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文档简介

1、精选优质文档-倾情为你奉上1、叙述中药制剂的定义。2、根据药品全面质量控制的要求,中药制剂除了进行理化检验外,还应包括( )和( )等方面的工作。3、简述中药制剂分析的特点。4、影响中药制剂质量的因素有哪些?5、我国现行的药品标准有哪些?6、中成药药品标准一般包括哪些内容?其中哪些是药品检验工作的主要内容?7、药品检验的一般程序是什么?8、药品标准中的鉴别项用于药品的( );检查项用于药品的( );含量测定项用于药品的( )。(A优劣评价 B纯度和品质检定 C真伪判断)9、药品检验应坚持( )的原则,只要有项检验不符合规定,即判定为不合格药品。10、什么是中药制剂的前处理?11、前处理的一般步

2、骤是什么?12、样品的提取有哪些方法?13、中药制剂理化鉴别的定义是什么,中药制剂理化鉴别的特点是什么?14.中国药典收载了哪些理化鉴别方法?15.分别简述一般化学反应法的定义和特点。16.某中成药主要药味为大黄、黄芩和冰片,试设计一理化鉴别方法,分别检出上述各药品。17.某中成药主要是由川贝、牡丹皮等药味制成,试用一化学反应法分别鉴别上述两味中药。18.某胶囊剂是由穿山龙薯芋根茎的提取物制备而成的,可采用哪些一般化学反应法对该制剂进行鉴别?19.检识富含生物碱药味的显色(沉淀)反应常用()。检识富含黄酮类药味的显色(沉淀)反应常用()。检识富含蒽醌类药味的显色(沉淀)反应常用()。检识富含皂

3、苷类药味的显色(沉淀)反应常用()。检识富含香豆素(内酯)类药味的显色(沉淀)反应常用。检识富含酚类药味的显色(沉淀)反应常用。(A.盐酸镁粉反应 B.碘化铋钾反应 C.醋酐浓硫酸反应 D.异羟肟酸铁反应E碱液反应 F.三氯化铁反应)20. 检识富含蛋白质、氨基酸等动物性药味的显色(沉淀)反应常用()。检识富含挥发性成分的药味的显色(沉淀)反应常用()。检识朱砂药味的显色(沉淀)反应常用()。检识石膏、牡蛎等药味的显色(沉淀)反应常用()。检识雄黄药味的显色(沉淀)反应常用()。检识苦杏仁、桃仁等药味的显色(沉淀)反应常用。(A.茚三酮反应 B.香草醛浓硫酸反应 C.草酸胺反应 D.铜片反应

4、E.硫化氢反应 F.三硝基苯酚试纸反应)21、判断正误:()麻黄碱不与常见生物碱沉淀试剂反应,故检识止喘灵注射剂中的麻黄碱采用专属性较强的氨性氯化铜二硫化碳反应进行鉴别。()通宣理肺丸中苦杏仁的鉴别,是先将苦杏仁苷分解,产生氢氰酸逸出,再使之与苦味酸钠试纸反应,显砖红色,从而具有较好的专属性和灵敏度。()生物碱通用沉淀反应,需在酸性条件下进行。此外,还应事先排除某些非生物碱类成分(蛋白质、氨基酸、鞣质等)干扰,避免出现假阳性反应。()应用盐酸-镁粉反应鉴别某中成药是否含有山楂,若呈正反应,仅据此即可确证其中含有山楂。()试管反应时,为使反应迅速完成,需用手指堵塞试管口并上下剧烈振摇试管。()进

5、行醋酐浓硫酸反应时,蒸发皿等容器不一定非得完全干燥。()加热有机溶液绝对不允许使用明火热源。()生物碱的硅钨酸反应应在白色点滴板上进行。()检识生物碱时应采用多种(2种以上)生物碱沉淀反应。()一般说来,化学反应鉴别法的专属性不如TLC鉴别法。22、分别叙述升华鉴别法的原理和特点。23、具有升华特性的中药化学成分为( )等。(A.蒽醌苷 B.游离香豆素 C.游离蒽醌 D.香豆素苷 E.冰片 F.樟脑)24、牛黄解毒丸进行微量升华鉴别,先得白色升华物,继得黄色升华物。在显微镜下前者呈无色片状结晶,滴加新制的1香草醛硫酸溶液,液滴边缘渐现玫瑰红色;后者呈黄色针状或羽状结晶,遇碱显红色,遇酸显黄色。

6、试问该法分别鉴别了处方中哪两种药味?(处方:人工牛黄雄黄石膏大黄黄芩桔梗冰片甘草)25、升华鉴别法有哪些操作方法?进行微量升华时应注意哪些操作事项?26、荧光鉴别法的原理和特点是什么?27、 凡是具有生色团和助色团的有机化合物大多具有荧光性质,因此( )等成分能够发射荧光,而( )等成分不能产生荧光。(A.黄酮类 B.强心苷 C.蒽醌类D.皂苷 E.香豆素类 F.萜类 G.甾类 H.糖类)28、 中国药典最常使用的紫外光灯(荧光灯)为( )nm.的。(A.365B.254C.400)29、 大黄和土大黄(常为大黄的伪品)的显微特征和化学反应都很相似,但二者的荧光性差异较大,前者显( )色荧光,

7、而后者显( )色荧光,很容易区分。30、荧光鉴别时,供试液一般用毛细管吸取,( )点加在滤纸上,使斑点( );将供试品置紫外光灯下约( )cm处观察所产生的荧光,必要时可在供试品上加( ),再观察荧光及其变化:荧光强度较弱,故一般需在( )中观察荧光;紫外光对人( )的有损伤,操作者应避免与紫外光( )31、.薄层色谱鉴别法通常是在( )薄层板上点加( )和( ),在条件下展开,然后显色检出色谱斑点后,将所得供试品与对照品的色谱图进行( ),根据是否检出有关药味对药品的( )作出判断。32、总结一下薄层色谱鉴别法的诸多特点。33、 薄层色谱为什么要进行系统适应性试验?系统适应性试验包括哪些内容

8、?34、 根据下面的薄层图谱计算有关成分的分离度(保留两位有效数字),并判断是否合格。aa斑点中心原点(2)距离8.0cm斑点中心纵向长度(Wa)0.6cmebb斑点中心原点(2)距离6.4cm斑点中心纵向长度(Wb)0.6cmcc斑点中心原点(2)距离5.6cm 斑点中心纵向长度(Wc)0.5cmdd斑点中心原点(2)距离3.2cm 斑点中心纵向长度(Wd)1.2cm为对照品原点为样品原点35、在同一块薄层板上分别点加6份相同质量的供试品,展开,检识,对各待测成分进行扫描,记录相应的峰面积A(见下表)。试考查该薄层色谱的重复性是否合格。份号123456A20617.2519663.07195

9、43.3020412.4119254.3021004.2536、 薄层色谱鉴别法所用对照品有哪些种类?对照品有哪些设置方式?并各举一实例。其中哪种设置方式可有效地检出药品中是否使用代用品。37、薄层色谱法除了用于药品的真伪鉴别外,还可用于()和()。38、 中国药典薄层色谱鉴别中,大多数品种采用(),少数使用()和()。(A.聚酰胺薄层色谱B. 硅胶薄层色谱法,C. 氧化铝色谱法)39、 薄层色谱鉴别中样品预处理的方法较多,除常规的和外,还可采用、和等提取方法。对于提取液的进一步净化,可使用萃取法或萃取法,即使用自制或商品化小型色谱柱(亦称预柱),如、和等。有的成分在药品中是以等结合态存在,检

10、验前需成游离态再与相应的对照品一同进行薄层色谱鉴别。40、影响薄层色谱鉴别的因素较多,主要有、以及、等。41、选择和优化薄层色谱展开剂时,主要依靠以下实践经验:展开剂的极性应与被分离成分的极性相适应。例如,检识一捻金中人参(对照品:人参二醇、人参三醇),选用;。而检识龟龄集中人参(对照品:人参皂苷Rg1、Re、Rb1),则选用A.氯仿甲醇水(13:7:2) B. 氯仿乙醚(1:1)。分离碱性成分,展开剂中往往加入少量碱性试剂。分离酸性成分(有机酸、酚类等),往往加入少量酸性试剂。例如,鉴别甘草(甘草酸)、熊胆(游离胆酸类)、大黄(大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素等)、白芍(丹皮酚)等药味,展开剂中常

11、加入等;鉴别黄柏和黄连(小檗碱)等药味,展开剂中往往加入(A.甲酸或冰醋酸B.浓氨试液)。通常可先将样品以展开,如果主要成分的Rf值在0.7以上,可改用;如果主要成分的Rf值在0.3以下,可改用。A.苯无水乙醇(4:1)B.苯氯仿(1:3)C.丙酮甲醇(1:1)42、硅胶和氧化铝为亲水性吸附剂,其含水量越高,吸附活性;反之,则。因此,薄层板在不同的相对湿度条件下,其吸附活性亦不同,致使薄层色谱重现性较差。43、相对湿度可通过适当浓度的硫酸溶液进行控制,硫酸溶液的浓度越高其吸湿性越,使得展开箱中的相对湿度越;反之,则越。44、 通常,成分在较高温度下展开时,Rf值;反之,Rf值。不同的展开温度会

12、使展开箱空间分布的各种有机溶剂的发生变化,或使含水的展开剂在放置分层过程中或展开时,其中亦随之改变,从而不同程度地改变了展开剂的极性,影响到色谱的分离效果。45、薄层色谱鉴别的操作步骤:。(A.制板 B.检视C.展开 D.点样 E.分析图谱给出结论)46、 薄层色谱一般应使用。如需对薄层板进行特殊处理或化学改性,也可用。47、 中国药典中的薄层色谱法均使用所谓的“”(A. 硬板B.软板)。最常用的固定相(吸附剂)有、等(A.硅胶GB.硅胶GF254C.硅胶HD.硅胶HF254E.氧化铝F.聚酰胺G.微晶纤维素H. .硅胶HCMC-Na),其中“G”代表,“F254”代表,“H”代表,“CMC-

13、Na”代表(A.黏合剂煅石膏 B.黏合剂羧甲基纤维素钠C.254nm紫外光下发射荧光的荧光剂 D.无任何添加剂)。48、自制薄层板时,一般是将固定相和水(或黏合剂的水溶液)按的比例研磨制备(A.1:3B.3:1)。涂布好的薄层板,室温晾干后,需在烘30分钟活化(A.110B.210)。薄层的厚度一般为mm(A.0.20.3B.0.5)。49、薄层色谱鉴别虽属定性分析,但为了增强鉴别的可比性,中国药典采用(A.定量点样 B.非定量点样 C. 定量点样或非定量点样)。常用的点样器为(A.普通毛细管 B.微升毛细管 C.微量注射器)。50、 点样基线(原点位置)与薄层板底边距离一般为mm;圆点状原点

14、直径一般不大于mm,条带状原点宽度一般为mm;原点间距离一般不少于mm(A.1020B.3C.510D.8)。51、薄层展开大多采用展开(A.一次上行 B.二次上行C. 一次下行)。薄层板浸入展开剂的深度以距离原点mm为宜(A.5B.2C.10)。大多展距为cm(A.79B.815C.10)。展开前的溶剂预平衡(“饱和”)一般保持分钟(A.1530B.15C.3060)。52、本身有颜色的成分斑点者可直接在光下检视,也可用喷雾法或浸渍法以显色,或再加热显色,在日光下检视。含羧甲基纤维素钠的薄层板,加热温度或加热时间,容易引起板面焦化,如用等显色剂,更易造成板面的而影响显色效果。有荧光的物质或遇

15、某些试剂可激发荧光的物质可在下观察荧光色谱。有的品种可熏以试剂或试液的蒸气(如)显色。有紫外吸收但不产生荧光的无色成分可用荧光薄层板(如硅胶GF254板),在下观察板面上的形成的色谱。53、判断正误题( )制备薄层板最好使用厚度12mm的优质平板玻璃,普通玻璃板一般不宜使用。玻璃板需洗净至不挂水珠,晾干,贮存于干燥洁净处备用( )最好使用新鲜溶剂配制的展开剂。( ) 配制多元展开剂时,各种溶剂应分别量取后再混合,不得在同一量具中累积量取。小体积溶剂宜使用移液管等精确度较高的量具量取。( )制备含有酸碱改性剂(硼酸、氢氧化钠等)的薄层板时,应细心体会,摸索出最佳加水量和研磨时间( )薄层色谱图象

16、可采用摄像设备拍照,以光学照片或电子图象的形式保存。也可以用扫描仪记录相应的色谱图。( )供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱的相应的位置上,显相同颜色或荧光的斑点,则判断为符合规定。54、取龟龄集样品20粒的内容物,混匀,取约2.5g,置索氏提取器中,加乙醚60ml,加热回流提取至提取液近无色,弃去乙醚,挥尽残渣中的乙醚,加甲醇70ml,加热回流提取至提取液近无色,将提取液回收甲醇至干,残渣用正丁醇饱和的水15ml溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇3次,每次15ml,合并提取液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次(15ml、15ml、10ml),再用正丁醇饱和的水洗至中性,弃去水洗液,回

17、收正丁醇至干,残渣用适量的70%乙醇溶解,加在中性氧化铝D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm,下层:D101型大孔吸附树脂,高7cm;上层;中性氧化铝,100目120目,高3cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用适量甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀作为供试品溶液。分别取人参皂苷Rg1、Rge、Rb1对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典附录VI B)试验。吸取上述供试品溶液10l及对照品溶液各2l,分别点于同一块以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇水(13:7:2)10以下放置的下层溶液为展开剂,

18、展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。回答问题:此项薄层色谱鉴别是以何类中药化学成分为指标,检识该制剂中何种药味?此项薄层色谱鉴别的对照品是如何设置的?为什么先将样品置索氏提取器中,加乙醚加热回流提取至提取液近无色,并弃去乙醚,再用甲醇提取?为什么要用正丁醇和水作为溶剂系统对甲醇提取物(残渣)进行萃取分离?为什么要用1%氢氧化钠溶液多次洗涤正丁醇萃取液?正丁醇提取物采用何种方法进一步纯化?最终得到的提取分离物是何类成分?为什

19、么以氯仿甲醇水(13:7:2)10以下放置的下层溶液为展开剂,而不以上层溶液作为展开剂?为什么不采用荧光显色法,而采用喷洒10%硫酸乙醇溶液并加热的方法来显色?100加热薄层板应在电热板(电炉)上操作,还是在电热恒温干燥箱里操作?加热时间为什么不宜过长而以斑点显色清晰为限?试推测一下主斑点显色反应后日光下的颜色,并解释可能的反应机理。55、当中药制剂中各药味及其成分的相对稳定时,在一定测试条件下,其紫外吸收光谱可视为是由各组分的而成的,因此具有一定的性和性,可以用于制剂的定性鉴别。56、分光光度鉴别法是其优点。但由于紫外光谱,某些不同的样品可能给出的光谱图,使其在实际工作中受到一定的限制。57

20、、中国药典规定以做为分光光度法的鉴别参数。样品吸收峰波长应在该品种项下规定的波长nm以内。58、分光光度鉴别法的一般操作步骤: 。A.在规定的波长范围内进行扫描,并记录吸收光谱。B.将样品和空白溶液分别置于样品光路和参比光路上,盖好样品室盖。C.设定扫描波长范围(上限、下限)、扫描速度、测量方式(多为吸收度)、狭缝宽度等。D.打开电源开关,根据规定的最大吸收波长选择测试光源,校正波长,预热半小时后开始工作。59、判断正误题()所用仪器应按国家计量检定规程或中国药典的有关规定,进行准确度检定,符合格规定者才可使用。()测定时,最好使用配对吸收池。也可使用不配对的吸收池。()设定的参数不恰当易得不

21、良的结果或图谱。如狭缝太宽,使吸收度值降低,分辨率下降;狭缝太窄,则噪声过大,使读数不准确。()测定时应将样品室盖关严,否则易引入过多杂散光,使吸收度读数下降。()将供试品最大吸收波长和药品标准的规定进行比较,二者如果一致,则判定为符合规定。60、在一定的色谱条件下,相同的物质应具有相同的 和 。因此,将供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱仪,对二者的气相色谱图进行比对,根据供试品与对照品色谱峰是否相同,从而对样品作出定性鉴别。这种方法可被称为 ,中国药典即采用此法对某些中成药进行。61、保留时间(tR)系指从进样开始,到该组分色谱峰项点的 。62、气相色谱法具有、等特点,尤其适合分析制剂中

22、的,如麝香酮、薄荷醇、冰片、水杨酸甲酯等。一般情况下气相色谱不适合分析蒸汽压较低的也即的成分,因此该法在实际工作中具有一定的局限性。63、气相色谱鉴别法的一般操作步骤:。A.进样测定配制对照品和供试品溶液,在同一色谱条件下,分别进样,绘制相应的色谱图。B.结果判断比较供试品与对照品色谱图,供试品若呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,则判断为符合药品标准规定。C.色谱条件适用性实验即使用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到检品药品标准规定的理论板数(n)、分离度(R)、和重复性指标(RSD)。64、 判断正误题()先通载气,确保管路无泄漏并使载气通过检测器后,才可打开各部分电路开关,设置气化室

23、、柱箱和检测器温度,开始加热。()待各部分温度恒定后,开启氢气钢瓶和空气压缩机,调节载气流速或流量。按下点火按钮,点燃氢气。()调节放大器灵敏度,走基线,待基线稳定后,即可进样测试。进样时动作要迅速,并尽量保持留针时间的一致性,以保证进样的准确性和重现性。()一般色谱图应于60分钟内记录完毕。()测试完毕,先关闭各加热电源以及氢气和空气开关,待检测器和柱箱温度降100以下时,关闭载气。()除另有规定外,色谱系统适用性试验中的分离度(R)应大于1.6。()色谱系统适用性试验中,考察重复性是否合格的指标是:被测物质峰面积相对标准偏差(RSD)或平均校正因子相对标准偏差(RSD)均不应大于2.0%。

24、()所谓保留时间相同是指基本相同,彼此相差百分之几秒是允许的。65、高效液相色谱鉴别法与气相色谱鉴别法有许多相似之处,亦是采用比较法进行鉴别。(A.tR B.pHC.RfD.mas)66、 高效液相色谱鉴别法有哪些特点?67、 判断正误题()在药品检验中,HPLC最常使用的柱填料是辛基硅烷键合硅胶。()在药品检验中,HPLC最常使用的流动相是甲醇水或乙晴水溶剂系统。()在药品检验中,HPLC最常使用的检测器是红外检测器。()流动相应先充分脱气后才可使用。()流动相和供试品溶液需用微孔滤膜(0.45m)滤过,才可使用。()使用键合硅胶柱,流动相的pH值应控制在2.52.7。()工作完毕,应先后用

25、乙醚和氯仿充分冲洗液路系统,尤其是使用了含盐的流动相,更应充分冲洗。68.叙述中药制剂常规检查的定义。69.片剂需做()检查;丸剂需做()检查;散剂需做()检查;硬胶囊剂需做()检查;合剂需做()检查;酒剂需做()检查;注射剂需做()检查。(A.重量差异 B.装量差异 C. 水分D.崩解或溶散时限 E.外观均匀度 F.乙醇量 G.pH值 H.澄明度 I.相对密度)70.某些中药制剂为什么要做水分测定?中国药典规定的水分测定方法有哪些?它们各自的适用范围和特点是什么?71.水分测定第一法、第二法、第三法的原理分别是什么?72.水分测定第一法的干燥温度为();样品第一次干燥()小时,以后每次干燥(

26、)小时,水分挥尽的指标为连续两次称重之差不超过()mg;所用称量瓶干燥至恒重是指连续两次称重之差不超过()mg。73. 水分测定第二法为什么要求使用水饱和的甲苯?74.水分测定第三法的真空度应保持在();其中五氧化二磷主要吸收()中的水分,无水氯化钙吸收进入干燥器的()中的水分。75.水分测定第一法规定取样品25g,置干燥恒重的称量瓶中,精密称定。试问其称量精度是多少?应使用何种天平?76.中国药典规定取某样品约1g,精密称定。试问其称量范围是多少?其称量精度是多少?应使用何种天平?77.叙述重量差异检查的定义和意义。78.某蜜丸按丸服用,标示丸重6g。按重差检查规定,其测定份数为(),每份(

27、)丸,重差限度为(),允许重量范围为(),超出重差限度一倍的允许重量范围为()。需用()规格的天平称量。根据测试结果,若所有份数均处于允许重量范围之内,则判定为();若其中3份或3份以上超出允许重量范围,则判定为();若其中1份或2份超出允许重量范围,但均未超出重差限度一倍的允许重量范围,则判定为(),否则判定为()。79.相对密度测定的定义是什么?测定温度是多少?被测剂型有哪些?药典收载的测定方法是什么?其中哪种方法最常用?80.银黄口服液(合剂)采用比重瓶法测定其相对密度,药典规定d1.05。测定数据如下:比重瓶重21.597g,比重瓶+水重31.530g,比重瓶+供试品重32.150g。

28、试问:该制剂的相对密度是多少(保留三位有效数字)?是否符合药典规定?操作时应注意哪些要点?81.中药制剂的含乙醇量是指()(A.25 B.20)时制剂中乙醇的()百分含量(A.容积 B.重量)。82.药典规定哪些剂型需做含乙醇量测定?采用哪些测定方法?其中哪种方法最常用83.GC测定含乙醇量采用()(A.外标法 B.归一化法 C.内标-校正因子法)。其色谱条件与系统适应性试验中的柱理论板数(n)以()峰计算应大于();分离度(R)以()和()两峰计算应大于();相对标准偏差(RSD)不得大于()。84.采用GC测定颠茄酊中乙醇含量,精密量取样品8ml、正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,

29、再稀释100倍,混匀,作为供试液。取1l进样,色谱图中乙醇和内标物峰面积之比A乙/A内=0.9016,已知f=1.239,求算该制剂中乙醇含量(V/V )。85.杂质是药品中存在的不具()作用,对人体有()或影响()的物质。杂质一般分为()和()两种类型。杂质的主要来源为()、()、()。86.下列物质中,()属于一般杂质,()属于特殊杂质。(A 大黄中的草酸钙 B 泥沙 C 重金属 D 附子理中丸中的乌头碱E砷盐F 三黄片中的土大黄苷G甲醇H农药残留)87.灰分检查包括和。不属于杂质的灰分是(),例如();酸不溶性灰分的主要来源是()。88.重金属系指在实验条件下能与()或()作用显色的金属

30、杂质,其中常以为代表。89.重金属检查法中,()必须在PH3.5的条件下进行。()使用比色管目测比色,()必须在碱性条件下进行。【A 第一法(硫代乙酰胺法) B 第二法(炽灼法) C第三法(硫化钠法) D 第四法(微孔滤膜法)】90.砷盐检查法有()和()。7.药品中的重金属主要是指()等对人体有害金属元素.(A.铅 B.汞C.铜D.砷E.镉F.铁G.锌)91.判断题.()硫代乙酰胺法测定重金属可产生棕黄色色斑供比色分析()杂质限量是指药物中所含杂质的最小允许量。()重金属检查的标准铅液是由醋酸铅配制而成的。()砷盐检查中,使用醋酸铅棉的目的在于吸收H2S气体。()灰分检查中高温炽灼的温度一般

31、在500600。()灰分检查主要是控制中药及其制剂中的泥沙等外来杂质.()泥沙的主要成分是草酸钙,可溶于稀盐酸,故是酸不溶性灰分的主要成分.()古蔡氏法检查砷盐时,供试品的砷斑颜色比标准品的浅或与其一致,则说明砷盐含量未超限。()DDC-Ag法检查砷盐时,供试品的吸收度值比标准品的大,则说明含砷量未超限。() DDC-Ag法的显色反应生成红色的胶态银,其最大吸收波长(max)为510nm。92.用化学反应式表达重金属检查第一法的显色原理.93.什么是外消色法?94.古蔡氏法中为什么要加入碘化钾和酸性氯化亚锡试液?95.试述古蔡氏法和DDC-Ag法的同异。96.为什么说DDC-Ag法较古蔡氏法更

32、灵敏准确?97.取阿胶2g,加氢氧化钠1g,混匀,用小火烧灼使炭化,再高温使完全灰化,放冷,加盐酸、水使溶解,依第一法检查砷盐,含砷盐不得超过百万分之三。试问:应取标准砷溶液(1gml)多少毫升?样品加碱烧灼的目的是什么?用化学反应式表达砷斑生成的过程。98.取附子理中丸样品25g,经碱化、乙醚提取,提取物用无水乙醇溶解作为供试液。另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成对照液(1mg/ml)。分别吸取供试液12l,对照液5l,点于同块薄层板上对样品中乌头碱进行限量检查。计算:该药品中乌头碱的限量(ppm)。该药品一次服用量(6g)中乌头碱的最大允许量(mg)。99.中药制剂含量测定的定义是什么

33、?其测定方法可分为哪两类?100.属于经典分析方法的是,属于仪器分析方法的是。(A.滴定法B.TLCSC.重量法D.HPLCE.挥发油测定法 F.GCG.浸出物测定法H.分光光度法I.总氮测定法J.AASK.CE)101.挥发油测定的原理是什么?药典采用了和两种测定方法,前者用于的测定;后者用于的测定,前者以为溶剂;后者以为溶剂。(A.甲法B.乙法C.轻于水的挥发油 D.重于水的挥发油 E.水 F.水和二甲苯)102.取牡荆油胶丸100丸,加醋酸溶液(110)500ml,照挥发油测定法测定,得总油量2.1ml(相对密度为0.897)。已知:供试品(100丸)重8.254g,标示含量为20mg丸

34、,药典规定每丸含牡荆油应为标示量的85.0110.0。解答:应采用甲法还是乙法测定?写出含量计算公式,并计算挥发油的含量(保留三位有效数字)。含量是否符合规定。为什么要用醋酸溶液提取挥发油?醋酸溶液如何配制?103.叙述浸出物测定法的定义和意义。药典收载了哪些浸出物测定法?104.醇溶性浸出物的测定采用作为提取溶剂,挥发性醚浸出物的测定采用作为提取溶剂。(A.甲醇 B.乙醇 C.丙醇 D.正丁醇 E.石油醚 F.乙醚)105.根据浸出物的限量,哪种浸出物测定法的专属性最强?主要是检测何类成分?106.某散剂的挥发性醚浸出物的测定方法如下:解答:写出含量计算公式,并计算浸出物含量(质量分数,保留

35、二位有效数字)107.分光光度法定量分析的理论基础是,TLCS定量分析的理论基础是。(A.L-B定律 B.K-M方程)108.药典采用的分光光度含量测定法有、和。其中慎用。109. 药典中的吸收系数法采用的是(A.百分吸收系数 B.摩尔吸收系数),其浓度单位为(A.g100mlB.gml),测定时(A.需要 B.不需)对照品。110.分别写出吸收系数法、对照品比较法和标准曲线法中供试液浓度(C供)的计算公式。111.标准曲线是指测定一系列不同浓度的标准液的吸收度,以为纵坐标,为横坐标绘制的曲线【A.吸收度(A)B.浓度(C)】。其回归方程为(A.AabCB.CabA),相关系数(r)应(A.1

36、.0000B.0.9990)。112.某中药片剂总蒽醌的含量测定方法如下:取样品10片,精密称定(3.150g),研细,再精密称取25mg,加混合酸溶液回流15分钟,放冷,用乙醚提取3次,合并提取液,用水洗涤2次,弃去水层,再用混合碱溶液萃取3次,合并碱液置100ml量瓶中,加混合碱液至刻度,摇匀,分取约20ml置100ml锥形瓶中,称定重量,水浴回流15分钟,放冷,再称重,用氨试液补足减失重量,混匀,得供试液,置分光光度计中,在525nm处测量吸收度(A0.325)。对照液(每1ml含1,8-二羟基蒽醌10g的碱水液)在相同波长处测量吸收度(A0.520)。计算该药品总蒽醌的含量(保留二位有

37、效数字。药典规定,每片总蒽醌以1,8-二羟基蒽醌计不得少于7mg)。并回答以下问题:本药品采用的是哪种分光光度测定法?为什么样品要用混合酸溶液加热回流?测量吸收度之前,供试液为什么还要加热回流?光源应选择钨灯还是氘灯?113.某批六味地黄颗粒中牡丹皮的含量测定方法如下:取样品约2g,研细,精密称定(2.135 g),用水蒸气蒸馏,收集馏出液约450ml,置500ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。照分光光度法在274nm波长处测定吸收度(A0.433),按丹皮酚的吸收系数()为862计算,即得。药品标准规定每袋(平均装量为5.12g)含牡丹皮按丹皮酚计,不得少于6.0mg。解答:计算此批药品牡丹

38、皮的含量(保留二位有效数字),并判断是否合格。本法属于哪种分光光度测定法?光源应选择钨灯还是氘灯?为什么采用水蒸气蒸馏法制备供试液?114.排石颗粒总黄酮的含量测定方法如下:取本品20片,除去包衣,精密称定0.2100g,研成细粉,精密称取0.5315g(约相当于5片的重量),精密加入稀乙醇25ml,密塞,摇匀,超声处理5分钟,静置3小时以上,滤过,精密量取滤液4ml,置50ml量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,再精密量取2ml,置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,使混匀,放置6分钟。加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢

39、氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟;以相应的溶液为空白。在500nm为波长处测定吸收度, A=0.3620。根据无水芦丁标准曲线的回归方程A-0.10.87C,计算药品中总黄酮的含量。中国药典规定本品每片含黄酮以无水芦丁计,不得少于25.0mg。解答:本药品采用的是哪种分光光度测定法?光源应选择钨灯还是氘灯?供试液是有色的还是无色的?求算该制剂总黄酮的含量。115.薄层扫描法的定义是什么?该法在药品检验中有哪些应用?116.药品检验采用的TLCS仪应为(A.双波长双光束的 B.单波长双光束的C.单波长单光束的)。117.TLCS的定量分析理论基础是。(A.L-B定律 B.K-

40、M方程 C.阿基米德定律)118.TLCS的测定方式有和两种,其中可采用和,而仅采用。实际工作中最常使用。(A.吸收测定法 B.荧光测定法 C.透射法D.反射法)119.TLCS的扫描分和。荧光测定法采用;吸收测定法大多采用。可有效消除背景干扰的是。(A.单波长扫描 B.双波长扫描 C.三波长扫描 )。120.TLCS的扫描方式有和两种。其中主要用于荧光测定法;而适用于斑点不规则的吸收测定法,故最为常用。(A.直线式 B.锯齿式 C.斜线式)扫描方向应为。(A.横向 B.纵向-自下而上)121.供可见光扫描的光源为,其波长范围为;供紫外光扫描的光源为,其波长范围为;供荧光扫描的光源为或,其常用

41、波长(激发波长)为。(A.钨灯B.氘灯 C.氙灯或汞灯 D.400800nm E.200400nm F.365nm)122.TLCS在中药含量测定中可采用和,又分为和。其中较为常用。(A.外标法 B.内标法 C.一点法 D.两点法)123.当建立薄层扫描外标法时,标准曲线通过原点,则采用;标准曲线不通过原点,则采用。(A.外标一点法 B.外标两点法)124.分别写出外标一点法和外标两点法的直线方程。125.外标一点法即点加一个原点,而外标两点法即点加两个原点。这种认识对吗?126.外标法的点样原则为:一点法 至少点加个原点,其中个为同一质量对照品的;个为同一质量样品的且均分为两组。外标两点法

42、至少点加个原点,其中个为对照品的,且分为大质量组和小质量组,每组个原点;个为同一质量样品的,且均分为两组。(8、6、4、2、)对照品和样品的原点应点加。(A.交叉 B.非交叉)127.枳实导滞丸中枳实的含量测定方法如下:取本品粉末约0.5g,精密称定(0.5124g),置索氏提取器中,加甲醇90ml,水浴回流4小时,趁热过滤至100ml量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗液并入滤液,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,置250ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试液。精密吸取供试液5l、橙皮苷对照液(0.05mgml)2l与5l,分别点于同一块聚酰胺薄膜上,以甲醇为展开剂,展开,展距约3cm

43、,取出晾干,喷以三氯化铝甲醇溶液,放3小时,紫外灯(365nm)下定位,上机扫描,激发波长:300nm,测量供试品与对照品荧光强度的积分值(A),计算,即得。药典规定,本品每1g含枳实以橙皮苷计算不得少于20.0mg。解答:本法属于荧光测定法还是吸收测定法?采用线性扫描还是锯齿形扫描?采用反射法还是透射法?光源采用氙灯还是氘灯?为什么采用聚酰胺薄膜分离供试品?属于外标一点法还是外标两点法?计算枳实的含量。(保留三位有效数字。A对(2l)885.7 A对(5l)979.4 A供835.6)128.九分散中马钱子的含量测定方法如下:取本品10包,混合研匀。精密称取2.098g,置具塞锥形瓶中,精密

44、加氯仿20ml与浓氨试液1ml,摇匀,称重,于室温下放置24小时,再称重,用氯仿补足减失的重量,滤过。精密量取滤液10ml,用硫酸溶液(3300)分次提取,至生物碱提尽,合并硫酸液,置另一分液漏斗中,加浓氨试液使呈碱性,用氯仿分次提取,合并氯仿液,蒸干,放冷,残渣中精密加氯仿5ml使溶解,作为供试液。吸取供试液、士的宁对照液(0.4mgml)各5l,分别点于同一块硅胶薄层板上,以甲苯丙酮乙醇浓氨试液(161214)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。上机扫描,波长:,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。药典规定,本品按干燥品计每包含马钱子以士的宁计算,应为4.55.5mg

45、。解答:本法为外标一点法还是外标两点法?本法属于荧光测定法还是吸收测定法?展开剂中为什么加入少量浓氨试液?采用哪种显色方法进行定位?样品波长是多少?参比波长是多少?如何标示生物碱已被提尽?计算马钱子的含量。(保留两位有效数字。A对19663.07A供20617.25样品含水量5.5平均装量2.548g)129.高效液相色谱法的定义是什么?130.HPLC检验中药最常用色谱法,(A.反相键合相 B.正相键合相 C.吸附) 其柱填料常用。(A.C18 B.C8 C.硅胶);流动相常用或。(A.水-甲醇 B.水-乙腈 C.苯)131.HPLC定量分析法有和,中药含量测定主要采用。(A.外标法 B.内

46、标法 C.吸收系数法)132.高效液相色谱法的系统适应性试验包括哪些项目?并写出相应的计算公式。133.从复方甘草片的HPLC色谱图中得知:那可丁的保留时间3.20分钟,峰宽0.33分钟,半高峰宽0.23分钟。可待因的保留时间5.00分钟,峰宽0.49分钟,半高峰宽0.22分钟。吗啡的保留时间12.00分钟,峰宽0.82分钟,半高峰宽0.35分钟。分别求算上述3种成分的理论板数和相邻两峰的分离度。134.取某对照液10l,连续3次注入高效液相色谱仪测定,所得色谱峰峰面积分别为、。试计算RSD,并判断色谱重复性是否符合规定。135.三黄片中大黄含量测定的方法如下:取样品20片,去糖衣,精密称定(5.084g),研细,精密称取0.2548g(约相当于1片的重量),置锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30乙醇-盐酸(101)溶液15ml,置水浴上加热水解1小时,立即冷却,用氯仿强力萃取4次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(21)溶解,移置25ml量瓶中,并稀

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