何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程

1、何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程第3 共7页XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程标 题何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程第1页 共7页文件号起草人起草日期部门审阅日 期QA审阅日期批 准日 期生效日期颁发部门分发部门义更记录文件修订号义更版本艾更时间交更原因1品名：1.1 中文名：何首乌 制何首乌1.2 汉语拼音：Heshouwu Zhiheshouwu2代码：何首乌制何首乌3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：中国药典（2015年版一部）6质量标准：项目法定标准内控标准何首乌除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片或块，干燥。制法制何首乌取何首乌片或块，照炖法（通则021

2、3）用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；或照蒸法（通则0213）,清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸至内外均呈棕褐色，或晒至泮叶，切片，干燥。每100kg何首乌片（块），用黑豆 10kg。黑豆汁制法取黑豆10kg,加水适量，煮约4小时，熬汁约15kg ,豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10kg,合同法定标准并得黑豆汁约25kg。性状何首乌本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或红褐色，邹缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性；横切卸后的皮部可见云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。同法定标准制何首乌本品呈不规则皱缩状的块片，厚约1cm。表

3、面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而 苦涩。鉴别取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 2 口 分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状， 以三氯甲烷-甲醇（7:3）为展开剂，展至约3.5cm,取出，晾干，再以三氯 甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展至约7cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。同法定

4、标准检查何首乌水分不得过10.0% （通则0832第二法）。总灰分不得过5.0% （通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。制何首乌水分不得过12.0% （通则0832第二法）。总灰分不得过9.0% （通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg同法定标准浸出物制何首乌照醇溶性浸出物测定法乙醇作溶剂，不得少于5.0% o（通则2201）项卜的热浸法测定，用含量测定何首乌二江烯昔避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛

5、-水（25:75）为流动相；检测波长为 320nm。理论板数按2, 3, 5, 4 -四羟基二苯乙烯-2-O-伊D-葡萄糖甘峰计算应不低于 2000。对照品溶液的制备取 2, 3, 5, 4'-四羟基二乙烯-2-O-SD-葡萄糖 昔对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.2g,精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml,称定重量，加热回流 30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静止，上清液滤同法定标准过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 口注入液相色谱仪，测

6、定，即得。本品按干燥品计算，含 2, 3, 5, 4-四羟基二苯乙烯-2-O- aD-葡萄糖昔（C20H22。9）不得少于1.0%。结合慈醍照高效液相色谱法（通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为 254nm。理论板数 按大黄素峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、 大黄素甲醛对照品适量， 精密 称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80d各大黄素甲醛40dg的溶液， 即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约 1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，

7、加热回流 1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml作为供试品溶液 A （测游离意醍用）。另精密量取续滤液 25ml, 置具塞锥形瓶中， 水浴蒸干，精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理功率 100W,频率40kHz） 5分钟，加三氯甲烷 20ml水浴中，加热回流1小 时，取出，立即冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml,合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转 移置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试 品溶液B（测总意醍用）。测定法分别精密

8、吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10 口注入液相色谱仪，测定，即得。结合葱醍含量=总薄:醍含量-游离薄:醍含量本品按干燥品计算，含结合葱醍以大黄素音（C15H10。5）和大黄素甲醍（Ci6H12。5）的总量计，不得少于 0.05%。制何首乌二苯乙烯昔避光操作。取本品粉末（过四号筛）约 0.2g, 精密称定，照何首乌药材含量测定项下的方法测定。本品按干燥品 计算，含2, 3, 5, 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-&D-葡萄糖昔（C20H22O9） 不得少于0.70%。游离意醍照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-

9、0.1%磷酸溶液（80: 20）为流动相；检测波长为 254nm。理论板数按 大黄素峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大 黄素甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素802 大黄素甲醛40 dg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四 号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的 重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各 10口注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品 计算，含游离葱醍以大黄素（C15H10O5）和大黄素甲醛（C

10、16H12O5）的总量计，不得少于 0.10%。包装规格3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋同法定标准包装中药饮片袋同法定标准性味与归经苦、甘、涩，微温。归肝、心、肾经。同法定标准功能与主治何首乌 解毒，消痈，截疟，润肠通便。用于疮痈，凄疣，风疹瘙痒， 久疟体虚，肠燥便秘。制何首乌 补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂。用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带卜，高脂血症。同法定标准用法与用量何首乌36g。制何首乌

11、612g同法定标准复验期36个月。同法定标准贮藏置干燥处，防蛀。同法定标准7检验操作规程:7.1 试药与试剂：乙醇、何首乌对照药材、竣甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙睛、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醍对照品、 2,3,5,4-'四羟基二苯乙烯-2-O-&D-葡萄糖甘对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红 乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、 硅胶H薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程第7页 共7页7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味

12、。7.4 鉴别：取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时，滤过，滤 液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 7）试验，吸取上述两种溶液各 2pJ分别点 于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7:3）为展开剂，展至约3.5cm,取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20:1）为 展开剂，展至约7cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.5 检查：7.5.1 何首乌水分：不得过10.0% （附录15第二法）。总灰分

13、：不得过5.0% （附录17）。7.5.2 制何首乌水分：不得过12.0% （附录15第二法）。总灰分：不得过9.0% （附录17）。7.5.3 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。7.6 含量测定：7.6.1 何首乌 二苯乙烯昔避光操作。照高效液相色谱法（附录 8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛 - 水（25:75）为流动相；检测波长为 320nm。理论板数按2, 3, 5, 4 -四羟基 二苯乙烯-2-O- &D-葡萄糖昔峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取 2, 3, 5, 4-四羟基二苯乙烯-

14、2-O-&D-葡萄糖甘对 照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每 1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml,称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称 定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静止，上清液滤过，取续滤液， 即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10口注入液相色谱仪， 测定，即得。本品按干燥品计算，含 2, 3, 5, 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-&D-葡萄糖甘 （C20H22。9）不得少于 1.0%。7.6.2 结合惠酶照高效液相色谱法（附录 8）测定。色谱条件

15、与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.1%磷酸溶液（ 80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰 计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醍对照品适量，精密称定， 加甲醇分别制成每1ml含大黄素80o 大黄素甲醍40pg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再 称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml作为供试品溶液A （测游离意酶用）。另精密量取续滤液 25ml,置具塞锥形瓶中，水浴 蒸干，精密加8%盐酸

16、溶液20ml,超声处理功率100W,频率40kHz） 5分钟, 加三氯甲烷20ml水浴中，加热回流1小时，取出，立即冷却，置分液漏斗中， 用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再 用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml,合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残 渣加甲醇使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤 液，作为供试品溶液B（测总意酶用）。测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10口注入液相色谱仪，测定，即得。结合意酶含量=总葱酶含量-游离葱酶含量本品按干燥品计算，含结合慈酿以大黄素甘（Cl5H10。5）和大黄素甲醍 （Cl6H12。5）的总量计，不得少于 0.05%。7.6.3 制何首乌 二苯乙烯昔避光操作。取本品粉末（过四号筛）约 0.2g, 精密称定，照何首乌药材含量测定项下的方法测定。本品按干燥品计算， 含2, 3, 5, 4'-四羟基二苯乙烯-2-O- &D-葡萄糖甘（C20H22O9）不得少于0.70%。 游离慈酶照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80: 20）为流动相； 检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000。对