中没有出现NiO 和和Ni(OH)2 的杂质峰，这说明用肼的杂质峰，这说明用肼还原生成还原生成Ni不需要惰性

5、气氛，也不需要惰性气氛，也可能是反应本身有惰性气体放出可能是反应本身有惰性气体放出而不再需要另外的惰性气体保护。而不再需要另外的惰性气体保护。Ni纳米粒子纳米粒子XRD表征表征SEM不同溶剂中的形貌特征不同溶剂中的形貌特征从图从图 2 可以看出，可以看出，Ni粒子在乙二醇粒子在乙二醇溶剂中分散最好溶剂中分散最好(图图2(c) ，粒子，粒子粒径大约为粒径大约为 25 nm 。这说明不。这说明不但可以在乙二醇但可以在乙二醇中还原得到中还原得到Ni纳纳米粒子，且米粒子，且 Ni纳纳米粒子在乙二醇米粒子在乙二醇中分散性好。中分散性好。pH值调节剂的作用值调节剂的作用可以推测，可以推测，在反应过程在反应

6、过程中，中，NaOH 不仅起调节不仅起调节 pH 值的作值的作用，还可能用，还可能起催化作用。起催化作用。温度的影响温度的影响 随着温度的升高，反随着温度的升高，反应物活性提高，成核应物活性提高，成核速率加快，同时也减速率加快，同时也减小了反应物的过饱和小了反应物的过饱和度，控制了核的生长，度，控制了核的生长，能快速地生成较小的能快速地生成较小的粒子。随着温度的进粒子。随着温度的进一步升高，生成的粒一步升高，生成的粒子越容易团聚，导致子越容易团聚，导致粒径变大。根据以上粒径变大。根据以上分析，为了得到粒径分析，为了得到粒径小且分散性好的小且分散性好的Ni纳纳米粒子，反应温度应米粒子，反应温度应

7、控制在控制在4060。Ni粒子的形成机理粒子的形成机理a. 在在60 时，将二氯化镍加入到乙二醇中时，溶液呈绿色，时，将二氯化镍加入到乙二醇中时，溶液呈绿色，无黑色物质形成，这说明，无黑色物质形成，这说明，Ni2+ 是被肼还原的而不是被乙二醇是被肼还原的而不是被乙二醇还原的。还原的。 b. 在其他条件相同的情况下，用不同的碱调节在其他条件相同的情况下，用不同的碱调节pH 值到值到 10 以上，只有用以上，只有用 NaOH 时，才能形成时，才能形成 Ni纳米粒子，这说明纳米粒子，这说明 NaOH 可能起催化作用。可能起催化作用。 c. 在空气气氛下生成的产物中没有镍的氧化物，这说明在反在空气气氛下生成的产物中没有镍的氧化物，这说明在反应进行过程中，可能有惰性气体生成，起到保护作用。应进行过程中，可能有惰性气体生成，起到保护作用。总的反应式为：总的反应式为：实验结果表明：实验结果表明： 2Ni2+N2H 4+4OH2Ni+N2+4H2O结结 论论a. 在乙二醇溶液中，不需要惰性气体保护用肼在乙二醇溶液中，不需要惰性气体保护用肼还原可以制得还原可以制得 Ni纳米粒子。纳米粒子。 b. 在最佳的还原条件下：反应温度为在最佳的还原条件下：反应温度为 60 ，用用NaOH 调节调节 pH至至101