实验溴乙烷的制备

1、 （计划学时：（计划学时：3学时）学时） 一、实验目的：一、实验目的： 1学习以结构上相对应的醇为原料制学习以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法；备一卤代烷的实验原理和方法； 2学习低沸点蒸馏的基本操作；学习低沸点蒸馏的基本操作； 3学习分液漏斗的使用方法。学习分液漏斗的使用方法。实验室一般用浓氢溴酸（质量分数为实验室一般用浓氢溴酸（质量分数为47.5%），），或用溴化钠和浓硫酸与乙醇作用而制得溴乙烷：或用溴化钠和浓硫酸与乙醇作用而制得溴乙烷：NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O虽然上述反应是可逆的，但是可

2、以采用增加其中虽然上述反应是可逆的，但是可以采用增加其中一个反应物的浓度或设法使产物溴乙烷及时离开一个反应物的浓度或设法使产物溴乙烷及时离开反应体系的方法，使平衡向右移动。反应体系的方法，使平衡向右移动。二、实验原理：二、实验原理：CH3CH2OHH2C=CH2 + H2O2HBr + H2SO4（浓）（浓）Br2 + SO2 + 2H2OCH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O此外，还存在以下副反应：此外，还存在以下副反应：H2SO4H2SO4为了防止这些副反应对产物的影响，将制备好的溴乙烷为了防止这些副反应对产物的影响，将制备好的溴乙烷进行一系列精制，最后才能得到比较纯的溴

3、乙烷。进行一系列精制，最后才能得到比较纯的溴乙烷。 1溴乙烷的生成溴乙烷的生成 在在100mL圆底烧瓶中，加入圆底烧瓶中，加入10mL(017 m。1)95乙醇及乙醇及9 mL水，在不断振荡和冷却下，水，在不断振荡和冷却下，缓缓加入浓硫酸缓缓加入浓硫酸19 mL(034 m。1)，混合物冷，混合物冷却至室温，在搅拌下加入研细的溴化钠却至室温，在搅拌下加入研细的溴化钠15 g(0.15 mo1)和几粒沸石，安装蒸馏装置，接受瓶里放和几粒沸石，安装蒸馏装置，接受瓶里放入少量冰水，并将其置于冰水浴中。接引管的支入少量冰水，并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导人下水道或室外。口用橡皮管导人下水道

4、或室外。 通过石棉网用通过石棉网用小火加热烧瓶，使反应平稳地进行，直到无油滴小火加热烧瓶，使反应平稳地进行，直到无油滴滴出为止，约滴出为止，约40 min，反应即可结束。，反应即可结束。 实验步骤实验步骤将馏出液小心地转入分液漏斗中，将有机层将馏出液小心地转入分液漏斗中，将有机层(哪哪一层一层?)转入干燥的三角烧瓶中，并将其浸在冰水转入干燥的三角烧瓶中，并将其浸在冰水浴中，在振荡下逐滴加入浴中，在振荡下逐滴加入1-2 mL浓硫酸以除去浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质，使溶液明显分层。再用乙醚、乙醇、水等杂质，使溶液明显分层。再用干燥的分液漏斗分去硫酸层干燥的分液漏斗分去硫酸层(哪一层？哪一层？)。 将产物转入蒸馏瓶中将产物转入蒸馏瓶中(如何转入如何转入?)，加入沸石，加入沸石，在水浴上加热蒸馏。为避免产物挥发损失，将已在水浴上加热蒸馏。为避免产物挥发损失，将已称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中，收集称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中，收集35-40馏分，产量约馏分，产量