水分（课堂PPT）

1、1第三节 食品一般成分分析水分的测定水分的测定 一、一、 概述概述 1、水是食品中的重要组成成分之一，不同种类的食品，水 分含量差别大。如图所示：表5-1 各种食品中水分含量的范围种类鲜果鲜菜鱼类鲜蛋乳类猪肉面粉饼干面包水分含量/%70938097678l67748789435912142.54.5283022、食品中水分的存在形式可分为结合水和自由水两大类。 水分的测定主要测定其中的游离水，而非结合水。 （1）自由水：指存在于食品表面湿润水分、渗透水分和毛细管水，其具有天然水的性质，能导电，易结冰，容易除去。 （2）结合水：与食品中的亲水物质紧密结合，一般指吸附水和结晶水，较难从食品中除去。

2、第三节 食品一般成分分析3二、测定方法二、测定方法食品中水分的测定方法通常分为两类： 直接法：直接法：指利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法，如干燥法、共沸蒸馏法、卡尔-费休法和近红外光谱法。 间接法：间接法：指利用食品的相对密度、折射率、介电常数等物理性质测定水分的方法。 直接法的准确度要高于间接法，下面我们将主要介绍几种直接法的准确度要高于间接法，下面我们将主要介绍几种直接法。直接法。第三节 食品一般成分分析41常压烘箱干燥法常压烘箱干燥法 （1）原理 称取试样2.0010.00g置于95 105oC干燥烘箱内,干燥2-4h取出,冷至室温称重。重复此操作，直至前后两次称重值差不超过

3、2mg为恒重，差值即为水的质量。 适用于在95 105oC范围内，不含其他挥发性组分或含量极微且对热稳定的各种食品的测定。 第三节 食品一般成分分析5（2）样品的制备、测定及结果计算 固态样品。必须磨碎经2040目过筛，混匀。 式中 (H2O)水分含量，； m1干燥前样品与称量瓶质量，g； m2干燥后样品与称量瓶质量，g； m3称量瓶质量，g。%100)OH(31212mmmm第三节 食品一般成分分析6 水分在14以上的样品常用二步干燥法测定。式中 水分含量，； m1原样品总质量，g； m2风干后样品总质量，g； m3干燥前适量样品与称量瓶质量，g； m4干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5

4、称量瓶质量，g。 %100)OH(153432212mmmmmmmm)OH(2第三节 食品一般成分分析7 浓稠态样品。式中 水分含量，； m1干燥前样品与称量瓶质量，g； m2海砂(或无水硫酸钠)质量，g； m3干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g； m4干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5称量瓶质量，g。%100)()OH(413212mmmmm)OH(2第三节 食品一般成分分析8 液态样品。式中 水分含量，； m1干燥前样品与蒸发皿质量，g； m2干燥后样品与蒸发皿质量，g； m3 蒸发皿质量，g； m4干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5称量瓶质量，g。 也可按下式间接计算出水分含量：

5、 水分()100可溶性固形物%100)()OH(413212mmmmm)OH(2第三节 食品一般成分分析9（3）操作条件选择 称样量； 称量器皿规格； 干燥设备； 干燥条件。（4）说明及注意事项水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗，然后吸干表面的水分。测定过程中，盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则不易达到恒重。干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，再生后使用。硅胶吸附油脂等后，去湿力会大大降低。加热过程中，一些物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差。第三节 食品一般成分分析102真空干燥法真空干燥法 （1）原理 当降低大气中空

6、气分压时水的沸点降低，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差计算水分含量。（2）仪器及装置 如图5-1所示。（3）操作步骤 图5-1 减压干燥工作流程图第三节 食品一般成分分析11（4）说明及注意事项 真空烘箱内各部位温度要均匀一致。 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h；恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。第三节 食品一般成分分析123、卡尔卡尔费休水分测定法费休水分测定法 卡尔费休(KarlFisc

7、her)法，简称费休法或K-F法，是一种以容量法测定水分的化学分析法，属于碘量法 。（1）原理 I2氧化SO2时，需要有定量的水参与反应：若体系中加入适量的碱性物质吡啶(C5H5N) ，则：生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副反应：222SO + I + 2H O 242HI + H SO5 525 525 52C HI + C H NSO + C H N + H O5 55 532C H NHI + C H NSO 5 5C H N2SOO2+ H O 5 5C H NH4SO HO第三节 食品一般成分分析13若体系中有甲醇存在，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸氢吡啶： 卡尔费休法滴定总反应式

8、为： 常用的卡尔费休试剂若以甲醇为溶剂，试剂每毫升相当于3.5mg水，各组分物质的量比为 I2 SO2 C5H5N=1 3 10。滴定终点的确定：滴定终点的确定：一种是用试剂本身所含的碘作指示剂，当刚出现微弱的黄棕色时为滴定终点；另一种方法为双指示电极安培滴定法，又称永停滴定法，微安表指针偏转一定刻度并稳定不变时为终点。5 5C H N2SOO3+ CH OH 5 5C H NH43SOCH225 532(I + SO + 3C H N + CH OH) + H O 5 55 5432C H NHI + C H NHSO CH第三节 食品一般成分分析14 （2）仪器如图所示 （3）试剂 卡尔费

9、休试剂对水的滴定度 (mg/mL) ：式中 G水的质量，g； V滴定消耗卡尔费休试剂的体积，mL。 （4）操作步骤 （5）结果计算式中 T卡尔费体试剂对水的滴定度，mgmL； V滴定所消耗的卡尔费休试剂体积，mL； W样品质量，g。VGT1000WVTWVT101001000%）水分（第三节 食品一般成分分析15卡尔卡尔-费歇尔费歇尔(Kcal Fisher)仪仪第三节 食品一般成分分析16（6）说明及注意事项 只需现成仪器及配制好费休试剂。 固体样品细度以40目为宜。最好用粉碎机处理，粉碎样品时保证含水量均匀也是获得准确结果的关键。 5A分子筛供装入干燥塔或干燥管中干燥氮气或空气使用。 无水

10、甲醇及无水吡啶适合加入无水硫酸钠保存。试验证明，含有强还原性组分的样品不宜用此法测定。试验表明，该法测定糖样品的水分等于烘箱干燥法测定的水分加上干燥法烘过的样品再用卡尔费休法测定的残留水分。第三节 食品一般成分分析174、红外线干燥法红外线干燥法快速测定水分的方法快速测定水分的方法 （1）原理 以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直射热加热试样，高效迅速地使水分蒸发，干燥过程中，测定仪显示屏上显示出水分变化过程。（2）仪器 如图5-2所示是简易红外线水分测定仪。（3）操作步骤（4）说明及注意事项 红外线水分测定仪需通过测定已知水分含量的标准样进行校正，更换灯管后，也要进行校正。 试样可直

11、接放入试样皿中，也可将其先放在铝箔上称重，再连同铝箔一起放在试样皿上。黏性、糊状的样品放在铝箔上摊平即可。第三节 食品一般成分分析18 调节灯管高度时，开始要低，中途再升高；调节灯管电压则开始要高，随后再降低。 根据测定仪的精密度与方法本身的准确程度，分析结果精确到0.1即可。 图5-2 简易红外线水分测定仪1-砝码盘；2-试样皿；3-平衡指针；4-水分指针；5-水分刻度；6-红外线灯管；7-灯管支架；8-调节水分指针的旋钮；9-平衡刻度盘；10-温度计；11-调节温度的旋 第三节 食品一般成分分析195、微波水分测定仪法、微波水分测定仪法（AOAC法）法）（1）原理 微波是指频率范围为11033105MHz (波长0.130cm) 的电磁波。微波通过样品时，能把水分从样品中驱除而引起样